This application discloses a process and device for the synthesis of iron phosphate. The technological process for the synthesis of ferrous phosphate is as follows: the ferric solution containing ferrous ions is put into the oxidation kettle, stirred at the same time, then oxidizer is put into the oxidation kettle, the temperature of the solution in the oxidation kettle is controlled to be less than 70 C, and the oxidized iron solution is obtained by detecting the solution in the oxidation kettle without ferrous ions; the oxidized iron solution in the oxidation kettle is pumped out and transported through the discharge pump of the oxidation kettle. After controlling the pH of the solution in the precipitation kettle between 1.0 and 2.5, after the adjustment of the pH, the crystalline transformation reaction of iron phosphate was carried out at 90-95 C. After 1-4 hours of reaction, the suspension of iron phosphate after reaction in the precipitation kettle was pumped out. This application can choose a variety of oxidants and PH regulators. The raw material selection range is wide, and the process equipment is highly automated. The process can realize automatic temperature control, automatic feed control and automatic pressure alarm.
【技术实现步骤摘要】
一种磷酸铁合成的工艺及装置
本申请涉及一种磷酸铁合成的工艺及装置。
技术介绍
磷酸铁是制备锂电池正极材料磷酸铁锂的主要原材料之一。磷酸铁锂正极材料作为锂离子电池的关键材料,具有安全性高、成本低、寿命长等优点。磷酸铁合成工艺,目前常用的工艺及设备,自动化程度低。且常用工艺的原材料氧化剂、PH值调节剂单一。由于以上问题,有必要提出一种自动化程度高,过程参数全控制,原材料适用范围广的磷酸铁合成工艺及设备。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述技术问题,本申请的目的在于提供一种磷酸铁合成的工艺及装置。所述的一种磷酸铁合成的工艺,其特征在于包括以下过程:1)向氧化釜内投入含有亚铁离子的铁溶液,同时开启氧化釜的搅拌装置进行搅拌,然后向氧化釜内缓慢投入氧化剂,氧化剂的投料时间为30~90分钟,控制氧化釜内溶液的温度≤70℃,检测氧化釜内溶液无亚铁离子后,得到氧化后的铁溶液;2)通过氧化釜出料泵将氧化釜内氧化后的铁溶液泵出输送至沉淀釜内,同时开始沉淀釜的搅拌装置进行搅拌,然后向沉淀釜内缓慢投入pH调节剂,控制沉淀釜内溶液的pH在1.0~2.5之间,pH调节剂的投料时间为30~90分钟;3)步骤2)pH调节剂投料完成后,将沉淀釜内溶液的温度升温至90~95℃,进行磷酸铁晶型转化反应,反应1~4小时后,由沉淀釜出料泵将沉淀釜内反应后的磷酸铁悬浮液泵出。所述的一种磷酸铁合成的工艺,其特征在于步骤1)中,所述氧化剂为双氧水、过氧乙酸、硝酸、过硫酸铵、次氯酸中的一种或几种的水溶液。所述的一种磷酸铁合成的工艺,其特征在于步骤1)中,所述含有亚铁离子的铁溶液中,铁及亚铁离子的浓度总计为1- ...
【技术保护点】
1.一种磷酸铁合成的工艺,其特征在于包括以下过程:1)向氧化釜(1)内投入含有亚铁离子的铁溶液,同时开启氧化釜(1)的搅拌装置进行搅拌,然后向氧化釜(1)内缓慢投入氧化剂,氧化剂的投料时间为30~90分钟,控制氧化釜(1)内溶液的温度≤70℃,检测氧化釜(1)内溶液无亚铁离子后,得到氧化后的铁溶液;2)通过氧化釜出料泵(3)将氧化釜(1)内氧化后的铁溶液泵出输送至沉淀釜(2)内,同时开始沉淀釜(2)的搅拌装置进行搅拌,然后向沉淀釜(2)内缓慢投入pH调节剂,控制沉淀釜(2)内溶液的pH在1.0~2.5之间,pH调节剂的投料时间为30~90分钟;3)步骤2)pH调节剂投料完成后,将沉淀釜(2)内溶液的温度升温至90~95℃,进行磷酸铁晶型转化反应,反应1~4小时后,由沉淀釜出料泵(4)将沉淀釜(2)内反应后的磷酸铁悬浮液泵出。
【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁合成的工艺,其特征在于包括以下过程:1)向氧化釜(1)内投入含有亚铁离子的铁溶液,同时开启氧化釜(1)的搅拌装置进行搅拌,然后向氧化釜(1)内缓慢投入氧化剂,氧化剂的投料时间为30~90分钟,控制氧化釜(1)内溶液的温度≤70℃,检测氧化釜(1)内溶液无亚铁离子后,得到氧化后的铁溶液;2)通过氧化釜出料泵(3)将氧化釜(1)内氧化后的铁溶液泵出输送至沉淀釜(2)内,同时开始沉淀釜(2)的搅拌装置进行搅拌,然后向沉淀釜(2)内缓慢投入pH调节剂,控制沉淀釜(2)内溶液的pH在1.0~2.5之间,pH调节剂的投料时间为30~90分钟;3)步骤2)pH调节剂投料完成后,将沉淀釜(2)内溶液的温度升温至90~95℃,进行磷酸铁晶型转化反应,反应1~4小时后,由沉淀釜出料泵(4)将沉淀釜(2)内反应后的磷酸铁悬浮液泵出。2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁合成的工艺,其特征在于步骤1)中,所述氧化剂为双氧水、过氧乙酸、硝酸、过硫酸铵、次氯酸中的一种或几种的水溶液。3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁合成的工艺,其特征在于步骤1)中,所述含有亚铁离子的铁溶液中,铁及亚铁离子的浓度总计为1-2mol/L,磷酸根浓度为0-2mol/L,硫酸根浓度为0-1.5mol/L。4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁合成的工艺,其特征在于步骤2)中,pH调节剂为pH大于4的氨水、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或几种的水溶液。5.一种根据权利要求1所述的磷酸铁合成的装置,其特征在于包括带有搅拌装置的氧化釜(1)、带有搅拌装置的沉淀釜(2)、铁溶液进料装置、氧化剂进料装置、pH调节剂进料装置、氧化釜出料泵(3)和沉淀釜出料泵(4),铁溶液进料装置和氧化剂进料装置分别与氧化釜(1)管路连接,pH调节剂进料装置与沉淀釜(2)管路连接;氧化釜(1)上设有第一温度测量器(7...
【专利技术属性】
技术研发人员:江文革,方东东,
申请(专利权)人:深圳海纳百川科技有限公司,
类型:发明
国别省市:广东,44
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