一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法技术

本发明专利技术属于有机物合成领域，具体涉及一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法。该制备方法以间氯三氟甲基苯为原料，经格氏反应后与乙腈反应合成间三氟甲基苯乙酮。本发明专利技术采用一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法新方法，不仅降低了成本,保护了环境,而且操作简单,后处理方便。收率高，合成简单，适合工业化生产。

Preparation of m-trifluoromethylacetophenone

The invention belongs to the field of organic compound synthesis, in particular to a preparation method of m-trifluoromethylacetophenone. The preparation method takes m-chlorotrifluoromethylbenzene as raw material, and synthesizes m-trifluoromethylacetophenone by Grignard reaction and acetonitrile reaction. The invention adopts a new preparation method of m-trifluoromethylacetophenone, which not only reduces the cost, protects the environment, but also has simple operation and convenient post-processing. High yield, simple synthesis, suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法
本专利技术属于有机物合成领域，具体涉及一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法。
技术介绍
间三氟甲基苯乙酮是重要的有机合成中间体，主要用于医药、农药和染料等领域。其实验窒合成方法主要有：(1)间三氟甲基苯甲氰与碘甲烷的格氏反应；(2)间三氟甲基苯甲酸经酰氯化后与碘甲烷的格试剂反应；3)间三氟甲基苯甲醛与重氮甲烷反应；(4)间三氟甲基苯胺重氮盐与乙醛肟反应；(5)间三氟甲基溴苯的格氏试剂与乙酸酐反应降。前三种方法起始原料价贵、来源闲难、收率低、危险性大，不易工业化，方法(4)收率还可以但还是存在起始原料价贵、来源困难，生产成本高不易工业化；方法(5)较易工业化，但其收率仅达40％左右。因此，研发一种间三氟甲基苯乙酮的制备新方法，成为目前亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，该方法收率高，合成简单，适合工业化生产。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，其特征在于，该制备方法以间氯三氟甲基苯为原料，经格氏反应后与乙腈反应合成间三氟甲基苯乙酮。一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，该制备方法包括如下步骤：步骤1：在氮气保护下，依次往三颈瓶中加入活化镁粉、间氯三氟甲基苯和THF配成的混合溶液．在磁力搅拌下升温至70℃，再加入0.5mL二溴乙烷引发反应，保持此温度于3h滴完上述剩余混合溶液，并在搅拌下继续反应4.5h制得格氏试剂；步骤2：在氮气保护下，将制备好的格氏试剂冷至0℃，然后在0～5℃内于lh滴完乙腈和THF配合的混合液，保持此温度下继续反应30min，然后升温到40℃搅拌1h；步骤3：在500mL三颈瓶中加入水和浓盐酸并冷却至0℃，在5-10℃内将上述缩合液慢慢滴入酸水中，滴毕升至70℃，在70℃下保温2h后冷至常温，静止分层，水层再用乙醚萃取，合并有机层用Na2CO3溶液洗涤，再用水洗至中性，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏先脱出bp为119-121℃／6.67kPa的馏分，即得。所述乙腈和THF配合的混合液中乙腈和THF的摩尔比为1:2.5-3.5。所述Na2CO3溶液的浓度为10%。与现有技术相比，本专利技术的效果在于：本专利技术采用一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法新方法，不仅降低了成本,保护了环境,而且操作简单,后处理方便。收率高，合成简单，适合工业化生产。具体实施方式实施例1一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，该制备方法包括如下步骤：步骤1：在氮气保护下，依次往250ml三颈瓶中加入活化镁粉5.53g、间氯36.5g三氟甲基苯和40mlTHF配成的混合溶液10ml．在磁力搅拌下升温至70℃，再加入0.5mL二溴乙烷引发反应，保持此温度于3h滴完上述剩余混合溶液，并在搅拌下继续反应4.5h制得格氏试剂；步骤2：在氮气保护下，将制备好的格氏试剂冷至0℃，然后在0～5℃内于lh滴完0.2mol乙腈和0.6molTHF配合的混合液，保持此温度下继续反应30min，然后升温到40℃搅拌1h；步骤3：在500mL三颈瓶中加入水和浓盐酸并冷却至0℃，在5-10℃内将上述缩合液慢慢滴入酸水中，滴毕升至70℃，在70℃下保温2h后冷至常温，静止分层，水层再用乙醚萃取，合并有机层用Na2CO3溶液洗涤，再用水洗至中性，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏先脱出bp为119-121℃／6.67kPa的馏分，即得间三氟甲基苯乙酮30.3g,含量为96.2%，收率为81.5%。实施例2一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，该制备方法包括如下步骤：步骤1：在氮气保护下，依次往250ml三颈瓶中加入活化镁粉5.81g、间氯36.5g三氟甲基苯和40mlTHF配成的混合溶液10ml．在磁力搅拌下升温至70℃，再加入0.5mL二溴乙烷引发反应，保持此温度于3h滴完上述剩余混合溶液，并在搅拌下继续反应4.5h制得格氏试剂；步骤2：在氮气保护下，将制备好的格氏试剂冷至0℃，然后在0～5℃内于lh滴完0.2mol乙腈和0.6molTHF配合的混合液，保持此温度下继续反应30min，然后升温到40℃搅拌1h；步骤3：在500mL三颈瓶中加入水和浓盐酸并冷却至0℃，在5-10℃内将上述缩合液慢慢滴入酸水中，滴毕升至70℃，在70℃下保温2h后冷至常温，静止分层，水层再用乙醚萃取，合并有机层用Na2CO3溶液洗涤，再用水洗至中性，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏先脱出bp为119-121℃／6.67kPa的馏分，即得间三氟甲基苯乙酮29.9g,含量为95.8%，收率为80.9%。实施例3一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，该制备方法包括如下步骤：步骤1：在氮气保护下，依次往250ml三颈瓶中加入活化镁粉5.62g、间氯37.2g三氟甲基苯和40mlTHF配成的混合溶液10ml．在磁力搅拌下升温至70℃，再加入0.5mL二溴乙烷引发反应，保持此温度于3h滴完上述剩余混合溶液，并在搅拌下继续反应4.5h制得格氏试剂；步骤2：在氮气保护下，将制备好的格氏试剂冷至0℃，然后在0～5℃内于lh滴完0.2mol乙腈和0.6molTHF配合的混合液，保持此温度下继续反应30min，然后升温到40℃搅拌1h；步骤3：在500mL三颈瓶中加入水和浓盐酸并冷却至0℃，在5-10℃内将上述缩合液慢慢滴入酸水中，滴毕升至70℃，在70℃下保温2h后冷至常温，静止分层，水层再用乙醚萃取，合并有机层用Na2CO3溶液洗涤，再用水洗至中性，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏先脱出bp为119-121℃／6.67kPa的馏分，即得间三氟甲基苯乙酮30.5g,含量为96.3%，收率为81.7%。实施例4在制备过程中，由于空气中的02、CO2、及H20对格氏试剂均有破坏性，故实验应在干燥N2气氛中进行；在缩合反应中，滴加混合液时，温度过高，副反应增加，目标产物的收率和质量均要受影响，但温度过低，反应较难进行完全。所以本实验采用分段反应的办法，在0～5℃下滴加进行初步反应，然后升温至40℃再反应lh，目的是使反应平稳和完全。以上所述仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，对于本领域的技术人员来说，本专利技术可以有各种更改和变化。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，其特征在于，该制备方法以间氯三氟甲基苯为原料，经格氏反应后与乙腈反应合成间三氟甲基苯乙酮。

【技术特征摘要】
1.一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，其特征在于，该制备方法以间氯三氟甲基苯为原料，经格氏反应后与乙腈反应合成间三氟甲基苯乙酮。2.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：步骤1：在氮气保护下，依次往三颈瓶中加入活化镁粉、间氯三氟甲基苯和THF配成的混合溶液．在磁力搅拌下升温至70℃，再加入0.5mL二溴乙烷引发反应，保持此温度于3h滴完上述剩余混合溶液，并在搅拌下继续反应4.5h制得格氏试剂；步骤2：在氮气保护下，将制备好的格氏试剂冷至0℃，然后在0～5℃内于lh滴完乙腈和THF配合的混合液，保持此温度下继续反应30min...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵明，
申请(专利权)人：赵明，
类型：发明
国别省市：辽宁,21