The invention relates to a purification method of hexachloroacetone, belonging to the technical field of organic chemical purification. Under 8.0KPa~20KPa, the crude Hexachloroacetone solution was heated to 45 ~75 ~C, then purified gas flowing from bottom to top was sprayed from top to bottom and heated to 35 ~75 ~C. The low boiling point impurities were separated from the crude Hexachloroacetone solution by purified gas, and the purified gas was inert gas or nitrogen. The low boiling point impurities are mainly pentachloroacetone and tetrachloroacetone. The method has the advantages of low heating temperature of material, recyclable use of purified gas, enlarged treatment capacity, simple operation, and very low impurity content of hexachloroacetone.
【技术实现步骤摘要】
一种六氯丙酮的提纯方法
本专利技术涉及一种六氯丙酮的提纯方法,属于有机化学品提纯
技术介绍
六氯丙酮是一种常用的化工原料,主要应用于农药中间体以及医药行业,六氯丙酮主要由丙酮直接氯化得到,其生产原理简单,但生产过程中会产生非理想低沸点产物,主要为四氯丙酮和五氯丙酮,尤其是五氯丙酮含量较多且难以分离。现有技术中,多以蒸馏和减压精馏为提纯手段进行纯化,但纯化后的六氯丙酮纯度不高。
技术实现思路
为克服现有技术存在的缺陷,本专利技术的目的在于提供一种六氯丙酮的提纯方法,所述方法采用加热后的提纯气体与六氯丙酮粗品溶液进行对流提纯,经过多次循环后,将六氯丙酮粗品溶液中的五氯丙酮以及四氯丙酮与分离出来,得到纯度在98.8%以上的六氯丙酮溶液,为六氯丙酮的提纯提供了一种新方法。为实现本专利技术的目的,提供以下技术方案。一种六氯丙酮的提纯方法,所述方法步骤如下:在8.0KPa~20KPa下,将六氯丙酮粗品溶液加热至45℃~75℃后,自上而下喷洒与加热至35℃~75℃的从下向上流动的提纯气体进行对流式交互接触纯化,通过提纯气体将低沸点杂质从六氯丙酮粗品溶液中带出分离,得到纯度 ...
【技术保护点】
1.一种六氯丙酮的提纯方法,其特征在于:所述方法步骤如下:在8.0KPa~20KPa下,将六氯丙酮粗品溶液加热至45℃~75℃后,自上而下喷洒与加热至35℃~75℃的从下向上流动的提纯气体进行对流式交互接触纯化,通过提纯气体将低沸点杂质从六氯丙酮粗品溶液中带出分离,得到六氯丙酮溶液;所述提纯气体为惰性气体或氮气;所述低沸点杂质主要为五氯丙酮和四氯丙酮。
【技术特征摘要】
1.一种六氯丙酮的提纯方法,其特征在于:所述方法步骤如下:在8.0KPa~20KPa下,将六氯丙酮粗品溶液加热至45℃~75℃后,自上而下喷洒与加热至35℃~75℃的从下向上流动的提纯气体进行对流式交互接触纯化,通过提纯气体将低沸点杂质从六氯丙酮粗品溶液中带出分离,得到六氯丙酮溶液;所述提纯气体为惰性气体或氮气;所述低沸点杂质主要为五氯丙酮和四氯丙酮。2.根据权利要求1所述的一种六氯丙酮的提纯方法,其特征在于:六氯丙酮粗品溶液中低沸点杂质的含量小于等于5%。3.根据权利要求1所述的一种六氯丙酮的提纯方法,其特征在于:所述低沸点杂质为质量分数为4.0%~4.5%的五氯丙酮以及质量分数为0.5%~1%四氯丙酮。4.根据权利要求1所述的一种六氯丙酮的提纯方法,其特征在于:所述方法步骤如下:在8.5KPa~9.5KPa下,将六氯丙酮粗品溶液加热至50℃~60℃后,自上而下喷洒与加热至40℃~45℃的从下向上流动的提纯气体进行对流式交互接触纯化,通过提纯气体将低沸点杂质从六氯丙酮粗品溶液中带出分离,得到六氯丙酮溶液。5.根据权利要求4所述的一种六氯丙酮的提纯方法,其特征在于:六氯丙酮粗品溶液中低沸点杂质的含量小于等于5%。6.根据权利要求4所述的一种六氯丙酮的提纯方法,其特征在于:所述低沸点杂质为质量分数为4.0%~4.5%的五氯丙酮以及质量分数为0.5%~1%四氯丙酮。7.根据权利要求1~6中任一项所述的一种六氯丙酮的提纯方法,其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员:代伟娜,许东海,刘晓林,陈欢,董云峰,贾珂,苏玲燕,
申请(专利权)人:中国船舶重工集团公司第七一八研究所,
类型:发明
国别省市:河北,13
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