本发明专利技术涉及一种环境友好型选择性催化还原氮氧化物催化剂的制备方法，催化剂以堇青石蜂窝陶瓷为催化剂载体，先在催化剂载体的表面涂覆含贵金属铂的涂层浆液，经过烘干、焙烧后，然后在催化剂的一端采用浸渍法固定有一定量的贵金属Pd溶液，浸渍的贵金属Pd溶液量为所述催化剂总吸水量的1/3，涂层浆液采用分子筛为HC吸附材料，SiO2为分散剂，乙酸锆为热稳定助剂，贵金属铂为活性组分，加入铝胶粘结剂制成。本发明专利技术工艺步骤简单，制备出的催化剂在进气的方向浸渍有贵金属铂或者Pd，改进后的催化剂可以提高NO在低温下的氧化率，使NO氧化为NO2在40％‑70％之间温度窗口较更宽，催化剂的稳定性更好。
Preparation of an environmentally friendly catalyst for selective catalytic reduction of nitrogen oxides
The invention relates to a preparation method of an environmentally friendly selective catalytic reduction catalyst for nitrogen oxides. The catalyst uses cordierite honeycomb ceramics as catalyst carrier. First, the coating slurry containing precious metal platinum is coated on the surface of the catalyst carrier. After drying and roasting, a certain amount of precious metal Pd solution is immobilized at one end of the catalyst by impregnation method, and the impregnated precious metal Pd is immersed. The amount of solution is 1/3 of the total water absorption of the catalyst. The coating slurry is prepared by using molecular sieve as HC adsorbent, SiO 2 as dispersant, zirconium acetate as heat stabilizer, precious metal platinum as active component and adding aluminium binder. The process steps of the invention are simple. The prepared catalyst is impregnated with precious metal platinum or Pd in the direction of air intake. The improved catalyst can increase the oxidation rate of NO at low temperature, widen the temperature window between 40% and 70%, and improve the stability of the catalyst.
【技术实现步骤摘要】
一种环境友好型选择性催化还原氮氧化物催化剂的制备方法
本专利技术涉及一种环境友好型选择性催化还原氮氧化物催化剂的制备方法。
技术介绍
汽车尾气污染已成为大气污染的主要来源之一。城市中大部分的NOX、CO、HC和PM都是由汽车尾气产生的。NOx、CO、HC、PM不但对人体造成损伤而且在一定的条件下产生蓝色的光化学烟雾，使植被死亡，人类生存的环境遭到破坏。现排放法规定，北京、上海将会实施柴油车国五排放标准，柴油车国四排放标准的全国实施日期将近，因此，对柴油车氧化性催化剂的催化转化效率也提出了更高的要求。柴油车氧化性催化剂(DOC)用于氧化柴油车的尾气中CO、NO、HC及PM中的可溶有机成分(SOF)，其涂层主要由氧化物涂层和活性贵金属组分组成，贵金属是氧化性催化剂的关键组分，对于柴油车DOC而言，就是利用DOC能降低柴油机尾气中的HC、CO和SOF等的化学反应的活化能，使这些物质能与尾气中的氧气在较低的温度下进行氧化反应，转化为CO2和H2O；氧化催化剂通常以蜂窝陶瓷或者蜂窝金属为载体，其上负载氧化物涂层和活性金属组分，常用的贵金属组分为铂、Pd等，目前柴油车尾气后处理广泛使用的贵金属为铂，铂的主要是用于氧化CO、HC。随着排放标准逐渐严格，仅仅使用DOC已无法达到排放要求，DOC与DPF连用消除PM或者与选择性催化还原技术连用消除NOX逐渐成为了研究热点。DOC与DPF连用时，要求NO生成NO2的转化率高，这样有利于DPF的再生；DOC与选择性催化还原技术连用时，要求NO生成NO2的转化率在40％～70％之间，且窗口温度越宽越好，这样有利于加快选择性催化还原技术的反应速率，降低NOX排放。目前现有柴油车氧化性催化剂在NO氧化方面存在诸多问题，基于选择性催化还原技术方面的柴油车氧化性催化剂的NO氧化温度窗口较窄，当贵金属加入量提高时NO转化率较高；经过老化后，催化剂性能下降明显。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中柴油车氧化性催化剂对NO氧化在40％～70％之间的温度窗口较窄的问题，提供了制备方法简单、NO转化率较宽的一种环境友好型选择性催化还原氮氧化物催化剂的制备方法。本专利技术采用如下技术方案：一种环境友好型选择性催化还原氮氧化物催化剂的制备方法，催化剂以堇青石蜂窝陶瓷为催化剂载体，催化剂载体的表面涂覆含贵金属铂的涂层浆液，催化剂的一端采用浸渍法固定有一定量的贵金属Pd溶液，所述固定的贵金属Pd溶液量为所述催化剂总吸水量的1/3，所述涂层浆液采用分子筛为HC吸附材料，SiO2为分散剂，乙酸锆为热稳定助剂，贵金属铂为活性组分，加入铝胶粘结剂制成。一种环境友好型选择性催化还原氮氧化物催化剂的制备方法的制备方法，包括如下步骤：(1)浆液配制：按一定比例将SiO2、分子筛、乙酸锆、铝胶粘结剂加入到去离子水中，重量比为0.4～0.72∶0.25～0.45∶0.02～0.1∶0.01～0.05，充分搅拌均匀，加入硝酸调节浆液pH小于4.0；(2)浆液球磨：浆液经过行星式球磨机研磨，行星式球磨机的转速为250～380转/分，运行时间为3～6h，浆液颗粒度至D90为2～20um；(3)固含量的测定：取10g浆液于干锅中，将干锅置于550～600℃马弗炉中焙烧10-20min，冷却至室温，称量其粉体质量，用该质量除以10g，便得浆液固含量；(4)贵金属铂溶液的加入：将贵金属铂溶液加入到球磨后浆液中，搅拌2～8h，至活性组分贵金属铂溶液完全分散在浆液中，所加贵金属铂的量为15～30g/ft3；(5)涂层涂覆：将载体堇青石蜂窝陶瓷浸入浆液中，取出浸满浆液的载体堇青石蜂窝陶瓷，用气枪吹去多余浆液，按涂覆量为100～180g/L和固含量控制湿增重，计算实际涂覆量；(6)烘干：涂覆完的催化剂经过100～180℃快速烘干，烘干时间为3～6h将涂层中的水蒸发掉；(7)焙烧：将烘干后催化剂放入马弗炉中，450～550℃焙烧1～2h，保温结束后冷却至室温，称量催化剂重量；(8)定量浸渍贵金属Pd溶液：催化剂的一端浸渍贵金属Pd溶液，浸渍贵金属Pd的量为5～10g/ft3，浸渍贵金属区域端作为进气方向，催化剂经过100～180℃烘干3～6h，于450～550℃条件下焙烧1～2h制成。进一步的，所述步骤(4)完成后取带有贵金属的浆液20g进行离心，进行固液相分离，取固相部分用ICP进行贵金属铂含量的测定。进一步的，所述步骤(4)和(9)中的贵金属铂和钯的质量比例为3∶1。本专利技术工艺步骤简单，制备出的催化剂在进气的方向浸渍有贵金属Pd，改进后的催化剂可以提高NO在低温下的氧化率，使NO氧化为NO2在40％～70％之间温度窗口较更宽，催化剂的稳定性更好。具体实施方式下面将根据具体实施例对本专利技术作进一步说明。以下三个实例均采用直径为80mm，高为60mm的圆柱形堇青石蜂窝陶瓷载体，体积为0.301L，载体重量为97g，贵金属铂的浓度为0.138g(贵金属)/g(液体)，贵金属Pd的浓度为0.1511g(贵金属)/g(液体)。实施例一：一种环境友好型选择性催化还原氮氧化物催化剂的制备方法的制备方法，包括如下步骤：(1)浆液配制：按一定比例将SiO2、分子筛、乙酸锆、粘结剂加入到去离子水中，重量比例为0.72∶0.25∶0.02∶0.01，充分搅拌均匀，测pH为3.24；(2)浆液球磨：浆液经过行星式球磨机研磨，转速为250转/分，运行时间为6h，浆液颗粒度至D90为3.22um；(3)固含量的测定：取10g浆液于干锅中，将干锅置于600℃马弗炉中焙烧10min，冷却至室温，称量其粉体质量为3.95g，用该质量除以10g，便得浆液固含量为39.5％；(4)贵金属铂溶液的加入：取球磨后的浆液1000g，贵金属铂加入量为15g/ft3，涂覆量为100g/L，经计算得到贵金属铂的量为2.092g，称取贵金属铂溶液的量为15.157g，将贵金属铂溶液加入到球磨后的浆液中，搅拌2h，至活性组分贵金属铂完全分散在浆液中；(5)取20g浆液置于试管中，放入离心机中离心，进行固液相分离，采用ICP测定固相中贵金属铂的含量，结果为0.0052g(贵金属)/g(粉体)；(6)涂层涂覆：将载体堇青石蜂窝陶瓷浸入浆液中，取出浸满浆液的载体堇青石蜂窝陶瓷，用气枪吹去多余浆液，按150g/L的涂覆量要求和测得的固含量控制目标湿增重，计算催化剂实际涂覆量为77.4g；(7)烘干：涂覆完的催化剂经过100℃烘干6h，将涂层中的水蒸发掉；(8)焙烧：将烘干后催化剂放入马弗炉中，450℃焙烧2h，保温结束后冷却至室温，称量催化剂重量为127.5g；(9)贵金属Pd溶液定量浸渍：催化剂在一端浸渍固定贵金属Pd溶液，贵金属Pd加入量为5g/ft3，经计算得到贵金属Pd的量为0.053g，称取贵金属Pd溶液0.3509g，加水至浸渍量目标值为42.5g，浸渍Pd贵金属区域端作为进气方向，催化剂经过100℃烘干6h，于450℃条件下焙烧2h制备而成；实施例二：一种环境友好型选择性催化还原氮氧化物催化剂的制备方法的制备方法，包括如下步骤：(1)浆液配制：按一定比例将SiO2、分子筛、乙酸锆、铝胶粘结剂加入到去离子水中，其重量比为0.58∶0.35∶0.04∶0.03，充分搅拌均匀，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种环境友好型选择性催化还原氮氧化物催化剂的制备方法，其特征在于：催化剂以堇青石蜂窝陶瓷为催化剂载体，催化剂载体的表面涂覆含贵金属铂的涂层浆液，催化剂的一端采用浸渍法固定有一定量的贵金属Pd溶液，所述固定的贵金属Pd溶液量为所述催化剂总吸水量的1/3，所述涂层浆液采用分子筛为HC吸附材料，SiO2为分散剂，乙酸锆为热稳定助剂，贵金属铂为活性组分，加入铝胶粘结剂制成。
【技术特征摘要】
1.一种环境友好型选择性催化还原氮氧化物催化剂的制备方法，其特征在于：催化剂以堇青石蜂窝陶瓷为催化剂载体，催化剂载体的表面涂覆含贵金属铂的涂层浆液，催化剂的一端采用浸渍法固定有一定量的贵...
【专利技术属性】
技术研发人员：李磊，
申请(专利权)人：李磊，
类型：发明
国别省市：陕西,61
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