一种低成本耐高温陶瓷复合材料及其快速制备方法技术

提供了一种低成本耐高温陶瓷复合材料，材料为三明治结构，芯层为耐高温硅酸铝纤维增强的SiO2气凝胶，芯层上下表面复合有耐高温高硅氧纤维织物增强的氧化物陶瓷面板，芯层及其上下表面层之间通过纤维穿刺线连接。上述复合材料的快速制备方法包括以下步骤：(1)制备硅酸铝纤维增强的SiO2气凝胶复合材料为芯层材料；(2)在芯层上下表面平铺耐高温高硅氧纤维织物，进行针刺、穿刺或缝合处理；(3)常压浸渍溶胶、凝胶化；(4)热处理。本发明专利技术耐高温陶瓷复合材料兼具防隔热、承载、透波等功能于一体，制备工艺成熟，生产效率高，制备成本显著降低，操作简单，在工业领域成为大规模生产制备陶瓷基复合材料的前景广阔。

A Low Cost High Temperature Resistant Ceramic Composite and Its Rapid Preparation Method

A low cost and high temperature resistant ceramic composite material is provided, the material is sandwich structure, the core layer is SiO2 aerogel reinforced by high temperature aluminum silicate fiber, and the upper and lower surface of the core layer is composed of an oxide ceramic panel reinforced by high temperature and high silicon fiber fabric, and the core layer and the upper and lower surface layers are connected through a fiber puncture line. The rapid preparation method of the above composite materials comprises the following steps: (1) preparing aluminum silicate fiber reinforced SiO2 aerogel composite material as core material; (2) laying high temperature resistant and high silica fiber fabric on the upper and lower surface of the core layer, performing acupuncture, puncture or suture; (3) atmospheric pressure soaking sol-gel and gelation; (4) heat treatment. The high temperature resistant ceramic composite material of the invention has the functions of heat insulation, load bearing and wave transmission. The preparation process is mature, the production efficiency is high, the preparation cost is significantly reduced, and the operation is simple. It has broad prospects for large-scale production and preparation of ceramic matrix composite materials in the industrial field.

【技术实现步骤摘要】
一种低成本耐高温陶瓷复合材料及其快速制备方法
本专利技术总体地属于陶瓷复合材料
，具体涉及一种低成本耐高温陶瓷复合材料及其快速制备方法。
技术介绍
宇宙飞船或返回式卫星等高速飞行器，在大气中高速长时间飞行，其大面积的温度超过600℃，部分达到1400℃。为防止高温对内部设备的损害，必须采用高效隔热材料制造。陶瓷隔热瓦在美国航天飞机中发挥了重要作用，但具固有的脆性(韧性一般为1-5MPa·m1/2)、低强度(弯曲强度一般小于5MPa)、热导率偏高(一般大于0.06W/m·k)以及单件面积小(一般为200×200mm)等问题，未能很好适应高速飞行器大面积隔热的高可靠和高效率的需求。“盖板+隔热层”的防隔热方案在航天飞机等飞行器中也有应用报道，尤其在温度较高的部位起到重要作用。该结构在国内存在多个尚未解决的难题，一是耐高温的热桥阻断连接结构尚未解决，二是面板热膨胀会产生严重的热应力以及由此产生的诸多问题难以解决，三是超薄面板难以精确控制面型精度。专利CN102642350A公开了一种具有轻质、耐高温、防隔热一体化等功能的“三明治”结构整体式防隔热一体化复合材料及结构试验件。该材料体系以氧化物纤维增强石英基复合材料作为面板，SiO2气凝胶隔热复合材料作为芯层，采用针刺穿刺工艺制备一体化复合材料，与传统防隔热结构材料相比，该材料不仅具有较好的高温防热和高效隔热性能，还具有较好的韧性、较高的强度和整体成型性能好的显著优点。但是在工程化应用过程中，成本成为材料体系应用的制约因素。因此，寻找低成本、快速化的防隔热一体化复合材料，成为业内的目标。在陶瓷面板及芯层的制备中，大量氧化铝纤维和石英纤维的应用占用较大的成本，因此，寻找低成本、快速化的复合材料面板与芯层材料，能有效的较低材料的生产成本。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，针对现有技术中耐高温防热隔热复合材料的原材料成本高，导致工程化应用受限的缺陷，提供一种低成本耐高温陶瓷复合材料及其快速制备方法，该三明治结构复合材料实现防热隔热一体化，使用硅酸铝纤维替代莫来石纤维、高硅氧纤维替代传统的石英纤维，显著降低了材料成本，制备方法具备快速化典型特点。本专利技术的技术方案是，一种低成本耐高温陶瓷复合材料，该复合材料为三明治结构，包括芯层、上表面层和下表面层；其中芯层为硅酸铝纤维增强的SiO2气凝胶层；分别复合在芯层上、下表面的上表面层和下表面层均为耐高温高硅氧纤维织物增强的氧化物陶瓷面板，芯层、上表面层和下表面层之间通过纤维穿刺线连接和加强；所述芯层的厚度为2-300mm，上表面层和下表面层的厚度分别为0.1-5.0mm。本专利技术的低成本耐高温陶瓷复合材料中，硅酸铝纤维的制造成本约为莫来石纤维的40％；而高硅氧纤维的制造成本约为石英纤维的30％、为氧化铝纤维的10％，这显著降低了复合材料的成本。芯层的厚度优选≥20mm，上表面板和下表面板的厚度优选0.5-2mm。进一步的，上述芯层材料的密度为0.2-0.6g/cm3，热导率≤0.05W/m·K。进一步的，上述氧化物陶瓷面板为SiO2陶瓷面板。进一步的，上述纤维穿刺线选自石英纤维、氧化铝纤维和莫来石纤维中的一种或多种，所述芯层、上表面层和下表面层通过针刺、穿刺或缝合的方式用所述纤维穿刺线加强和连接。进一步的，上述上表面层和下表面层的厚度相同或明显不同。在本专利技术耐高温复合材料的三明治结构设计中，两个表面层的厚度可以相同，以共同抵御持续的高温环境，但更优选设计两个表面层的厚度明显不同，使一个表面层的厚度明显大于另一个表面层，这样使用时将厚度较大的面层靠近高温热源，因为该厚度较大的面层和与其连接的芯层的有很好的耐热和隔热效果，热量和温度到达另一厚度较小的面层时温度已经被显著降低，因此这种结构更满足实际使用需求，也更节约成本。本专利技术还提供了上述低成本耐高温陶瓷复合材料的快速制备方法，包括以下步骤：1)选用硅酸铝纤维增强的SiO2气凝胶为芯层材料，所述芯层材料采用传统的超临界干燥的方法制备；2)在芯层材料上下表面平铺高硅氧纤维织物，然后用纤维穿刺线进行针刺、穿刺或缝合处理，以使高硅氧纤维布织物与芯层材料相结合，形成织物蒙皮；3)将步骤2)制得的织物蒙皮模具夹紧后置于容器中，倒入SiO2溶胶，浸渍，然后在预定温度下使其凝胶化，反复浸渍和凝胶化5-10次；4)将经步骤3)处理后的织物蒙皮置于高温炉中进行热处理；5)冷却至室温，即成低成本耐高温陶瓷复合材料。进一步的，步骤2)中，所述芯层材料上下表面平铺高硅氧纤维织物的厚度可以相同或明显不相同，针刺、穿刺或缝合间距为5-30mm，优选10-20mm。进一步的，所述步骤3)中，所述浸渍方式为常压浸渍；所述预定温度为30-150℃，优选60-80℃。进一步的，所述步骤4)中，热处理温度为400-800℃，优选600-700℃；处理时间为10-60分钟，优选30-40分钟。本专利技术在“三明治”结构整体式防隔热一体化复合材料基础上，利用高硅氧纤维织物取代石英纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维、碳化硅纤维等耐高温无机纤维，采用硅酸铝纤维增强SiO2气凝胶取代莫来石纤维增强SiO2气凝胶，使本专利技术的三明治结构陶瓷复合材料制造成本得到显著降低。本专利技术的低成本耐高温陶瓷复合材料兼具防隔热、承载、透波等功能于一体，可以显著提高陶瓷复合材料的防隔热效果，改善飞行器的安全性能。本专利技术的制备方法常压浸渍取代真空浸渍方式，可以进一步降低材料的制备成本。本专利技术的低成本耐高温陶瓷复合材料与现有技术相比，制备成本低(高硅氧纤维布成本明显低于耐高温无机纤维布)，采用常压浸渍方式进一步降低制备成本(传统方式采用真空浸渍方式)，缩短制备周期短(制备周期不超过10次)，生产效率高，实现了低成本快速化制备。本专利技术低成本耐高温防隔热三明治结构陶瓷复合材料还具有透波功能。在热冲击环境中，靠近热源的表面层、芯层和相对远离热源的表面层的介电常数分别为3.2左右、1.5左右、3.0左右，损耗角正切值一般低于0.005。附图说明从下面结合附图对本专利技术实施例的详细描述中，本专利技术的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解，其中：附图1为本专利技术实施例的低成本耐高温陶瓷复合材料的结构示意图；附图2为本专利技术实施例的低成本耐高温陶瓷复合材料实物图照片；附图3为本专利技术实施例的低成本耐高温陶瓷复合材料快速制备方法的流程示意图。具体实施方式为了使本领域技术人员更好地理解本专利技术，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。实施例1一种低成本耐高温陶瓷复合材料，为三明治结构，其结构示意图如图1所示，包括芯层1、上表面层2和下表面层3，三层之间用纤维穿刺线4(本实施例为石英纤维)缝合连接和加强形成一体，芯层1为硅酸铝纤维增强的二氧化硅气凝胶复合材料层，芯层1的厚度为27.5mm；芯层材料的密度为0.32g/cm3，热导率为0.028W/m·K；芯层1的上表面和下表面分别复合有高硅氧纤维布增强氧化硅陶瓷复合材料，形成上表面层2和下表面层3，上表面层厚度为2mm(应用时靠近热源)，下表面层3的厚度为0.5mm(应用时远离热源)。制备方法，其流程如图3所示，包括以下步骤：(1)选用硅酸铝纤维增强的二氧化硅气凝胶复合材料为芯层材料，所述芯层材料采用超临界干燥的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低成本耐高温陶瓷复合材料，其特征在于：所述复合材料为三明治结构，包括芯层(1)、上表面层(2)和下表面层(3)；其中芯层(1)为硅酸铝纤维增强的SiO2气凝胶层；分别复合在芯层(1)上、下表面的上表面层(2)和下表面层(3)均为耐高温高硅氧纤维织物增强的氧化物陶瓷面板，芯层、上表面层(2)和下表面层(3)之间通过纤维穿刺线(4)连接和加强；所述芯层(1)的厚度为2‑300mm，上表面层(2)和下表面层(3)的厚度分别为0.1‑5.0mm。

【技术特征摘要】
1.一种低成本耐高温陶瓷复合材料，其特征在于：所述复合材料为三明治结构，包括芯层(1)、上表面层(2)和下表面层(3)；其中芯层(1)为硅酸铝纤维增强的SiO2气凝胶层；分别复合在芯层(1)上、下表面的上表面层(2)和下表面层(3)均为耐高温高硅氧纤维织物增强的氧化物陶瓷面板，芯层、上表面层(2)和下表面层(3)之间通过纤维穿刺线(4)连接和加强；所述芯层(1)的厚度为2-300mm，上表面层(2)和下表面层(3)的厚度分别为0.1-5.0mm。2.如权利要求1所述的低成本耐高温陶瓷复合材料，其特征在于：所述芯层(1)材料的密度为0.2-0.6g/cm3，热导率≤0.05W/m·K。3.如权利要求1所述的低成本耐高温陶瓷复合材料，其特征在于：所述氧化物陶瓷面板为SiO2陶瓷面板。4.如权利要求1所述的低成本耐高温陶瓷复合材料，其特征在于：所述纤维穿刺线(4)选自石英纤维、氧化铝纤维和莫来石纤维中的一种或多种，所述芯层(1)、上表面层(2)和下表面层(3)通过针刺、穿刺或缝合的方式用所述纤维穿刺线加强和连接。5.如权利要求1所述的低成本耐高温陶瓷复合材料，其特征在于：所述上表面层(2)和下表面层(3)的厚度相同或明显不同。6.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：向阳，曹峰，彭志航，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科技大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43