基于多光子电子提取光谱的土壤中石油污染物检测方法技术

本发明专利技术属于环境污染物检测相关技术领域，其公开了一种基于多光子电子提取光谱的土壤中石油污染物检测方法，该方法包括以下步骤：(1)采用波长可调谐激光器对处于电场中的待测样品进行波长扫描，同时检测得到不同波长激光作用时待测样品对应的光电流信号曲线，继而确定所述待测样品的光谱图，并确定最佳共振激发波长；(2)所述波长可调谐激光器发出波长为所述最佳共振激发波长的激光来对不同石油污染物浓度的待测样品进行扫描以得到对应的光电流强度数据，并对所述光电流强度数据进行处理以获得所述待测样品中石油污染物成分的定标曲线，由此完成土壤中石油污染物的检测。本发明专利技术简化了流程，提高了准确性，且易于实施。

Detection of Petroleum Pollutants in Soil Based on Multiphoton Electron Extraction Spectrum

The invention belongs to the related technical field of environmental pollution detection, and discloses a method for detecting petroleum pollutants in soil based on multi-photon electron extraction spectroscopy. The method comprises the following steps: (1) Wavelength tunable laser is used to scan the sample to be measured in the electric field, and the corresponding photocurrent signal of the sample to be measured under different wavelength laser action is detected at the same time. The spectrogram of the sample to be measured is then determined and the optimum resonant excitation wavelength is determined; (2) The wavelength tunable laser emits a laser with the optimum resonant excitation wavelength to scan the samples with different concentrations of petroleum pollutants to obtain the corresponding photocurrent intensity data, and the photocurrent intensity data are processed to obtain the sample to be measured. The calibration curve of petroleum pollutant components in the product can complete the detection of petroleum pollutants in soil. The invention simplifies the process, improves the accuracy and is easy to implement.

【技术实现步骤摘要】
基于多光子电子提取光谱的土壤中石油污染物检测方法
本专利技术属于环境污染物检测相关
，更具体地，涉及一种基于多光子电子提取光谱的土壤中石油污染物检测方法。
技术介绍
石油在国民经济的发展中起着极其重要的作用，然而，石油对环境的污染问题也日趋严重。石油污染物是复杂的有机物，主要由各种烷烃、环烷烃、芳香烃等化合物组成，如果石油污染物渗透到土壤中，很容易造成地下水污染，阻碍植物吸收水分和养分，严重破坏生态环境。当前，土壤中石油污染物的传统检测方法主要包括检测有机物的油浴消解-重铬酸钾容量法、气相色谱-质谱联用法(俗称GC-MS)以及热重-红外光谱分析法(俗称TG-IR)等。其中，采用油浴消解-重铬酸钾容量法容易造成油浴表面的有机物严重挥发，并且消解管外表面附着的难以清洗的油污可能会使测定结果偏高。因此，该方法具有污染空气、准确度差等缺点。GC-MS涉及到复杂的成分分离、非反应气体辅助、粒子质谱分析等步骤，可见，GC-MS联用方法需要引入气体辅助，检测的程序过于繁琐，且存在着一定程度的误差。TG-IR联用法需要复杂的萃取过程，萃取中使用的有机溶剂不仅具有高挥发性和高污染性，而且萃取试剂对实验结果的影响较大，因此，该方法具有耗时长、成本高、过量使用有毒化学品、误差大等缺点。如何通过新材料、新技术、新方法实现对石油污染物的快速、准确检测已成为环保领域内的重大课题。综上所述，现阶段的石油污染物的检测方法存在着程序复杂、二次污染、误差较大等不足，本领域亟需做出进一步的完善及改进，相应地，本领域存在着发展一种简便且准确性较好的基于多光子电子提取光谱的土壤中石油污染物检测方法的技术需求。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种基于多光子电子提取光谱的土壤中石油污染物检测方法，其基于现有土壤中石油污染物的检测特点，研究及设计了一种简便且准确性较好的基于多光子电子提取光谱的土壤中石油污染物检测方法。所述检测方法不需要引入额外的气体辅助，也不需要复杂的萃取过程，而是采用新型的激光光谱检测方式，由此解决检测土壤样品石油成分中存在的程序复杂、二次污染、误差较大等问题。为实现上述目的，本专利技术提供了一种基于多光子电子提取光谱的土壤中石油污染物检测方法，所述检测方法主要包括以下步骤：(1)采用波长可调谐激光器对处于电场中的土壤的待测样品进行波长扫描，同时检测得到不同波长激光作用时待测样品对应的光电流信号曲线，继而确定所述待测样品的光谱图，并确定用于检测所述待测样品中石油污染物的最佳共振激发波长；(2)所述波长可调谐激光器发出波长为所述最佳共振激发波长的激光来对不同石油污染物浓度的待测样品进行扫描以得到对应的光电流强度数据，并采用线性拟合或者内标定法对所述光电流强度数据进行处理以获得所述待测样品中石油污染物成分的定标曲线，由此完成土壤中石油污染物的检测。进一步地，步骤(1)之前还包括采用压片法制备含有石油污染物的土壤的待测样品的步骤。进一步地，将含有石油污染物的土壤与聚乙烯醇粘合剂进行混合以得到混合物，再采用全自动粉末压片机将所述混合物压制成圆盘状的待测样品。进一步地，所述激光的波长为286nm～341nm。进一步地，选择待测样品中光谱信号最强而不包含有石油污染物的样品中光谱信号最弱时的激光波长作为所述最佳共振激发波长。进一步地，所述最佳共振激发波长为326nm。进一步地，所述待测样品中石油污染物的含量与对应的光电流信号强度呈正相关关系。进一步地，所述检测方法采用检测装置来实现，所述检测装置包括数据传输线、计算机、第一同步信号传输BNC线、第二同步信号传输BNC线、所述波长可调谐激光器、反射镜、聚焦透镜、直流高压电源、数字化示波器、电流前置放大器、正极板、法拉第笼及负极板，所述计算机通过所述数据传输线连接于所述波长可调谐激光器；所述反射镜设置在所述激光的出射方向上，其用于将所述激光反射到所述聚焦透镜上；所述聚焦透镜设置在所述反射镜的下方，其用于将所述激光聚焦后作用于所述待测样品上；所述正极板与所述负极板相互平行间隔设置，所述待测样品设置于所述正极板与所述负极板之间；所述正极板、所述待测样品及所述负极板均设置于所述法拉第笼中；所述正极板连接于所述直流高压电源；所述负极板连接于所述电流前置放大器；所述电流前置放大器通过所述第一同步信号传输BNC线连接于所述数字化示波器；所述数字化示波器通过所述第二同步信号传输BNC线连接于所述波长可调谐激光器。进一步地，所述计算机用于控制所述波长可调谐激光器发出波长可调谐的激光；所述激光作用于所述待测样品的表面时，所述待测样品中的石油污染物成分发生离子化而产生正负离子，所述正负离子在所述正极板与所述负极板之间发生定向移动而产生光电流；所述电流前置放大器对所述正极板与所述负极板之间形成的光电流进行放大处理，并将处理的信号传输给所述数字化示波器。进一步地，所述数据传输线为USB数据传输线；所述波长可调谐激光器为波长可调谐OPO激光器。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，本专利技术提供的基于多光子电子提取光谱的土壤中石油污染物检测方法主要具有以下有益效果：1.所述检测方法无需高温，不使用严重挥发的有机试剂，对环境不造成二次污染；无需复杂的样品预处理手段，无需萃取过程，无需引入额外气体辅助，也不会有因气体的存在而带来检测的误差，提高了准确性。2.所述检测方法对土壤中石油污染物的检测具有较高的灵敏度和准确性，且具有快速高效、操作简单、成本低廉等优势，具有很强的适用性。3.所述检测方法基于多光子电子提取光谱，能够有效避免背景光的干扰，提升方法的灵敏度，灵活性较高，准确性较好，应用范围较广。4.所述检测方法简化了流程，简单易于实施，适用性较强，有利于推广应用。附图说明图1是本专利技术提供的基于多光子电子提取光谱的土壤中石油污染物检测方法的流程示意图。图2是图1中的基于多光子电子提取光谱的土壤中石油污染物检测方法涉及的检测装置的示意图。图3是采用本专利技术第一实施例提供的基于多光子电子提取光谱的土壤中石油污染物检测方法得到的含石油污染物的土壤样品与空白土壤样品的MEES光谱对比图。图4是采用本专利技术第一实施例提供的基于多光子电子提取光谱的土壤中石油污染物检测方法得到的在最佳共振激发波长下土壤样品中石油污染物浓度梯度的光电流曲线图。图5是本专利技术第一实施例提供的基于多光子电子提取光谱的土壤中石油污染物检测方法涉及的通过线性拟合得到的土壤样品中石油污染物成分的定标曲线图。图6是本专利技术第一实施例提供的基于多光子电子提取光谱的土壤中石油污染物检测方法涉及的通过内标法得到的土壤样品中石油污染物成分的定标曲线图。在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：1-数据传输线，2-计算机，3-第一同步信号传输BNC线，4-样品，5-第二同步信号传输BNC线，6-波长可调谐激光器，7-反射镜，8-聚焦透镜，9-直流高压电源，10-数字化示波器，11-电流前置放大器，12-正极板，13-法拉第笼，14-负极板。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于多光子电子提取光谱的土壤中石油污染物检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)采用波长可调谐激光器对处于电场中的土壤的待测样品进行波长扫描，同时检测得到不同波长激光作用时待测样品对应的光电流信号曲线，继而确定所述待测样品的光谱图，并确定用于检测所述待测样品中石油污染物的最佳共振激发波长；(2)所述波长可调谐激光器发出波长为所述最佳共振激发波长的激光来对不同石油污染物浓度的待测样品进行扫描以得到对应的光电流强度数据，并采用线性拟合或者内标定法对所述光电流强度数据进行处理以获得所述待测样品中石油污染物成分的定标曲线，由此完成土壤中石油污染物的检测。

【技术特征摘要】
1.一种基于多光子电子提取光谱的土壤中石油污染物检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)采用波长可调谐激光器对处于电场中的土壤的待测样品进行波长扫描，同时检测得到不同波长激光作用时待测样品对应的光电流信号曲线，继而确定所述待测样品的光谱图，并确定用于检测所述待测样品中石油污染物的最佳共振激发波长；(2)所述波长可调谐激光器发出波长为所述最佳共振激发波长的激光来对不同石油污染物浓度的待测样品进行扫描以得到对应的光电流强度数据，并采用线性拟合或者内标定法对所述光电流强度数据进行处理以获得所述待测样品中石油污染物成分的定标曲线，由此完成土壤中石油污染物的检测。2.如权利要求1所述的基于多光子电子提取光谱的土壤中石油污染物检测方法，其特征在于：步骤(1)之前还包括采用压片法制备含有石油污染物的土壤的待测样品的步骤。3.如权利要求2所述的基于多光子电子提取光谱的土壤中石油污染物检测方法，其特征在于：将含有石油污染物的土壤与聚乙烯醇粘合剂进行混合以得到混合物，再采用全自动粉末压片机将所述混合物压制成圆盘状的待测样品。4.如权利要求1所述的基于多光子电子提取光谱的土壤中石油污染物检测方法，其特征在于：所述激光的波长为286nm～341nm。5.如权利要求1所述的基于多光子电子提取光谱的土壤中石油污染物检测方法，其特征在于：选择待测样品中光谱信号最强而不包含有石油污染物的样品中光谱信号最弱时的激光波长作为所述最佳共振激发波长。6.如权利要求1所述的基于多光子电子提取光谱的土壤中石油污染物检测方法，其特征在于：所述最佳共振激发波长为326nm。7.如权利要求1-6任一项所述的基于多光子电子提取光谱的土壤中石油污染物检测方法，其特征在于：所述待测样品中石油污染物的含量与对应的光电流信号...

【专利技术属性】
技术研发人员：李祥友，朱晨薇，唐仕松，曾晓雁，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42