一种车用尿素溶液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种车用尿素溶液的制备方法，利用缩二脲、缩三脲与尿素在热醇溶液中的溶解度差去除大部分缩二脲和缩三脲，使尿素溶液达到车用标准，之后通过过滤进一步去除杂质及残余缩二脲和缩三脲，进一步提升品质，之后在尿素溶液中添加适量H2O2，促进尿素溶液在SCR过程中的分解，避免中间产物的残留导致生成大量的缩三脲毒害催化剂及堵塞管道；本发明专利技术的制备工艺简便，能耗低，且制得的车用尿素溶液可达国六车专用尿素水溶液标准，纯度高达99.5％以上，具有较高的推广及应用价值。

A Method of Preparing Urea Solution for Vehicle

The invention discloses a preparation method of automotive urea solution, which removes most of the biuret and triurea by using the difference of solubility of biuret, triurea and urea in hot alcohol solution, so that the urea solution meets the automotive standard, and further removes impurities and residual biurea and triurea by filtering, further improves the quality, and then adds appropriate amount of hydrogen peroxide to urea solution to promote the quality. The decomposition of urea solution in SCR process avoids the residue of intermediate products leading to the formation of a large number of toxic catalysts and blockage of pipelines; the preparation process of the present invention is simple, energy consumption is low, and the prepared urea solution for automobiles can reach the standard of urea aqueous solution for National Sixth Vehicle Special Purity, with a purity of over 99.5%, and has high popularization and application value.

【技术实现步骤摘要】
一种车用尿素溶液的制备方法
本专利技术涉及环境化工
，特别涉及一种车用尿素溶液的制备方法。
技术介绍
现有技术中，车用尿素水溶液是汽车运行中必不可少的一种产品。车用尿素是近几年发展起来的、适用于SCR系统的高纯度尿素溶液。在高温条件下，尿素溶液首先分解为氨气，然后在特种催化剂的作用下，氨气与柴油车尾气中的氮氧化物发生氧化还原反应，产生氮气和水，从而使氮氧化物的排放量达到国IV甚至更高的排放标准。车用尿素的生产原料为普通尿素和超纯水。然而，尿素在生产和包装过程中，不可避免地会引入金属离子、醛、不溶物、缩二脲等杂质，这些杂质不仅会导致SCR系统的催化剂失活，还会堵塞管道和催化剂骨架，并且在车用尿素在受热分解作用时，由于环境限制不完全分解的尿素还会产生各种中间产物及杂质反应生成缩三脲毒害催化剂或堵塞管道。现有技术中针对该问题都是以尿素颗粒为原料进行提纯，但是尿素造粒过程中需消耗大量的蒸汽，需一定量的甲醛，造粒塔顶部有少量的尿素粉尘飘出，导致生产出的尿素纯度不高。因此，如何纯化尿素溶液以满足车用技术要求，是业内研究工作者不可回避的问题。公开号为CN102442928A的中国专利公开了采用三段结晶法提纯尿素，然后再与高纯水混合得到车用尿素溶液的方法。然而，该方法中一级结晶温度高达75℃以上，在该温度下，尿素溶液中还会形成部分缩二脲，甚至有缩三脲，缩二脲、缩三脲是堵塞管道和催化剂骨架的元凶。故如何提供一种降低车用尿素溶液中缩二脲和缩三脲以及避免使用过程中缩三脲产生的的车用尿素溶液的生产方法，是本领域技术人员亟待解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种车用尿素的制备方法，在生产过程中降低缩二脲的含量，通过添加合适的促分解剂，促进分解，避免中间产物累积反应形成缩三脲毒害堵塞管道。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种车用尿素溶液的制备方法，包括以下步骤：(1)将工业尿素添加至无水乙醇中，加热升温至20～50℃，持续搅拌3-10h，抽滤，室温干燥至恒重，即得纯化尿素；(2)将自来水用高压泵提升依次进入反渗透装置、微孔过滤器、EDI电去离子装置后杀菌，得高纯水；(3)将所述步骤(1)中制得的纯化尿素溶解于所述步骤(2)制得的高纯水中，得尿素水溶液；(4)将所述步骤(3)制得的尿素水溶液通过纳滤滤膜进行过滤，然后向滤液中添加一定量的H2O2，即得车用尿素溶液。优选的，所述步骤(1)中工业尿素与无水乙醇的质量体积比为0.5～1g/mL。上述优选技术方案的有益效果是：工业尿素在乙醇中的溶解度远远低于缩二脲的溶解度，在该浓度范围内，即可保证缩二脲大量溶解于乙醇中，又能确保将尿素的损失降到最小。优选的，所述步骤(1)中的加热升温温度为40℃，搅拌速度为500r/min。上述优选技术方案的有益效果是：在40℃下，缩二脲在乙醇中的溶解度最大且尿素在乙醇中的溶解度最小。优选的，所述步骤(2)中的杀菌采用紫外线消毒杀菌装置杀菌。优选的，所述步骤(2)中的高纯水水质电导率＜0.06μs/cm，电阻率≥16MΩ.cm@25℃。优选的，所述步骤(3)中制得的尿素水溶液质量浓度为31.8～33.2wt％。优选的，所述步骤(4)中的纳滤滤膜为两级滤膜，按入水顺序依次经过一级滤膜和二级滤膜，一级滤膜孔径为0.20～0.15um，二级滤膜孔径0.15～0.10um。上述优选技术方案的有益效果是：两级滤膜过滤，进一步确保缩二脲和缩三脲及其他杂志的去除率，确保尿素水溶液的纯度。优选的，所述步骤(4)中添加的H2O2量为25～35mL/L尿素水溶液。优选的，所述车用尿素的制备过程中，各溶液及试剂的存放均采用不锈钢、聚四氟乙烯或有机玻璃材质容器，避免溶液与容器发生反应引入新的杂质。经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术提供了一种车用尿素溶液的制备方法，利用缩二脲、缩三脲与尿素在热醇溶液中的溶解度差去除大部分缩二脲和缩三脲，使尿素溶液达到车用标准，之后通过过滤进一步去除杂质及残余缩二脲和缩三脲，进一步提升品质，之后在尿素溶液中添加适量H2O2，促进尿素溶液在SCR过程中的分解，避免中间产物的残留导致生成大量的缩三脲毒害催化剂及堵塞管道；本专利技术的制备工艺简便，能耗低，且制得的车用尿素溶液可达国六车专用尿素水溶液标准，纯度高达99.5％以上，具有较高的推广及应用价值。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本专利技术提供的一种车用尿素溶液的制备方法，包括以下步骤：(1)将工业尿素按0.5～1g/mL的标准添加至无水乙醇中，加热升温至20～50℃，500r/min持续搅拌3-10h，抽滤，室温干燥至恒重，即得纯化尿素；(2)将自来水用高压泵提升依次进入反渗透装置、微孔过滤器、EDI电去离子装置后经紫外线杀菌，得电导率＜0.06μs/cm，电阻率≥16MΩ.cm@25℃的高纯水；(3)将所述步骤(1)中制得的纯化尿素溶解于所述步骤(2)制得的高纯水中，得质量浓度为31.8～33.2wt％的尿素水溶液；(4)将所述步骤(3)制得的尿素水溶液依次通过孔径为0.20～0.15um的一级纳滤滤膜和孔径为0.15～0.10um的二级纳滤滤膜进行过滤，然后按25～35mL/L的标准向滤液中添加H2O2，即得车用尿素溶液。为了进一步优化上述方案，车用尿素的制备过程中，各溶液及试剂的存放均采用不锈钢、聚四氟乙烯或有机玻璃材质容器，避免溶液与容器发生反应引入新的杂质。下面将采用实施例1的制备方法，选取具体的实施数据对本专利技术的技术方案进行详细说明：按照GB29518-2013对上述制得的车用尿素溶液进行检测，结果如下表：由上述检测结果可知，采用本专利技术的技术方案制得的车用尿素溶液均优于国家标准，达到了较高的纯度水平。本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本专利技术。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本专利技术的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本专利技术将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种车用尿素溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将工业尿素添加至无水乙醇中，加热升温至20～50℃，持续搅拌3‑10h，抽滤，室温干燥至恒重，即得纯化尿素；(2)将自来水用高压泵提升依次进入反渗透装置、微孔过滤器、EDI电去离子装置后杀菌，得高纯水；(3)将所述步骤(1)中制得的纯化尿素溶解于所述步骤(2)制得的高纯水中，得尿素水溶液；(4)将所述步骤(3)制得的尿素水溶液通过纳滤滤膜进行过滤，然后向滤液中添加一定量的H2O2，即得车用尿素溶液。

【技术特征摘要】
1.一种车用尿素溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将工业尿素添加至无水乙醇中，加热升温至20～50℃，持续搅拌3-10h，抽滤，室温干燥至恒重，即得纯化尿素；(2)将自来水用高压泵提升依次进入反渗透装置、微孔过滤器、EDI电去离子装置后杀菌，得高纯水；(3)将所述步骤(1)中制得的纯化尿素溶解于所述步骤(2)制得的高纯水中，得尿素水溶液；(4)将所述步骤(3)制得的尿素水溶液通过纳滤滤膜进行过滤，然后向滤液中添加一定量的H2O2，即得车用尿素溶液。2.根据权利要求1所述的一种车用尿素的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中工业尿素与无水乙醇的质量体积比为0.5～1g/mL。3.根据权利要求1所述的一种车用尿素的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的加热升温温度为40℃，搅拌速度为500r/min。4.根据权利要求1所述的一种车用尿素的制备方法，其特征在于，所述步骤(2...

【专利技术属性】
技术研发人员：李丰登，孙长城，桑书梅，马文敬，路嵋嵋，
申请(专利权)人：河南弘康环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41