The invention provides a process for extracting neopentyl glycol and quaternary precursor ester from neopentyl glycol waste liquor. Before distilling the waste liquor, trivalent iron ions in the waste liquor are removed by adding alkali solution under mild conditions, thus increasing the purity of the product and improving the color index of the product. In the process of distillation, distillation is carried out at a lower temperature (no more than 160 C) to prevent the thermal decomposition of Quaternary hypochlorite, thus increasing the yield of Quaternary hypochlorite by more than 30%, and quaternary hypochlorite will not decompose to produce new impurities, which greatly reduces the difficulty of purification of neopentyl glycol and quaternary hypochlorite. Butyl butyrate is gasified by adding butyl butyrate and utilizing the heat carried by the crude product of neopentyl glycol distilled. After condensation, it is mixed with the crude product of Neopentyl Glycol at the \T\ junction to form a butyl butyrate solution of Neopentyl glycol, which solves the problem of clogging the pipeline by crystallization of Neopentyl Glycol at less than 130 C. Compared with the method of preventing crystallization by steam tracing, the pipeline is omitted. The heating process can save at least 0.7T steam per hour, reduce production costs and increase economic benefits. After the distillation of crude neopentyl glycol, the recycled butyl butyrate as recrystallization solvent can directly obtain neopentyl glycol products which meet the standards by direct cooling, slow crystallization and filtration separation. The overall energy consumption of distillation column distillation process is only about 1/2.
【技术实现步骤摘要】
提取新戊二醇废液中新戊二醇和季先科酯的工艺
本专利技术属于石油化工
,涉及加氢法生产新戊二醇的副产物新戊二醇残液的技术应用,具体为提取新戊二醇废液中新戊二醇和季先科酯的工艺。
技术介绍
新戊二醇,简称NPG,为白色结晶固体主要用于生产不饱和树脂、无油醇酸树脂、聚氨脂泡沫塑料和弹性体的增塑剂、表面活性剂,还可用于合成绝缘材料、印刷油墨、阻聚剂、合成航空润滑油油品添加剂等,是一种重要的化工原料,国内新戊二醇长期供不应求,依赖进口。羟基特戊酸新戊二醇单酯,又名季先科酯,1115酯,可用于制备合成树脂、不饱和聚酯、润滑油、汽车涂料等,由其合成的树脂具有稳定性好,耐压、耐磨性强等特点。目前新戊二醇生产方法有歧化法与综合加氢法,在加氢法制备新戊二醇的生产过程中,产生的废液含有50%的新戊二醇及40%的季先科酯,可见其中大部分为可用物质。每千克99%新戊二醇的价格在10元以上,含量97.5%的季先科酯每千克更是达到140元以上,因此回收废液当中的有用物质对环境,经济都有重要意义。工业生产中通过精馏的方式回收其中的新戊二醇及季先科酯。传统精馏工艺中,在对新戊二醇废液进行精馏之前,未除去其中的三价铁离子,会造成产品色度不达标;三价铁离子的氧化性会造成产品被氧化,降低产品纯度。同时,季先科酯在高于176℃会发生分解,采用精馏塔分离新戊二醇和季先科酯时对温度要求苛刻、能耗较大,并且在精馏过程中,新戊二醇在低于130℃的情况下会结晶,堵塞精馏塔、管线,因此需要对管线进行加热,消耗大量能量。
技术实现思路
针对上述问题,本专利技术提供了提取新戊二醇废液中新戊二醇和季先科酯的工艺, ...
【技术保护点】
1.提取新戊二醇废液中新戊二醇和季先科酯的工艺,主要包括:新戊二醇废液原料储罐、回收丁酸丁酯储罐、结晶釜、新戊二醇浓缩釜、新戊二醇纯化釜、新戊二醇结晶釜、季先科酯结晶釜、液碱高位槽、丁酸丁酯高位槽、固废收集槽、收集槽、阀门、结晶釜底阀、收集槽阀门、原料进料阀、回流控制阀、干燥硫酸钠投放口、循环进出水装置、蒸汽进出装置、固液分离器、气液分离器、冷凝器、真空系统、新戊二醇包装系统、搅拌装置、泵;其过程主要包括脱色除杂过程、物料浓缩过程、新戊二醇纯化过程、季先科酯纯化过程;根据权利要求书1所述的提取新戊二醇废液中新戊二醇和季先科酯的工艺,其特征在于:a.新戊二醇废液原料储罐中的废液通过泵加入结晶釜;b.开启循环进出水装置,同时打开搅拌装置,结晶釜内的原料保持15‑20℃;c.保持搅拌状态下,将280kg浓度为30%的液碱以恒定速率9kg/min滴入结晶釜,滴加时间30min,保持釜内温度15‑20℃;d.保持搅拌状态,将3吨丁酸乙酯以恒定速率加入结晶釜,滴加时间15min,始终保持釜内温度15‑20℃;e.静置20‑30min,打开结晶釜底阀、阀门及收集槽阀门,使下层水相输送至收集槽,上层液 ...
【技术特征摘要】
1.提取新戊二醇废液中新戊二醇和季先科酯的工艺,主要包括:新戊二醇废液原料储罐、回收丁酸丁酯储罐、结晶釜、新戊二醇浓缩釜、新戊二醇纯化釜、新戊二醇结晶釜、季先科酯结晶釜、液碱高位槽、丁酸丁酯高位槽、固废收集槽、收集槽、阀门、结晶釜底阀、收集槽阀门、原料进料阀、回流控制阀、干燥硫酸钠投放口、循环进出水装置、蒸汽进出装置、固液分离器、气液分离器、冷凝器、真空系统、新戊二醇包装系统、搅拌装置、泵;其过程主要包括脱色除杂过程、物料浓缩过程、新戊二醇纯化过程、季先科酯纯化过程;根据权利要求书1所述的提取新戊二醇废液中新戊二醇和季先科酯的工艺,其特征在于:a.新戊二醇废液原料储罐中的废液通过泵加入结晶釜;b.开启循环进出水装置,同时打开搅拌装置,结晶釜内的原料保持15-20℃;c.保持搅拌状态下,将280kg浓度为30%的液碱以恒定速率9kg/min滴入结晶釜,滴加时间30min,保持釜内温度15-20℃;d.保持搅拌状态,将3吨丁酸乙酯以恒定速率加入结晶釜,滴加时间15min,始终保持釜内温度15-20℃;e.静置20-30min,打开结晶釜底阀、阀门及收集槽阀门,使下层水相输送至收集槽,上层液相留在釜内;f.加入75kg干燥剂硫酸钠,搅拌30min,停止搅拌,关闭循环进出水装置,静置20min,打开结晶釜底阀及阀2,使釜内物料去固液分离器,固体物料去固废收集槽,无色液相通过泵输送至新戊二醇浓缩釜。2.根据权利要求书1所述的提取新戊二醇废液中新戊二醇和季先科酯的工艺,其特征在于:a.来自固液分离器液相加入到新戊二醇浓缩釜,开启搅拌装置;b.打开新戊二醇浓缩釜上蒸汽进出装置,使进入新戊二醇浓缩釜的蒸汽温度在125℃,将新戊二醇浓缩釜升温,打开回收丁酸丁酯储罐的真空系统,打开新戊二醇浓缩釜至回收丁酸丁酯储罐之间所有管线上阀门,系统内压力为20kpa;c.新戊二醇浓缩釜内温度达到85℃时,丁酸乙酯沸腾,气相冷凝后进入丁酸丁酯储罐,丁酸丁酯储罐内回收2.4吨丁酸丁酯时,停止蒸...
【专利技术属性】
技术研发人员:石磊,乔雪,沈向丞,王建鹏,巩鑫宇,张栗柱,吴晔,刘科高,
申请(专利权)人:山东建筑大学,
类型:发明
国别省市:山东,37
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