一种种植体表面亲水性的处理工艺制造技术

本发明专利技术属于种植体技术领域，具体涉及一种能够提高种植体表面亲水性的处理工艺。包括：先将种植体进行喷砂和酸蚀处理，然后进行碱热处理和等离子氧化处理，使种植体表面的二级凹坑更加均匀致密，最后将等离子氧化处理后的种植体直接浸入调整好pH值的MgCl2、CaCl2和NaCl的混合溶液浸泡，进行亲水处理，即得到较好亲水性的种植体。本发明专利技术制备的种植体表面不仅能够提高种植体与周围骨组织的机械嵌合，促进生物活性分子以及细胞的吸附作用，有利于细胞的粘附增殖，同时还提高其表面能和润湿性，加速种植体的初期骨结合速度，实现快速骨整合；工艺简单，适合商业化生产。

A Hydrophilic Treatment Process for Implant Surface

The invention belongs to the field of implant technology, in particular to a treatment process capable of improving the hydrophilicity of the implant surface. Including: first, the implants were sandblasted and etched, then alkali heat treatment and plasma oxidation treatment, so that the secondary pits on the surface of the implants were more uniform and dense. Finally, the implants treated by plasma oxidation were directly immersed in the mixed solution of MgCl2, CaCl2 and NaCl, which adjusted the pH value, and hydrophilic treatment was carried out to obtain a better hydrophilic implant. The surface of the implant prepared by the invention can not only improve the mechanical chimerism between the implant and surrounding bone tissue, promote the adsorption of biologically active molecules and cells, and is conducive to cell adhesion and proliferation, but also improve its surface energy and wettability, accelerate the initial bone bonding speed of the implant, and achieve rapid bone integration; the process is simple and suitable for commercial production.

【技术实现步骤摘要】
一种种植体表面亲水性的处理工艺
本专利技术属于种植体
，具体涉及一种能够提高种植体表面亲水性的处理工艺。
技术介绍
钛合金材料因其优良的生物相容性和优异的机械性能在器官缺损修复领域应用越来越广泛，以纯钛或钛合金为主的钛基生物材料成为目前口腔种植体的首选材料。但从临床需求角度，仍然存在需要提高材料的生物活性，提高材料与骨组织结合的效率和效果等问题。影响骨整合的因素主要有种植体的材料、形状、表面形貌、化学特性、负载情况、外壳操作及患者的个体差异等。为改善种植体骨整合的主动性，促进种植体与周围组织形成良好的骨性愈合，应对其表面形貌及化学成分进行改进，以利于成骨细胞在种植体表面的附着生长。20世纪60年代，Branemark教授提出了骨整合概念，对于种植体的成功与否有很大影响。影响骨整合的因素很多，其中种植体的表面性能尤为重要，已成为近年的研究重点。目前临床上，广泛使用的牙种植体基本具有粗糙的表面，与光滑表面的种植体相比，有快速的骨整合和长期的临床牙种植体成功率。因此，表面粗糙化的种植体的研发一直是牙种植体表面处理领域的核心方向之一。目前关于种植体表面处理主要分为以下三大类：(1)表面加成法：如钛浆喷涂(titaniumplasmaspray，TPS)，羟基磷灰石涂层(HA)，钙磷酸盐涂层，生物涂层等。通过表面加成法处理的种植体具有良好的生物相容性及生物活性，有利于与种植体表面早期的骨结合，但是长期稳定性较差，后期容易出现涂层溶解和涂层剥落现象。当今国内外对表面加成法研究开发的总体趋势有所下降。(2)表面氧化法：阳极氧化法(anodicoxidation，AD)，微弧氧化法(micro-arcoxidation，MAO)。表面氧化法是以酸性溶液为电解质，通过电解作用改变钛的表面形态，成分和晶体结构，使种植体表面粗糙，并形成一定厚度的氧化层膜。(3)表面减去法：如大颗粒喷砂酸蚀法(sandblastingwithlargegritandacid-etching，SLA)，可吸收介质喷砂(resorbableblastmedia，RBM)，激光处理(lasertreatment)等。从目前情况来看，表面加成法因长期稳定性较差，后期涂层溶解和涂层剥落，现在研究趋势已有所下降。表面氧化法因表面膜层难以控制，需要多个步骤才能得到所需要的膜层，需要控制的工艺参数较多，工艺极其复杂，长期稳定性有待考察。综合来看，表面减去法中的大颗粒喷砂酸蚀法相对成本较低，通过这种处理方式，不但保留了喷砂形成的直径20～60μm一级凹坑，而且增加了酸蚀形成的直径2～6μm二级凹坑，形成了独特的蜂窝状的表面粗化形态，一级凹坑有利于骨细胞的附着，二级凹坑可以刺激骨细胞增殖分化，有利于骨结合形成。临床证实SLA可以缩短牙种植体-骨结合时间至6周的时间。尽管SLA法有很多优点，但目前研究表明，通过增加种植体的表面亲水性能，能够进一步缩小牙种植体-骨结合时间。亲水种植体表面成为当今研发的热点。其中，亲水种植体包括2004年Straumann公司推出的SLActive种植体，2011年Thommen公司推出的INICELL种植体。目前针对粗糙表面的亲水改性已成为下一代种植体表面改性的发展趋势。CN1546187A公开了提高医用金属材料生物活性的方法，通过微弧氧化、等离子体喷涂等技术制备兼具抗菌及活性的表面，实现生物密封。该专利技术所采用的几种方法由于涂层太厚，存在长期剥落的风险；另外对涂层结构、成分的控制精度较低。CN104911558A公开了一种牙种植体表面改性的方法，利用等离子体浸没离子注入的方法在牙钉上制备兼具抗菌及活性的表面。该技术在结构、成分的控制精度上能达到很高的水平，但是，其缺点是注入速率较低，处理时间较长，因此制备成本较高；另外该方法使用的金属注入元素(Ag，Zn等)对人体的长期影响存在不确定性。提高种植体表面性能的方法很多，其中亲水性能的提高为主要研究热点之一。在生理条件下，种植体表面的润湿性主要由其表面形成的氧化膜与表面微观结构、表面粗糙度共同决定，该氧化膜能与蛋白质以及骨矿物质相容。而提高亲水性可以增强种植体表面与周围生物环境的交互作用，其直接影响着种植体的表面自由能，而表面自由能又是蛋白质以及细胞吸附的重要因素。但是，高活性的氧化钛表面性能不稳定，如果缺乏特殊的储存或保护，该表面很容易吸附碳氢化合物而被污染，使其亲水性和生物活性降低。因此，如何保持亲水性表面的长期稳定是临床应用的一个关键。这些措施在具体应用过程中存在着运输和使用比较复杂、表面杂质成分引入和显微结构变化等问题。因此，需要有一种更有效的保持种植体表面亲水性的方法。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的种植体表现亲水性和稳定性较差的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种提高种植体表面亲水性的处理工艺，即在种植体的表面进行SLA处理之后，随后进行碱热处理和等离子氧化处理，最后浸泡在一定pH值的MgCl2、CaCl2和NaCl的混合溶液中，使得亲水性得到保持。本专利技术制备的种植体表面不仅能够提高种植体与周围骨组织的机械嵌合，促进生物活性分子以及细胞的吸附作用，有利于细胞的粘附增殖，同时还提高其表面能和润湿性，加速种植体的初期骨结合速度，实现快速骨整合。本专利技术亲水性控制方法由表面形貌和液体浸泡共同保障实现。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种种植体亲水性表面处理工艺，包括以下步骤：(1)喷砂和酸蚀处理：将清洗后的种植体依次进行喷砂处理和酸蚀处理；(2)碱热处理：将酸蚀处理后的种植体置于碱液中，加热，清洗，待用；(3)等离子氧化处理：对碱热处理后的种植体射频等离子，进行等离子氧化处理，冷却后待用；(4)亲水处理：对等离子氧化处理后的种植体进行末道清洗，然后直接浸入MgCl2、CaCl2和NaCl的混合溶液中浸泡。优选地，步骤(1)所述清洗具体为：将种植体依次经过Micro90清洗剂清洗20～50min、自来水冲洗1～5min和纯化水超声波清洗10～40min。优选地，步骤(1)所述喷砂处理具体为：采用白刚玉或氧化钛对清洗后的种植体表面进行喷砂处理，其中压缩空气压力为2～6bar，喷射距离为50～150mm，喷砂时间为5～60s；白刚玉或氧化钛的目数为30～100目；酸蚀处理具体为：将喷砂处理后的种植体置于酸蚀液中进行酸蚀处理，所述酸蚀液由49～98wt％硫酸、18～36wt％盐酸和去离子水按体积比(2～4):(1～4):(2～5)组成；所述酸蚀处理的温度为50～100℃，酸蚀时间为10～60min。优选地，所述酸蚀处理具体为：将喷砂处理后的种植体置于酸蚀液中进行酸蚀处理，所述酸蚀液由49～98wt％硫酸、18～36wt％盐酸和去离子水按体积比(2～4):(1～4):(2～5)组成；所述酸蚀处理的温度为50～100℃，酸蚀时间为10～60min。优选地，步骤(2)中所述碱液为3～10mol/L的NaOH溶液，所述加热为在50～80℃下加热10～60min。优选地，所述等离子氧化的条件为：Ar/O2流量比为10sccm/10sccm，射频功率为200～500W，直流偏压-100～-500V，氧化时间为0.5-2h。所述末道清洗具体为依次经过纯化水喷淋1～5min、纯化水超声清洗5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种种植体表面亲水性的处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)喷砂和酸蚀处理：将清洗后的种植体依次进行喷砂处理和酸蚀处理；(2)碱热处理：将酸蚀处理后的种植体置于碱液中，加热，清洗，待用；(3)等离子氧化处理：对碱热处理后的种植体射频等离子，进行等离子氧化处理，冷却后待用；(4)亲水处理：对等离子氧化处理后的种植体进行末道清洗，然后直接浸入MgCl2、CaCl2和NaCl的混合溶液中浸泡。

【技术特征摘要】
1.一种种植体表面亲水性的处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)喷砂和酸蚀处理：将清洗后的种植体依次进行喷砂处理和酸蚀处理；(2)碱热处理：将酸蚀处理后的种植体置于碱液中，加热，清洗，待用；(3)等离子氧化处理：对碱热处理后的种植体射频等离子，进行等离子氧化处理，冷却后待用；(4)亲水处理：对等离子氧化处理后的种植体进行末道清洗，然后直接浸入MgCl2、CaCl2和NaCl的混合溶液中浸泡。2.根据权利要求1所述的一种种植体表面亲水性的处理工艺，其特征在于，步骤(1)所述清洗具体为：将种植体依次经过Micro90清洗剂清洗20～50min、自来水冲洗1～5min和纯化水超声波清洗10～40min。3.根据权利要求1所述的一种种植体表面亲水性的处理工艺，其特征在于，步骤(1)所述喷砂处理具体为：采用白刚玉或氧化钛对清洗后的种植体表面进行喷砂处理，其中压缩空气压力为2～6bar，喷射距离为50～150mm，喷砂时间为5～60s；白刚玉或氧化钛的目数为30～100目；酸蚀处理具体为：将喷砂处理后的种植体置于酸蚀液中进行酸蚀处理，所述酸蚀液由49～98wt％硫酸、18～36wt％盐酸和去离子水按体积比(2～4):(1～4):(2～5)组成；所述酸蚀处理的温...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱晓锦，曹云鹏，徐骏伟，
申请(专利权)人：江苏创英医疗器械有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32