新铃兰醛的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种新铃兰醛的制备方法，其步骤依次为将月桂烯醇砜与碱和阻聚剂按照重量比1000︰3～5︰1～3混配，在120～125℃、‑0.03～‑0.09Mpa下预热1～10秒；在125～135℃、‑0.03～‑0.09Mpa下裂解1～10秒，得含月桂烯醇的裂解物；在釜温135～150℃、釜压‑0.03～‑0.09Mpa、顶温70～100℃、顶压‑0.03～‑0.09Mp条件下精馏处理，收集含有月桂烯醇和月桂烯的塔顶出料；与丙烯醛在不添加催化剂下加成反应，再减压精馏，得新铃兰醛。本发明专利技术采用月桂烯醇砜裂解，提高月桂烯醇的单程转化收率，从而提高总收率，降低副产物。

The preparation of neobollaldehyde

The present invention provides a method for preparing new bollaldehyde, which consists of mixing laurel enol sulfone with alkali and inhibitor according to the weight ratio of 1000:3-5:1-3, preheating for 1-10 seconds at 120-125 C, 0.03-_0.09 Mpa, pyrolysis for 1-10 seconds at 125-135 C, 0.03-0.09 Mpa, and pyrolysis for 1-10 seconds at 135-150 C, autoclave pressure 0.03-0.0.09 Mpa. Under the conditions of 9 Mpa, 70-100 C and 0.03-0.09 Mp, the tower top discharges containing laurelenol and laurelene were collected, and the addition reaction with acrolein without catalyst was carried out, and then the new bollaldehyde was obtained by vacuum distillation. The invention adopts lauryl enol sulfone pyrolysis to improve the one-way conversion yield of lauryl enol, thereby improving the total yield and reducing the by-product.

【技术实现步骤摘要】
新铃兰醛的制备方法
本专利技术涉及精细化学品的合成方法，具体地指一种新铃兰醛的制备方法。
技术介绍
新铃兰醛(Lyral)通常是含有4-(4-羟基-4-甲基戊基)-3-环己烯-1-甲醛和3-(4-羟基-4-甲基戊基)-3-环己烯-1-甲醛两种异构体的混合物。新铃兰醛是一种重要的精细化学品，为无色粘性液体，具有清淡而甜润的兔耳草花香，有较好的铃兰香韵，香气稳定而持久。新铃兰醛在日化香精中应用广泛，可用于配制高级香水、香皂、洗涤剂、化妆品等日化产品的香精。新铃兰醛的合成路线主要有两种途径：其一：月桂烯水合生成月桂烯醇，水合时先使月桂烯与二氧化硫发生反应生成环状的月桂烯砜，以保护月桂烯分子结构中的共轭双键；然后在酸催化作用下使月桂烯砜进行水合反应，再加热脱去二氧化硫，得到中间体月桂烯醇；月桂烯醇再与丙烯醛进行Diels-Alder反应。据目前现有报道看，该方案的月桂烯醇收率(以月桂烯计)最高只有70％；其二：月桂烯先与丙烯醛进行Diels-Alder反应生成柑青醛，柑青醛再水合反应生成新铃兰醛。该方案中月桂烯醇收率(以月桂烯计)最高只有32.56％。还有些其他合成工艺的报道，但收率更低，没本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新铃兰醛的制备方法，其特征在于，它依次包括以下步骤：1)将月桂烯醇砜与碱性物质和阻聚剂按照重量比1000︰3～5︰1～3混配，所述阻聚剂为对苯二酚与2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚按照摩尔比1︰0.5～2混合形成的混合物；2)将混配好的物料在120～125℃、‑0.03～‑0.09Mpa下预热处理1～10s；3)将预热处理后的物料在125～135℃、‑0.03～‑0.09Mpa下裂解处理1～10s，得到含月桂烯醇的裂解物；4)将裂解物进行精馏处理，收集精馏塔塔顶出料，所述塔顶出料为月桂烯醇和月桂烯的混合物；精馏处理时，精馏塔内釜温为135～150℃、釜压为‑0.03～‑0.09Mpa，塔...

【技术特征摘要】
1.一种新铃兰醛的制备方法，其特征在于，它依次包括以下步骤：1)将月桂烯醇砜与碱性物质和阻聚剂按照重量比1000︰3～5︰1～3混配，所述阻聚剂为对苯二酚与2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚按照摩尔比1︰0.5～2混合形成的混合物；2)将混配好的物料在120～125℃、-0.03～-0.09Mpa下预热处理1～10s；3)将预热处理后的物料在125～135℃、-0.03～-0.09Mpa下裂解处理1～10s，得到含月桂烯醇的裂解物；4)将裂解物进行精馏处理，收集精馏塔塔顶出料，所述塔顶出料为月桂烯醇和月桂烯的混合物；精馏处理时，精馏塔内釜温为135～150℃、釜压为-0.03～-0.09Mpa，塔顶温度为70～100℃、塔顶压力为-0.03～-0.09Mpa；5)将塔顶出料与丙烯醛在温度为100～150℃、压力为0.15～0.25Mpa条件下加成反应4～10小时，反应产物经减压精馏处理后，得到新铃兰醛。2.根据权利要求1所述新铃兰醛的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述碱性物质为三乙醇胺与氢氧化钠按照摩尔比1︰0.5～2混合形成的混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：林齐伦，
申请(专利权)人：武汉格源精细化学有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42