The invention discloses a Ni_Ag/SBA_15 supported bimetallic catalyst, a preparation method thereof and an application in selective hydrogenation of phenol to cyclohexanol in aqueous phase. The invention dissolves molecular sieves and polyvinylpyrrolidone in water and stirs them, then adds AgNO3 solution and adjusts pH with ammonia water; after stopping stirring, the powder is placed in muffle furnace for calcination; after drying, the powder is dissolved in water again and stirred, adding Ni(NO3)2 6H_2O solution, adjusting pH with ammonia water, and then stirring at room temperature after stopping stirring. The precipitation is set aside, the precipitation is filtered, washed and precipitated to neutral, and the drying and calcination steps are repeated. The obtained powder is reduced in a tubular furnace to prepare bimetallic catalyst. The obtained catalyst is an environmentally friendly, mild reaction conditions and stable phenol hydrogenation catalytic system. The system has the advantages of safe operation, low energy consumption, short reaction time, easy separation and reusability.
【技术实现步骤摘要】
一种Ni-Ag/SBA-15负载型双金属催化剂及其制备方法和应用
本专利技术涉及一种Ni-Ag/SBA-15负载型双金属催化剂及其制备方法和在水相苯酚选择加氢制环己醇中的应用,属于催化剂制备和应用
技术介绍
苯酚和酚类衍生物是生物油中相当丰富的组成部分,对其的催化加氢是当前研究的热点,而且与其他生物油成分如醛类和酮类相比,酚类化合物更耐氢化,加氢后的产物多为醇类,醇类物质燃烧时的热值更高,可以作为一种高辛烷值添加剂使用,因此将酚类衍生物转化为醇类物质更具吸引力。贱金属由于其成本低廉,更易于工业广泛应用,因此,将其用于催化加氢取得了越来越多的关注。近年来陆续有报道,将第二种金属掺杂进镍基金属催化剂,可以改善催化剂的活性和稳定性。E.Kordouli等(Kordouli,E.;Kordulis,C.;Lycourghiotis,A.;Cole,R.;Vasudevan,P.T.;Pawelec,B.;Fierro,J.L.G.,HDOactivityofcarbon-supportedRh,NiandMo-Nicatalysts.MolecularCatalysis2017,441,209-220)探究了Mo-Ni/AC对苯酚的催化加氢反应,结果显示Mo-Ni/AC催化剂中Mo部分取代Ni导致催化剂稳定性增强。AiqinLi等(Li,A.;Shen,K.;Chen,J.;Li,Z.;Li,Y.,HighlyselectivehydrogenationofphenoltocyclohexanoloverMOF-derivednon-nobleCo-Ni ...
【技术保护点】
1.一种Ni‑Ag/SBA‑15负载型双金属催化剂的制备方法,其特征在于:以介孔二氧化硅材料SBA‑15为载体,以Ni‑Ag双金属为活性组分,采用共沉淀法制备而成。
【技术特征摘要】
1.一种Ni-Ag/SBA-15负载型双金属催化剂的制备方法,其特征在于:以介孔二氧化硅材料SBA-15为载体,以Ni-Ag双金属为活性组分,采用共沉淀法制备而成。2.根据权利要求1所述的Ni-Ag/SBA-15负载型双金属催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)按照质量体积比为1-3g:100mL的比例,将分子筛与聚乙烯吡咯烷酮粉末共同溶于超纯水中,其中分子筛与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为2:1,在20~45℃下搅拌2h~3h,得到溶液A;(2)将AgNO3溶于超纯水中,得到溶液B;逐滴加入溶液A,连续搅拌3~4h;(3)配制0.5~1mol/L的氨水,调节步骤(2)溶液至pH为碱性,连续搅拌3~4h后,停止搅拌,在室温下静置分层;过滤,取超纯水、无水乙醇分别洗涤沉淀三次至pH为中性;(4)将步骤(3)得到的沉淀烘箱干燥,得到的粉末置于马弗炉中煅烧;(5)将步骤(4)得到的粉末再次溶于100mL超纯水中,20~45℃下搅拌10~30min,得到溶液C;将Ni(NO3)2•6H2O溶于5~10mL超纯水中,逐滴加入上述溶液C中继续搅拌3~4h;用0.5mol/L的氨水调节溶液的pH至碱性,继续搅拌3~4h;(6)停止搅拌,将溶液在室温下静置分层;过滤,取超纯水、无水乙醇分别洗涤沉淀三次至pH为中性;置于烘箱中干燥,得到的粉末于马弗炉中煅烧;(7)将步骤(6)得到的粉末置于管式炉中,氮中氢氛围下还原,制得Ni-Ag/SBA-15双金属催化剂。3.根据权利要求2所述的Ni-Ag/SBA-15负载型双金属催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)的溶液中,分子筛的浓度为10~30g/L,聚乙烯吡咯烷酮的浓度为5~15g/L,搅拌速度为600~800r/min;步骤(2)溶液B中,银的浓度为3.75~11.25g/L,溶液B的滴加速度为0.1~0.5mL/s。4.根...
【专利技术属性】
技术研发人员:卢静,刘阳,侯彬,赵俊岭,关清卿,
申请(专利权)人:中北大学,
类型:发明
国别省市:山西,14
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