一种以蒸汽相辅助快速合成MIL-100(Cr)的方法技术

本发明专利技术涉及金属有机骨架(MOFs)材料MIL‑100(Cr)的制备领域，具体是一种以蒸汽相辅助快速合成MIL‑100(Cr)的方法。将CrCl3·6H2O和H3BTC在反应容器内混合，反应容器置于密闭环境内，且反应容器内与密闭环境内的空间相连通，密闭环境内加入去离子水；加热使得密闭环境内的温度达到220℃，保温反应9‑15小时，将产物转移至离心管内，并加入去离子水，加热浸泡，随后离心，将离心后的上清液倒掉，加入无水乙醇，加热浸泡，随后离心，将离心后的上清液倒掉，然后烘干，获得MIL‑100(Cr)。此制备方法绿色环保，反应时间短，比表面积高，数据翔实精确，不污染环境。

A Fast Synthesis Method of MIL-100(Cr) with Vapor Phase Assistance

The invention relates to the preparation field of metal organic framework (MOFs) material MIL 100 (Cr), in particular to a method for rapid synthesis of MIL 100 (Cr) with steam phase assistance. The CrCl3.6H2O and H3BTC are mixed in the reaction vessel, and the reaction vessel is placed in the closed-loop area, which is connected with the closed-loop space, and deionized water is added in the closed-loop area; heating makes the temperature in the closed-loop area reach 220 C, and the reaction time is 9 15 hours. The product is transferred to the centrifugal tube, and deionized water is added, soaked by heating, then centrifuged and separated. After centrifugation, the supernatant after centrifugation was poured out and dried to obtain MIL_100 (Cr). The preparation method is environmentally friendly, has short reaction time, high specific surface area, accurate data and does not pollute the environment.

【技术实现步骤摘要】
一种以蒸汽相辅助快速合成MIL-100(Cr)的方法
本专利技术涉及金属有机骨架(MOFs)材料MIL-100(Cr)的制备领域，具体是一种以蒸汽相辅助快速合成MIL-100(Cr)的方法。
技术介绍
在当前金属有机骨架材料的研究领域中，MIL(materialsofinstitutelavoisier)系列材料由法国凡尔赛大学Férey课题组研究合成，在气体的吸附分离等领域上备受青睐，其中MIL-100(Cr)具有超高的BET比表面积(1770～1980m2/g)和不饱和配位金属中心，高比表面积以及不饱和金属Cr吸附位点使其在气体的吸附分离与储存上有很大的应用前景。此类MOF是由超级四面体(ST)构建单元组建，其中超级四面体由刚性配体1,3,5-苯三甲酸与三价铬氧化物八面体簇形成，构建单元的彼此连接最终形成三维MTN沸石结构的拓扑结构。该结构包含两种尺寸的准球形孔笼，孔笼直径分别为与窗口为和有文献报道指出，MIL-100(Cr)具有对CO2和N2O等温室气体的高选择及捕获能力，而且具有较好的热稳定性(超过300℃)和水稳定性。通过文献调研得知，多数研究者均使用水热合成法制备MIL-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以蒸汽相辅助快速合成MIL‑100(Cr)的方法，其特征在于，包括以下步骤：将CrCl3·6H2O和H3BTC在反应容器内混合，反应容器置于密闭环境内，且反应容器内与密闭环境内的空间相连通，密闭环境内加入去离子水；加热使得密闭环境内的温度达到220℃，保温反应9‑15小时，将产物转移至离心管内，并加入去离子水，加热浸泡，随后离心，将离心后的上清液倒掉，加入无水乙醇，加热浸泡，随后离心，将离心后的上清液倒掉，然后烘干，获得MIL‑100(Cr)。

【技术特征摘要】
1.一种以蒸汽相辅助快速合成MIL-100(Cr)的方法，其特征在于，包括以下步骤：将CrCl3·6H2O和H3BTC在反应容器内混合，反应容器置于密闭环境内，且反应容器内与密闭环境内的空间相连通，密闭环境内加入去离子水；加热使得密闭环境内的温度达到220℃，保温反应9-15小时，将产物转移至离心管内，并加入去离子水，加热浸泡，随后离心，将离心后的上清液倒掉，加入无水乙醇，加热浸泡，随后离心，将离心后的上清液倒掉，然后烘干，获得MIL-100(Cr)。2.根据权利要求1所述的一种以蒸汽相辅助快速合成MIL-100(Cr)的方法，其特征在于，所述CrCl3·6H2O和H3BTC的摩尔比为2:1。3.根据权利要求2所述的一种以蒸汽相辅助快速合成MIL-100(Cr)的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨江峰，张飞飞，王闯，李晋平，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西,14