一种苯基三甲氧基硅烷的制备方法及其制备装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种苯基三甲氧基硅烷的制备方法，其具有方法简易但效率高、收率高的优点，且可对副产物进行有效利用，其技术方案要点是包括以下步骤：甲醇输送至酯化塔底，苯基三氯硅烷单体输送至酯化塔顶；甲醇与苯基三氯硅烷单体在酯化塔内进行逆流酯化反应；酯化反应后生产的氯化氢气体由酯化塔顶部排出，生成苯基三甲氧基硅烷粗品留在酯化塔底，并经中间泵送至精馏塔进行精馏分离，得到苯基三甲氧基硅烷合格产品和高沸物；氯化氢气体通入降膜吸收器内制成浓度31％的盐酸，并泵入反应釜，然后在搅拌状态下加入的氢氧化铝进行升温反应，将反应产物吸入结晶釜，真空结晶后，得到结晶三氯化铝成品，本发明专利技术适用于化工技术领域。

A preparation method and device of phenyltrimethoxysilane

The invention discloses a preparation method of phenyltrimethoxysilane, which has the advantages of simple method, high efficiency and high yield, and can effectively utilize by-products. The technical scheme points include the following steps: methanol is transported to the bottom of the esterification tower, Phenyltrichlorosilane monomer is transported to the top of the esterification tower; methanol and Phenyltrichlorosilane monomer are countercurrent esterified in the esterification tower. The hydrogen chloride gas produced after esterification is discharged from the top of the esterification column, and the crude phenyltrimethoxysilane is left at the bottom of the esterification column, and is pumped to the distillation column through the intermediate pump for distillation separation to obtain qualified products and high boiling substances of phenyltrimethoxysilane. The hydrogen chloride gas is fed into the falling film absorber to make hydrochloric acid with a concentration of 31%, which is pumped into the reactor and then stirred. The aluminium hydroxide added in the state is heated, the reaction product is inhaled into the crystallization kettle, and after vacuum crystallization, the finished product of crystallized aluminium trichloride is obtained. The invention is applicable to the technical field of chemical industry.

【技术实现步骤摘要】
一种苯基三甲氧基硅烷的制备方法及其制备装置
本专利技术属于化工
，特指一种苯基三甲氧基硅烷的制备方法。
技术介绍
苯基三甲氧基硅烷，主要用作制备高分子有机硅化合物的原料。苯基三甲氧基硅烷由苯基三氯硅烷和甲醇酯化反应得到，其反应方程式为C6H5SiCl3+3CH3OH＝＝＝＝C6H5Si(OCH3)3+3HCl。现有的制备方法较为繁杂，效率低且收率底，比如反应产生的氯化氢气体若不及时排出，容易与其它反应物产生副反应，并生产副产物，因此需要将氯化氢气体及时去除，但需要向酯化反应体系中添加其他物质进行中和反应，使得反应体系更加复杂，此外采用添加其他物质进行中和反应后，对氯化氢气体的收回利用率大大降低，且成本提高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种苯基三甲氧基硅烷的制备方法，其具有方法简易但效率高、收率高的优点，且可对副产物进行有效利用。本专利技术的目的是这样实现的：一种苯基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：甲醇由甲醇进料泵经第一转子流量计计量后输送至酯化塔底，苯基三氯硅烷单体由单体进料泵经第二转子流量计计量后输送至酯化塔顶；甲醇与苯基三氯硅烷单体在酯化塔内进行逆流酯化反应；酯化反应后生产的氯化氢气体由酯化塔顶部排出，生成苯基三甲氧基硅烷粗品留在酯化塔底，并经中间泵送至精馏塔进行精馏分离，精馏后精馏塔顶部得到苯基三甲氧基硅烷合格产品，精馏塔底部得到高沸物；酯化塔顶部排出氯化氢气体通入降膜吸收器内制成浓度31％的盐酸，并经过盐酸进料泵泵入盐酸储罐内，盐酸储罐内的盐酸再经过盐酸出料泵泵入反应釜，然后在搅拌状态下加入的氢氧化铝进行升温反应，反应温度控制在80～100℃，反应结束后将反应产物吸入结晶釜，真空结晶后放入离心机进行离心分离，得到结晶三氯化铝成品，分理出的母液返回结晶釜循环使用，继续结晶制取结晶三氯化铝。本专利技术进一步设置为：所述酯化塔塔身内温度控制在70～85℃、塔顶温度控制在40～55℃。本专利技术进一步设置为：所述精馏塔精馏分离后底部的高沸物经脱色过滤处理。一种苯基三甲氧基硅烷的制备装置，其特征在于：包括：甲醇储槽：用于储存甲醇原料，单体储槽：用于储存苯基三氯硅烷单体，酯化塔：用于进行逆流酯化反应，精馏塔：用于将酯化反应后生成的苯基三甲氧基硅烷粗品进行精馏分离，降膜吸收器：用于对氯化氢气体进行降膜吸收生产浓度31％的盐酸，盐酸储罐：用于对生成浓度31％的盐酸进行储存，反应釜：用于氢氧化铝和盐酸的反应生产三氯化铝和水，结晶釜：用于对三氯化铝进行结晶，离心机：用于对结晶三氯化铝和水进行分离；甲醇储槽与酯化塔的塔底之间通过设有甲醇进料泵和第一转子流量计连通，单体储槽与酯化塔的塔顶之间通过设有单体进料泵和第二转子流量计连通，酯化塔与精馏塔之间通过中间泵连通，降膜吸收器与酯化塔的顶部连通，降膜吸收器与盐酸储罐通过设有盐酸进料泵连通，盐酸储罐与反应釜之间通过设有盐酸出料泵连通，结晶釜与反应釜相连通，离心机与结晶釜连通。本专利技术进一步设置为：所述酯化塔包括依次连接的塔顶、塔身和塔底，塔顶上设有上进料口、上出气口和温度测量口，塔身内设有由上至下依次设置的第一反应区、第二反应区和第三反应区，第一反应区上设有若干竖向安装且两两设置的第一筛板，两相邻第一筛板之间形成导流通道，第二反应区内设有若干水平设置的第二筛板，第三反应区内设有若干填料，塔底上设有下进料口和下出料口，塔身内设有加热管，塔顶上设有降温隔套。本专利技术进一步设置为：所述上出气口上依次连接有冷凝器和回流罐，回流罐的顶部与降膜吸收器连通，回流罐的底部与酯化塔的第二反应区连通。本专利技术进一步设置为：所述导流通道上设有定型支架，定型支架包括若干与第一筛板水平设置的隔网，隔网上设有无纺布，且隔网与无纺布之间具有导流间隙。本专利技术进一步设置为：所述第二筛板均为双层结构包括上板体和下板体，上板体与下板体上均设有筛孔，上板体的筛孔和下板体的筛孔错位设置，上板体与下板体之间的间距为0.8-1.2mm。通过采用上述技术方案具有以下优点：本制备方法步骤简单，不需要在反应体系中添加新的物质去中和氯化氢，且制备后获得的副产物也能够得到有效利用，利用价值高；第一反应区实现预反应，且快速度排出氯化氢气体，第二反应区实现其充分反应，第三反应区对剩余少量未产生反应的苯基三氯硅烷液体实现进一步的反应，通过第一反应区、第二反应区和第三反应区的结合，酯化反应充分，且氯化氢可随甲醇气体快速上浮排出，降低产生副反应的可能，此外本酯化塔结构简化，可降低酯化塔高度，制造成本低，易维护；副产物氯化氢气体处理后用于生产结晶三氯化铝，对其实现了有效回收，可以作为副产物进行销售。附图说明图1是本专利技术的结构示意图；图2是本专利技术中酯化塔的结构示意图；图3是本专利技术图2的A部放大结构示意图；图4是本专利技术图2的B部放大结构示意图；图5是本专利技术的制备流程框图；图中附图标记为：1、甲醇储槽；2、单体储槽；3、酯化塔；31、上进料口；32、上出气口；33、温度测量口；34、下进料口；35、下出料口；36、加热管；37、降温隔套；310、第一反应区；320、第二反应区；330、第三反应区；311、第一筛板；312、定型支架；313、隔网；314、无纺布；315、导流间隙；316、定位凸起；317、卡针；321、第二筛板；322、上板体；323、下板体；331、填料；4、精馏塔；5、降膜吸收器；6、冷凝器；7、回流罐；8、盐酸储罐；9、反应釜；10、结晶釜；11、离心机。具体实施方式下面结合附图以具体实施例对本专利技术作进一步描述，参见图1-5：一种苯基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：甲醇由甲醇进料泵经第一转子流量计计量后输送至酯化塔3底，苯基三氯硅烷单体由单体进料泵经第二转子流量计计量后输送至酯化塔3顶；甲醇与苯基三氯硅烷单体在酯化塔3内进行逆流酯化反应；酯化反应后生产的氯化氢气体由酯化塔3顶部排出，生成苯基三甲氧基硅烷粗品留在酯化塔3底，并经中间泵送至精馏塔4进行精馏分离，精馏后精馏塔4顶部得到苯基三甲氧基硅烷合格产品，精馏塔4底部得到高沸物；酯化塔3顶部排出氯化氢气体通入降膜吸收器5内制成浓度31％的盐酸，并经过盐酸进料泵泵入盐酸储罐8内，盐酸储罐8内的盐酸再经过盐酸出料泵泵入反应釜9，然后在搅拌状态下加入的氢氧化铝进行升温反应，反应温度控制在80～100℃，反应结束后将反应产物吸入结晶釜10，真空结晶后放入离心机11进行离心分离，得到结晶三氯化铝成品，分理出的母液返回结晶釜10循环使用，继续结晶制取结晶三氯化铝。所述酯化塔3塔身内温度控制在70～85℃，酯化塔3塔顶温度控制在40～55℃。所述精馏塔4精馏分离后底部的高沸物经脱色过滤，制得聚二苯基甲氧基硅烷，是高温硫化硅橡胶良好的结构控制剂，作为副产品销售。本制备方法步骤简单，不需要在反应体系中添加新的物质去中和氯化氢，且制备后获得的副产物也能够得到有效利用，利用价值高。一种苯基三甲氧基硅烷的制备装置，包括：甲醇储槽1：用于储存甲醇原料，单体储槽2：用于储存苯基三氯硅烷单体，酯化塔3：用于进行逆流酯化反应，精馏塔4：用于将酯化反应后生成的苯基三甲氧基硅烷粗品进行精馏分离，降膜吸收器5：用于对氯化氢气体进行降膜吸收生产浓度31％的盐酸，盐酸储罐8：用于本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：甲醇由甲醇进料泵经第一转子流量计计量后输送至酯化塔(3)底，苯基三氯硅烷单体由单体进料泵经第二转子流量计计量后输送至酯化塔(3)顶；甲醇与苯基三氯硅烷单体在酯化塔内进行逆流酯化反应；酯化反应后生产的氯化氢气体由酯化塔(3)顶部排出，生成苯基三甲氧基硅烷粗品留在酯化塔(3)底，并经中间泵送至精馏塔(4)进行精馏分离，精馏后精馏塔(4)顶部得到苯基三甲氧基硅烷合格产品，精馏塔(4)底部得到高沸物；酯化塔(3)顶部排出氯化氢气体通入降膜吸收器(5)内制成浓度31％的盐酸，并经过盐酸进料泵泵入盐酸储罐(8)内，盐酸储罐(8)内的盐酸再经过盐酸出料泵泵入反应釜(9)，然后在搅拌状态下加入的氢氧化铝进行升温反应，反应温度控制在80～100℃，反应结束后将反应产物吸入结晶釜(10)，真空结晶后放入离心机(11)进行离心分离，得到结晶三氯化铝成品，分理出的母液返回结晶釜(10)循环使用，继续结晶制取结晶三氯化铝。

【技术特征摘要】
1.一种苯基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：甲醇由甲醇进料泵经第一转子流量计计量后输送至酯化塔(3)底，苯基三氯硅烷单体由单体进料泵经第二转子流量计计量后输送至酯化塔(3)顶；甲醇与苯基三氯硅烷单体在酯化塔内进行逆流酯化反应；酯化反应后生产的氯化氢气体由酯化塔(3)顶部排出，生成苯基三甲氧基硅烷粗品留在酯化塔(3)底，并经中间泵送至精馏塔(4)进行精馏分离，精馏后精馏塔(4)顶部得到苯基三甲氧基硅烷合格产品，精馏塔(4)底部得到高沸物；酯化塔(3)顶部排出氯化氢气体通入降膜吸收器(5)内制成浓度31％的盐酸，并经过盐酸进料泵泵入盐酸储罐(8)内，盐酸储罐(8)内的盐酸再经过盐酸出料泵泵入反应釜(9)，然后在搅拌状态下加入的氢氧化铝进行升温反应，反应温度控制在80～100℃，反应结束后将反应产物吸入结晶釜(10)，真空结晶后放入离心机(11)进行离心分离，得到结晶三氯化铝成品，分理出的母液返回结晶釜(10)循环使用，继续结晶制取结晶三氯化铝。2.根据权利要求1所述的一种苯基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于：所述酯化塔(3)塔身内温度控制在70～85℃、塔顶温度控制在40～55℃。3.根据权利要求1所述的一种苯基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于：所述精馏塔(4)精馏分离后底部的高沸物经脱色过滤处理。4.一种适用于权利1-3所述任意一种苯基三甲氧基硅烷的制备装置，其特征在于：包括：甲醇储槽(1)：用于储存甲醇原料，单体储槽(2)：用于储存苯基三氯硅烷单体，酯化塔(3)：用于进行逆流酯化反应，精馏塔(4)：用于将酯化反应后生成的苯基三甲氧基硅烷粗品进行精馏分离，降膜吸收器(5)：用于对氯化氢气体进行降膜吸收生产浓度31％的盐酸，盐酸储罐(8)：用于对生成浓度31％的盐酸进行储存，反应釜(9)：用于氢氧化铝和盐酸的反应生产三氯化铝和水，结晶釜(10)：用于对三氯化铝进行结晶，离心机(11)：用于对结晶三氯化铝和水进行分离；甲醇储槽(1)与酯化塔(3)的塔底之间通过设有甲醇进料泵和第一转子流量计连通，单体储槽...

【专利技术属性】
技术研发人员：方江北，
申请(专利权)人：浙江正和硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33