一种制备维生素E乙酸酯的方法技术

本发明专利技术提供一种制备维生素E乙酸酯的方法，具有产物选择性高的特点，且所用催化剂便于回收重复利用，对设备腐蚀更小，产物稳定性好。所述制备维生素E乙酸酯的方法，通过2,3,5‑三甲基氢醌二酯与异植物醇反应制备所述维生素E乙酸酯，所述反应在催化剂存在下进行；所述催化剂以分子筛为载体，通过在所述分子筛上负载

A Method for Preparing Vitamin E Acetate

The invention provides a method for preparing vitamin E acetate, which has the characteristics of high product selectivity, convenient recovery and reuse of the catalyst, less corrosion to equipment and good product stability. The method for preparing vitamin E acetate is to prepare the vitamin E acetate by the reaction of 2,3,5_trimethylhydroquinone diester with isophytic alcohol in the presence of a catalyst which is supported on a molecular sieve and supported on the molecular sieve.

【技术实现步骤摘要】
一种制备维生素E乙酸酯的方法
本专利技术涉及维生素E乙酸酯的制备方法，属于精细化工合成领域。
技术介绍
维生素E(VitaminE)是一种脂溶性维生素，其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。生育酚能促进性激素分泌，使男子精子活力和数量增加；使女子雌性激素浓度增高，提高生育能力，预防流产，还可用于防治男性不育症、烧伤、冻伤、毛细血管出血、更年期综合症、美容等方面。维生素E乙酸酯在医药、食品、化妆品、饲料等领域具有广泛的应用前景与市场价值。德国公开专利文献DE2000111402公开了一种使用卤化锌(Lewis酸)和含水质子酸(酸)作为催化剂，通过三甲基氢醌二酯与异植物醇在极性溶剂与水混合物中进行缩合来生产维生素E乙酸酯。这种方法充分的利用了极性溶剂去溶解催化剂便于后期回收套用，然而，其中的含卤化锌废水后期难以处理，且含水质子酸容易造成部分维生素E乙酸酯分解为维生素E及其它杂质，甚至还需通过后续再酯化的方式得到维生素E乙酸酯，流程较为复杂。欧洲公开专利文献EP1583753(A1)提供了一种使用2,3,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯与植物醇或异植物醇或(异)植物醇衍生物在式Mn+(Rl本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备维生素E乙酸酯的方法，通过2,3,5‑三甲基氢醌二酯与异植物醇反应制备所述维生素E乙酸酯，其特征在于，所述反应在催化剂存在下进行；所述催化剂以分子筛为载体，通过在所述分子筛上负载

【技术特征摘要】
1.一种制备维生素E乙酸酯的方法，通过2,3,5-三甲基氢醌二酯与异植物醇反应制备所述维生素E乙酸酯，其特征在于，所述反应在催化剂存在下进行；所述催化剂以分子筛为载体，通过在所述分子筛上负载酸、金属卤化物、茂金属和金属单质制得。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属卤化物选自碱土金属卤化物、过渡金属卤化物和第IIIA族-第VA族金属卤化物中的一种或多种；优选氯化铍、氯化镁、氯化钙、氯化钛、氯化钒、氯化钡、氯化亚铁、氯化铁、氯化亚铜、氯化铜、氯化锰、氯化锌、氯化银、氯化铝、溴化钠、溴化锰、溴化钡、溴化铜、溴化镁、溴化锌、溴化铝、溴化铊、溴化汞、碘化银和碘化锌中的一种或两种以上的组合，更优选氯化亚铁、氯化铁、氯化铜、氯化锌、氯化铝、溴化锌、碘化锌和碘化亚铁中的一种或两种以上的组合。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述茂金属选自茂钛、茂锆、茂钒、茂铬、茂锰、茂铁、茂钴和茂镍中的一种或两种以上的组合，更优选茂钛和/或茂锆。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述金属单质选自Ti、Fe、Ni、Zn、Ga、Ge、Zr、Mo、Ru、Rh和Pd中的一种或两种以上的组合，优选Fe、Ni、Zn和Rh中的一种或两种以上的组合，进一步优选Fe和/或Zn。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述酸选自H2SO4、H2SeO4、HCl、HBr、HI、醋酸、磷酸、草酸、对甲苯磺酸、高氯酸中的一种或两种以上的组合，优选H2SO4、H2SeO4、HCl、HBr、HI中的一种或两种以上的组合；所述分子筛为MCM-48分子筛。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述MCM-48分子筛采用包括如下步骤的方法制备：将CTAB加入水中，然后分别加入无水甲醇和浓氨水，超声处理后，逐滴加入正硅酸乙酯，再次进行超声处理，之后过滤并水洗至中性；在90-200℃干燥；研磨成粉，之后在450-950℃焙烧4-10h；各物质的质量用量比优选为CTAB：水：甲醇：浓氨水：正硅酸乙酯＝10:10-500:10-1000:1-200:1-200。7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述催化剂中，以催化剂总重量计，所述分子筛的含量为10-40％，优选15-30％；所述酸的含量为50-85％，优选65-80％；所述金属卤化物的含量为0.1-8％，优选1-5％；所述茂金属的含量为0.1-8％，优选1-5％；所述金属单质的含量为0.1-5％，优选1-3％。8.权利要求1-7任一项...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭劲资，张涛，黎源，初乃波，刘阳，乔小飞，宋明焱，程晓波，刘英瑞，宋军伟，吕英东，张旭，王延斌，朱龙龙，林龙，李莉，华卫琦，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37