氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术涉及陶瓷制备领域，尤其涉及一种氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的制备方法。包括步骤：1)浆料的制备：将硅粉、去离子水、烧结助剂、蛋白粉混合搅拌发泡，得到发泡浆料；2)将发泡浆料浇注模具内并振动处理，封闭模具并放入水浴炉中进行固化，最后将固化的浆料脱模干燥后得到成型的坯体；3)包覆碳粉：在坯体外表面包覆一层活性碳粉；4)氮化处理：将碳粉包覆的坯体放入氮化炉中进行氮化处理，最后随炉冷却到室温。本发明专利技术的氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的制备方法，能够提高氮化硅泡沫陶瓷的强度。

Preparation of silicon nitride shell reinforced silicon nitride foam ceramics

The invention relates to the field of ceramic preparation, in particular to a method for preparing silicon nitride foam ceramic reinforced by silicon nitride shell. It includes the following steps: 1) preparation of slurry: mixing silicon powder, deionized water, sintering additives and protein powder to foam to obtain foaming slurry; 2) pouring mould of foaming slurry and vibration treatment, sealing mould and solidifying in water bath furnace, and finally removing the solidified slurry and drying, forming green body; 3) coating carbon powder: coating activated carbon powder on the outer surface of green body. 4) Nitriding treatment: the carbon powder coated green body is put into the nitriding furnace for nitriding treatment, and finally cooled to room temperature with the furnace. The silicon nitride shell reinforced silicon nitride foam ceramic preparation method can improve the strength of the silicon nitride foam ceramic.

【技术实现步骤摘要】
氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的制备方法
本专利技术涉及陶瓷制备领域，尤其涉及一种氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的制备方法。
技术介绍
Si3N4泡沫陶瓷作为新兴的耐高温材料，凭借其优异的耐高温、抗热震性能可广泛应用于热防护领域，其在航空航天、工业冶炼等方面有极大应用潜力。此前的绝热陶瓷材料大多笨重且耐热性能差，不利于今后应用拓展，亟待需要稳定的轻质、耐高温、抗冲击材料保证生产、工作的正常运行发展，Si3N4泡沫陶瓷的出现可解决以上问题。此外，Si3N4泡沫陶瓷在生物医学、过滤器、催化剂载体等领域均有应用。以硅粉为原料制备泡沫陶瓷坯体的方法有多种，如发泡法、冷冻干燥法等，但共同的目标是使浆料内部产生大量稳定均匀气泡并经过排胶或烧除等过程除去发泡剂得到相应的孔隙结构。硅粉制备的泡沫陶瓷坯体需要在氮气气氛中以1300～1500℃温度进行反应烧结，烧结过程中各条件的变化会对材料强度造成一定影响。当前已公开的利用硅粉反应烧结法制备氮化硅泡沫陶瓷的专利技术中普遍存在强度较低的问题，仅靠对材料密度及烧结制度进行优化调节或与纤维、玻璃等添加物复合的方法增强泡沫陶瓷强度有一定的局限性。
技术实现思路
为解决以上问题，本专利技术的目的是提供一种氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的制备方法，能够提高氮化硅泡沫陶瓷的强度。为实现上述目的，本专利技术所设计的氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的制备方法包括步骤：1)浆料的制备：将硅粉、去离子水、烧结助剂、蛋白粉混合搅拌发泡，得到发泡浆料；2)坯体的制备：将发泡浆料浇注模具内并振动处理，封闭模具并放入水浴炉中进行固化，最后将固化的浆料脱模干燥后得到成型的坯体；3)包覆碳粉：在坯体外表面包覆一层活性碳粉；4)氮化处理：将碳粉包覆的坯体放入氮化炉中进行氮化处理，最后随炉冷却到室温。作为优选方案，所述坯体外表面活性碳粉的厚度为2～5mm。作为优选方案，所述硅粉、去离子水、烧结助剂、蛋白粉的质量比为50～58:32～40:2～5:5～8。作为优选方案，所述烧结助剂为氧化铝和/或氧化钇。作为优选方案，所述步骤1)中，硅粉、烧结助剂和去离子水在混合球磨中搅拌10～20小时，再加入蛋白粉球磨搅拌2～3小时。作为优选方案，所述步骤4)中，氮化处理的升温程序为25℃～1000℃范围内升温速率为10℃/min；1000℃～1200℃升温速率为5℃/min，1200℃保温2h；1200℃至氮化温度的升温速率为1℃/min，氮化温度为1350℃～1500℃，保温时间为4～10h，最后随炉冷却到室温。作为优选方案，所述步骤2)中，浆料水浴固化温度为80℃，固化时间为45～60分钟。作为优选方案，所述步骤4)中，氮化炉抽真空后通入0.1～1MPa氮气进行烧结。作为优选方案，所述坯体外表面活性碳粉的厚度为3～4mm；所述烧结助剂为氧化铝:氧化钇的质量比为1:1～2的混合物；所述硅粉、去离子水、氧化铝和氧化钇的混合物、蛋白粉的质量比为52～56:34～38:2～3:7～8。本专利技术的优点在于：与现有氮化硅泡沫陶瓷相比，本专利技术氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的制备方法中，在氮化硅泡沫陶瓷坯体的外表面覆盖一层活性碳粉后进行烧结，烧结后的氮化硅泡沫陶瓷外表面形成氮化硅硬质壳层，增大材料的结构强度。附图说明图1为实施例1得到的氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的电镜微观形貌图；图2为实施例2得到的氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的电镜微观形貌图；图3为实施例3得到的氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的电镜微观形貌图；图4为实施例4得到的氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的电镜微观形貌图；图5为实施例5得到的氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的电镜微观形貌图；图6为对比例得到的氮化硅泡沫陶瓷的电镜微观形貌图。具体实施方式为更好地理解本专利技术，以下将结合附图和具体实例对专利技术进行详细的说明。为解决现有氮化硅泡沫陶瓷存在强度低的问题，本专利技术提供了一种氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的制备方法，具体地说，在氮化硅泡沫陶瓷的外表面覆盖一层活性碳粉后进行烧结，烧结后的氮化硅泡沫陶瓷坯体外表面形成氮化硅硬质壳层，增大材料的结构强度。以下将通过具体的实施例来对本专利技术的氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的制备方法的优选方式进行详细地说明。实施例1按质量百分比，称取硅粉50％，去离子水40％、氧化铝3％、氧化钇2％，将上述原料放入球磨机，搅拌20小时，然后加入质量百分数为蛋白粉5％，搅拌2小时后出料，得到浆料。成型时，将混合好的浆料浇注入成型模具，将模具用保鲜膜封闭后放入水浴炉内，在80℃下固化1小时后脱模，空气下干燥72小时得到成型坯体。将坯体放入石墨坩埚中，并在坯体外表面覆盖一层厚度为2mm的分析纯活性碳粉。最后将坯体放入氮化炉中，并将氮化炉抽真空后通入0.1MPa氮气进行烧结。烧结过程为：室温(25℃)～1000℃范围内升温速率为10℃/min；1000℃～1200℃升温速率为5℃/min；1200℃～1350℃升温速率为1℃/min，1200℃保温2h，1350℃保温4h，最后随炉冷却到室温。烧结完成后即可得到氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷。本实施例得到的氮化硅泡沫陶瓷的电镜微观形貌图如图1，其中样品空隙率为83.03％，压缩强度为5.7Mpa。实施例2按质量百分比，称取硅粉58％，去离子水32％、氧化铝3％、氧化钇1％，将上述原料放入球磨机，搅拌10小时，然后加入质量百分数为蛋白粉6％，搅拌3小时后出料，得到浆料。成型时，将混合好的浆料浇注入成型模具，将模具用保鲜膜封闭后放入水浴炉内，在80℃下固化45分钟后脱模，空气下干燥72小时得到成型坯体。将坯体放入石墨坩埚中，并在坯体外表面覆盖一层厚度为5mm的分析纯活性碳粉。最后将坯体放入氮化炉中，并将氮化炉抽真空后通入1MPa氮气进行烧结。烧结过程为：室温(25℃)～1000℃范围内升温速率为10℃/min；1000℃～1200℃升温速率为5℃/min；1200℃～1400℃升温速率为1℃/min，1200℃保温2h，1400℃保温10h，最后随炉冷却到室温。烧结完成后即可得到氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷。本实施例得到的氮化硅泡沫陶瓷的电镜微观形貌图如图2，其中样品空隙率为82.36％，压缩强度为5.1Mpa。实施例3按质量百分比，称取硅粉52％，去离子水38％、氧化铝1％、氧化钇2％，将上述原料放入球磨机，搅拌10小时，然后加入质量百分数为蛋白粉7％，搅拌3小时后出料，得到浆料。成型时，将混合好的浆料浇注入成型模具，将模具用保鲜膜封闭后放入水浴炉内，在80℃下固化50分钟后脱模，空气下干燥72小时得到成型坯体。将坯体放入石墨坩埚中，并在坯体外表面覆盖一层厚度为3mm的分析纯活性碳粉。最后将坯体放入氮化炉中，并将氮化炉抽真空后通入0.4MPa氮气进行烧结。烧结过程为：室温(25℃)～1000℃范围内升温速率为10℃/min；1000℃～1200℃升温速率为5℃/min；1200℃～1450℃升温速率为1℃/min，1200℃保温2h，1450℃保温4h，最后随炉冷却到室温。烧结完成后即可得到氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷。本实施例得到的氮化硅泡沫陶瓷的电镜微观形貌图如图3，其中样品空隙率为82.41％，压缩强度为6.9Mpa。实施例4按质量百分比，称本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，包括步骤：1)浆料的制备：将硅粉、去离子水、烧结助剂、蛋白粉混合搅拌发泡，得到发泡浆料；2)坯体的制备：将发泡浆料浇注模具内并振动处理，封闭模具并放入水浴炉中进行固化，最后将固化的浆料脱模干燥后得到成型的坯体；3)包覆碳粉：在坯体外表面包覆一层活性碳粉；4)氮化处理：将碳粉包覆的坯体放入氮化炉中进行氮化处理，最后随炉冷却到室温。

【技术特征摘要】
1.一种氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，包括步骤：1)浆料的制备：将硅粉、去离子水、烧结助剂、蛋白粉混合搅拌发泡，得到发泡浆料；2)坯体的制备：将发泡浆料浇注模具内并振动处理，封闭模具并放入水浴炉中进行固化，最后将固化的浆料脱模干燥后得到成型的坯体；3)包覆碳粉：在坯体外表面包覆一层活性碳粉；4)氮化处理：将碳粉包覆的坯体放入氮化炉中进行氮化处理，最后随炉冷却到室温。2.根据权利要求1所述的氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述坯体外表面活性碳粉的厚度为2～5mm。3.根据权利要求1所述的氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述硅粉、去离子水、烧结助剂、蛋白粉的质量比为50～58:32～40:2～5:5～8。4.根据权利要求1所述的氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为氧化铝和/或氧化钇。5.根据权利要求1所述的氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，硅粉、烧结助剂和去离子水在混合球磨中搅拌10～20小时，再加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨自春，杨飞跃，赵爽，陈国兵，陈俊，袁硕伟，
申请(专利权)人：中国人民解放军海军工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42