一种含有脲二酮基团的多异氰酸酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种有脲二酮基团的多异氰酸酯的制备方法，反应体系中总质量为M的二异氰酸酯单体在叔膦催化下进行聚合反应制备含有脲二酮基团的多异氰酸酯，当体系中所述二异氰酸酯单体的消耗质量M1占所述二异氰酸酯单体的总质量M的比值达到所需比例后终止反应，脱除体系中未反应的二异氰酸酯单体并将其回用到所述体系，从所述体系中脱除的所述未反应的二异氰酸酯单体在回用到所述体系之前，控制所述未反应的二异氰酸酯单体中氧化膦的含量不超过1wt％，优选不超过0.5wt％。本发明专利技术的方法制备得到的脲二酮异氰酸酯均聚物色号低，产品存储稳定性好。

Preparation of polyisocyanate containing urea diketone group

The invention discloses a preparation method of polyisocyanate with urea diketone group. The diisocyanate monomer with total mass of M in the reaction system is polymerized under the catalysis of tertiary phosphine to prepare polyisocyanate with urea diketone group. When the consumption mass M1 of the diisocyanate monomer in the system reaches the required proportion of the total mass M of the diisocyanate monomer, the polyisocyanate is terminated. Reaction, removing unreacted diisocyanate monomers from the system and reusing them to the system, removing unreacted diisocyanate monomers from the system and controlling the content of phosphine oxide in the unreacted diisocyanate monomers not exceeding 1wt% and optimally not exceeding 0.5wt% before reusing the unreacted diisocyanate monomers to the system. The homopolymer of urea diketone isocyanate prepared by the method of the invention has low color number and good storage stability.

【技术实现步骤摘要】
一种含有脲二酮基团的多异氰酸酯的制备方法
本专利技术属于制备异氰酸酯的
，具体涉及脲二酮多异氰酸酯的制备方法。
技术介绍
含有脲二酮基团的异氰酸酯均聚物具有非常低的粘度，因此，其在低溶剂、高固含量涂料组合物中作为交联剂组分应用性能比较优异。目前，脂肪族或环脂族二异氰酸酯单体在催化存在下，制备具有含有脲二酮基团的多异氰酸酯的方法是已知的，各种二聚催化剂或催化剂体系的优点和缺点在文献中有详尽的讨论(参照，例如J.Prakt.Chem.336(1994)185-200，EP-A569804，EP-A572995，EP-A645411，EP-A780377，US-A5315004，US-A5461135，WO97/45399和WO99/07765)。US8134014公开了使用稠环取代的氨基吡啶类化合物作为催化剂制备含有脲二酮基团的多异氰酸酯的方法，其制备的异氰酸酯均聚物中脲二酮基团含量较高，且对适用的异氰酸酯没有特殊限制，但吡啶类化合物易造成产物着色。DE-A3030513公开了具有高脲二酮含量的多异氰酸酯的制备三(二烷氨基)膦单独或与助催化剂(DE-A-3437635)结合作为低聚本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含有脲二酮基团的多异氰酸酯的制备方法，反应体系中总质量为M的二异氰酸酯单体在叔膦催化下进行聚合反应制备含有脲二酮基团的多异氰酸酯，当体系中所述二异氰酸酯单体的消耗质量M1占所述二异氰酸酯单体的总质量M的比值达到所需比例后终止反应，脱除体系中未反应的二异氰酸酯单体并将其回用到所述体系，其特征在于，从所述体系中脱除的所述未反应的二异氰酸酯单体在回用到所述体系之前，控制所述未反应的二异氰酸酯单体中氧化膦的含量不超过1wt％，优选不超过0.5wt％。

【技术特征摘要】
1.一种含有脲二酮基团的多异氰酸酯的制备方法，反应体系中总质量为M的二异氰酸酯单体在叔膦催化下进行聚合反应制备含有脲二酮基团的多异氰酸酯，当体系中所述二异氰酸酯单体的消耗质量M1占所述二异氰酸酯单体的总质量M的比值达到所需比例后终止反应，脱除体系中未反应的二异氰酸酯单体并将其回用到所述体系，其特征在于，从所述体系中脱除的所述未反应的二异氰酸酯单体在回用到所述体系之前，控制所述未反应的二异氰酸酯单体中氧化膦的含量不超过1wt％，优选不超过0.5wt％。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当体系中所述二异氰酸酯单体的消耗质量M1占所述体系中二异氰酸酯单体的总质量M的比值达到10％-80％，优选30％-70％，终止反应。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的叔膦具有如下结构：其中，R1、R2、R3相互独立地选自脂肪族取代基或芳香族取代基。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪族取代基选自直链烷基、支链烷基或环烷基，所述芳香族取代基选自C7-C10的芳香族取代基；优选地，所述脂肪族取代基选自C1-C10的直链烷基、C3-C10的支链烷基、C3-C10的环烷基；进一步优选为正丁基、叔丁基、正辛基或环己基；优选地，所述芳香族取代基选自苄基。5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的叔膦用量为所述二异氰酸酯单体用量的0.01-5wt％，优选为0.1-3wt％。6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱智诚，石滨，尚永华，严成岳，李晶，刘照，刘伟，李海军，王暖程，黎源，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37