1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪的高效液相色谱分析方法技术

本发明专利技术涉及一种1,3‑二甲基‑4‑氨基‑5‑甲酰胺基脲嗪的高效液相色谱分析方法，包括分析原料的预处理，高效液相色谱的分析；将分析原料用流动相稀释2500倍或者5000倍，得到分析样品；高效液相色谱分析条件为：进样量20μL；流动相为体积比为90:10的0.05mol/L的磷酸二氢钾和乙腈，流速为1ml/min；色谱柱为Syncronis C‑18柱250mm×4.6mm，柱温30℃；检测器为紫外检测器，检测波长为260‑270nm；二甲基‑FAU的停留时间为8.85min；所用定量方法为外标法。本发明专利技术方法操作简单，成本低，能够快速、高效、准确地对二甲基‑FAU进行分析。

Analysis of 1,3-Dimethyl-4-Amino-5-Formamidoureazine by High Performance Liquid Chromatography

The present invention relates to a high performance liquid chromatographic analysis method of 1,3 dimethyl 4 amino 5 formamidyl ureazine, which includes pretreatment of analytical raw materials and analysis by high performance liquid chromatography; dilution of analytical raw materials by mobile phase 2500 or 5000 times to obtain analytical samples; analysis conditions of high performance liquid chromatography are as follows: injection volume 20 UG L; mobile phase volume ratio 90:10 0.05mol/L. The flow rate of potassium dihydrogen phosphate and acetonitrile was 1 ml/min; the column temperature was 30 C_18 and 250 mm * 4.6 mm; the detector was ultraviolet detector with detection wavelength of 260 270 nm; the residence time of dimethyl FAU was 8.85 min; and the quantitative method was external standard method. The method of the invention has the advantages of simple operation, low cost, fast, efficient and accurate analysis of dimethyl FAU.

【技术实现步骤摘要】
1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪的高效液相色谱分析方法
：本专利技术涉及一种1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪(二甲基-FAU)的高效液相色谱分析方法。
技术介绍
：二甲基-FAU为1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪的简称，是一种重要的有机物中间体，广泛应用于医药、食品、化妆品等领域。工业生产中，1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪(二甲基-FAU)由1,3-二甲基-4，5-二氨基脲嗪(二甲基-DAU)甲酰化制得。目前，绝大部分文献中1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪(二甲基-FAU)的分析方法是采用碘量法分析，由消耗的Na2S2O3溶液体积计算出含量。该分析方法为：取10mL甲酰化后溶液，称重，置于250mL容量瓶中，加热并摇匀使其内物料溶解，降至室温，用纯化水稀释至刻度，摇匀。精确吸取上述溶液10.00mL于250mL碘瓶中，精确加入0.1mol/L溴液8.00mL，加6mol/LHCl溶液15mL，立即密封振摇，密封下加入质量百分比为20％的KI15mL，摇匀放置1分钟，用Na2S2O3滴定液(0.02mol/L)滴定。对样品滴定分析的同时，亦对一空白液进行平行滴定，记录消耗的Na2S2O3溶液的体积。含量分析按如下公式计算：其中，C为Na2S2O3滴定液的实际浓度。这种方法的缺点在于步骤繁琐，选择性和精密度差，耗时耗力。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种快速、高效、准确、便利的1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪(二甲基-FAU)的高效液相色谱分析方法。本专利技术方法包括二甲基-FAU分析原料的预处理方法及其高效液相色谱定性、定量分析方法。为了实现上述专利技术目的，本专利技术的1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪的高效液相色谱分析方法按照以下步骤操作：第一步，1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪(二甲基-FAU)分析原料的预处理将二甲基-FAU分析原料用流动相稀释2500倍或者5000倍，得到二甲基-FAU分析样品，所述流动相是0.05mol/L的磷酸二氢钾和乙腈的溶液，0.05mol/L磷酸二氢钾和乙腈的体积比为90:10；二甲基-FAU分析原料用流动相稀释的方法是：为取样的二甲基-FAU首先加体积比为90:10的磷酸二氢钾(0.05mol/L)和乙腈定容于50ml容量瓶，超声5min，再从中精确取1ml加体积比为90:10的磷酸二氢钾(0.05mol/L)和乙腈定容于50ml容量瓶，即相当于全部二甲基-FAU样品稀释为2500ml二甲基-FAU溶液；或者二甲基-FAU首先加体积比为90:10的磷酸二氢钾(0.05mol/L)和乙腈定容于50ml容量瓶，超声5min，再从中精确取1ml加体积比为90:10的磷酸二氢钾(0.05mol/L)和乙腈定容于100ml容量瓶，即相当于全部二甲基-FAU样品稀释为5000ml二甲基-FAU溶液，优选2500倍；第二步，二甲基-FAU的高效液相色谱分析将二甲基-FAU分析样品通过高效液相色谱检测，液相色谱进样量为20μL，液相色谱流动相为0.05mol/L的磷酸二氢钾和乙腈的溶液，0.05mol/L磷酸二氢钾和乙腈的体积比为90:10，pH＝2.68，流速为1ml/min；色谱柱采用SyncronisC-18柱250mm×4.6mm，色谱柱温度为30℃，液相色谱的检测器为紫外检测器；根据纯二甲基-FAU的光谱图，紫外检测器的检测波长为260nm-270nm，优选267nm，二甲基-FAU的停留时间为8.85min，二甲基-FAU的定量方法为外标法，在室温下，于精密天平上分别称量0.02g、0.03g、0.04g，0.05g纯品二甲基-FAU，精确记录质量，分别于100ml容量瓶中定容，配成一系列浓度的二甲基-FAU标准溶液；在上述色谱条件下，取一系列浓度的二甲基-FAU标准溶液进样，以标准品浓度为横轴，峰面积为纵轴，以峰面积对浓度作图，利用线性回归方程构建标准工作曲线；线性回归方程为Y＝kX，其中，Y为峰面积，X为浓度(mg/L)，k为斜率。本专利技术方法提供了一种采用液相色谱法定量分析二甲基-FAU的方法，填补了相应领域的技术空白，具有简单、快速、稳定、色谱峰形好，准确性高，重现性好等优点，在二甲基-FAU的质量分析和质量控制等领域具有重要的现实意义。附图说明：图1为纯二甲基-FAU的光谱图；图2为二甲基-FAU标样的分析谱图；图3为实施例1中二甲基-FAU的分析谱图；图4为实施例2中二甲基-FAU的分析谱图；图5为实施例3中二甲基-FAU的分析谱图。具体实施方式：下面结合具体实施例和附图对本专利技术方法作进一步阐述。实施例1、第一步，1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪(二甲基-FAU)分析原料的预处理取二甲基-FAU样品于50ml容量瓶中，精确称量，质量为1.9795g，加体积比为90:10的磷酸二氢钾(0.05mol/L)和乙腈定容，超声5min，再从中准确量取1ml于50ml容量瓶中，加体积比为90:10的磷酸二氢钾(0.05mol/L)和乙腈定容；第二步，二甲基-FAU的高效液相色谱分析用微量进样管抽取20μL，进样，色谱分析条件为：色谱柱采用SyncronisC-18柱250mm×4.6mm，柱温30℃，液相色谱流动相为0.05mol/L的磷酸二氢钾和乙腈的溶液，0.05mol/L磷酸二氢钾和乙腈的体积比为90:10，pH＝2.68，流速1ml/min，液相色谱的检测器为紫外检测器，紫外检测器的检测波长为267nm；二甲基-FAU的定量方法为外标法，在室温下，于精密天平上分别称量0.02g、0.03g、0.04g，0.05g纯品二甲基-FAU，精确记录质量，分别于100ml容量瓶中定容，配成一系列浓度的二甲基-FAU标准溶液；在上述色谱条件下，取一系列浓度的二甲基-FAU标准溶液进样，以标准品浓度为横轴，峰面积为纵轴，以峰面积对浓度作图，利用线性回归方程构建标准工作曲线；线性回归方程为Y＝kX，其中，Y为峰面积，X为浓度(mg/L)，k为斜率。纯二甲基-FAU的光谱图如图1所示；二甲基-FAU标样的分析谱图如图2所示，图中的mAU表示吸光度，min表示保留时间，其中，二甲基-FAU的停留时间为8.85min，本实施例分析谱图如图3所示，图中纵坐标为吸光度，横坐标为保留时间，机器积分得峰面积，根据标准曲线得二甲基-FAU的含量为15.9734％。实施例2、第一步，1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪(二甲基-FAU)分析原料的预处理取二甲基-FAU样品于50ml容量瓶中，精确称量，质量为2.0243g，加体积比为90:10的磷酸二氢钾(0.05mol/L)和乙腈定容，超声5min，再从中精确量取1ml于50ml容量瓶中，加体积比为90:10的磷酸二氢钾(0.05mol/L)和乙腈定容；第二步，二甲基-FAU的高效液相色谱分析用微量进样管抽取20μL，进样，色谱分析条件为：色谱柱采用SyncronisC-18柱250mm×4.6mm，柱温30℃，液相色谱流动相为0.05mol/L的磷酸二氢钾和乙腈的溶液，0.05mol/L磷酸二氢钾和乙腈的体积比为90:10，p本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1,3‑二甲基‑4‑氨基‑5‑甲酰胺基脲嗪的高效液相色谱分析方法，其特征在于按照以下步骤操作：第一步，二甲基‑FAU分析原料的预处理：将二甲基‑FAU分析原料用流动相稀释2500倍或者5000倍，得到二甲基‑FAU分析样品，所述流动相是0.05mol/L的磷酸二氢钾和乙腈的溶液，0.05mol/L磷酸二氢钾和乙腈的体积比为90:10；第二步，二甲基‑FAU的高效液相色谱分析：将二甲基‑FAU分析样品通过高效液相色谱检测，液相色谱进样量为20μL，液相色谱流动相为0.05mol/L的磷酸二氢钾和乙腈的溶液，0.05mol/L磷酸二氢钾和乙腈的体积比为90:10，pH＝2.68，流速为1ml/min；色谱柱采用Syncronis C‑18柱250mm×4.6mm，色谱柱温度为30℃，液相色谱的检测器为紫外检测器；根据纯二甲基‑FAU的光谱图，紫外检测器的检测波长为260nm‑270nm，二甲基‑FAU的停留时间为8.85min，二甲基‑FAU的定量方法为外标法，在室温下于精密天平上分别称量0.02g、0.03g、0.04g，0.05g纯品二甲基‑FAU，精确记录质量，分别于100ml容量瓶中定容，配成二甲基‑FAU标准溶液；在上述色谱条件下，取二甲基‑FAU标准溶液进样，以标准品浓度为横轴，峰面积为纵轴，以峰面积对浓度作图，利用线性回归方程构建标准工作曲线；线性回归方程为Y＝kX；其中，Y为峰面积，X为浓度mg/L，k为斜率；所述二甲基‑FAU为1,3‑二甲基‑4‑氨基‑5‑甲酰胺基脲嗪的简称。...

【技术特征摘要】
1.一种1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪的高效液相色谱分析方法，其特征在于按照以下步骤操作：第一步，二甲基-FAU分析原料的预处理：将二甲基-FAU分析原料用流动相稀释2500倍或者5000倍，得到二甲基-FAU分析样品，所述流动相是0.05mol/L的磷酸二氢钾和乙腈的溶液，0.05mol/L磷酸二氢钾和乙腈的体积比为90:10；第二步，二甲基-FAU的高效液相色谱分析：将二甲基-FAU分析样品通过高效液相色谱检测，液相色谱进样量为20μL，液相色谱流动相为0.05mol/L的磷酸二氢钾和乙腈的溶液，0.05mol/L磷酸二氢钾和乙腈的体积比为90:10，pH＝2.68，流速为1ml/min；色谱柱采用SyncronisC-18柱250mm×4.6mm，色谱柱温度为30℃，液相色谱的检测器为紫外检测器；根据纯二甲基-FAU的光谱图，紫外检测器的检测波长为260nm-270nm，二甲基-FAU的停留时间为8.85min，二甲基-FAU的定量方法为外标法，在室温下于精密天平上分别称量0.02g、0.03g、0.04g，0.05g纯品二甲基-FAU，精确记录质量，分别于100ml容量瓶中定容，...

【专利技术属性】
技术研发人员：程华农，周波，尹法顺，岳金彩，李玉刚，谭心舜，郑世清，
申请(专利权)人：青岛科技大学，青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37