一种具有优异耐空间环境性能的长效固体润滑防护涂料制造技术

本发明专利技术公开了一种长效固体润滑防护涂料，是以聚酰胺酰亚胺树脂为胶黏剂，多面体低聚倍半硅氧烷为改性剂，聚四氟乙烯为润滑剂，N,N‑二甲基甲酰胺为稀释剂，经高速搅拌或球磨分散均匀制备而成的。本发明专利技术的涂层材料在保证本身润滑防护性能的基础上，通过POSS复合改性PAI树脂，极大提高了润滑涂层材料的耐空间环境辐照性能和摩擦磨损性能，可有效延长相关装备在空间环境中的使用寿命。性能测试表明，用该涂料制备的涂层对金属基材的附着力良好，具有良好的柔韧性和抗冲击能力等特点，在空间环境（特别是低轨道空间环境）经原子氧、紫外及电离辐射长期照射下，依然可保持涂层的润滑防护性能，有效延长相关装备在空间环境中的使用寿命。

A Long-acting Solid Lubrication Protective Coating with Excellent Space Environment Resistance

【技术实现步骤摘要】
一种具有优异耐空间环境性能的长效固体润滑防护涂料
本专利技术涉及一种长效润滑防护涂料，尤其涉及一种具有优异耐空间环境性能的长效润滑防护涂料，适用于空间环境中零部件的润滑防护，属于润滑防护

技术介绍
自上世纪中叶以来，有机粘结固体润滑涂层一直是解决航天零部件空间润滑与防护的有效途径之一，并且由于其较低的摩擦系数，长的使用寿命、较宽的使用温度范围，使其在空间领域中的应用日益广泛。但近年来，随着空间活动的频繁开展，航天装备快速发展，同时还要满足高可靠、长寿命的使用需求（由3~5年延长至8~10年），相关零部件也急需解决在空间环境下的长效润滑及防护问题。由于现有的有机粘接润滑涂层在空间环境中受到原子氧、紫外及电离辐射等恶劣环境的侵蚀逐渐满足不了发展的要求，因此尽可能地发展高性能、空间防护等多功能化的有机粘接涂层成为航空航天领域发展的迫切需要。对于航空航天领域，原子氧、电子和高真空等恶劣的环境要求涂层具有优异的空间环境适应性能，同时又对其机械性能有着严格要求，发展具有优异空间适应性能的新型长效润滑防护涂层材料对满足空间装备的高可靠、长寿命的使用要求至关重要。多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）是近年来出现的一种新型的具有纳米结构的有机/无机杂化材料，由于其独特的纳米有机/无机杂化、分子可调控性以及中空笼型的结构特点，可以在分子水平上对聚合物改性，实现无机和有机组分充分杂化，形成均匀的多相材料，使改性的聚合物不仅保留了高分子材料优良的加工性、韧性与低成本等特性，同时也具有无机材料突出的耐热、耐氧化性以及优异的力学性能。并且POSS中具有以Si-O-Si键为无机骨架的中空笼形结构，与聚合物中的C-C键或C-H键容易氧化、分解的特征相比，Si-O、Si-C具备更好的耐氧化能力，尤其在长期受到UV、AO等辐照后，会在表面形成SiO2陶瓷层，有效阻碍了原子氧对涂层内部材料的继续侵蚀，达到延长涂层使用寿命的目的。因此，POSS在空间环境的涂料领域具有较大的发展潜力。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有优异耐空间环境性能的长效润滑防护涂层材料的制备方法。一、长效固体润滑防护涂料本专利技术一种长效固体润滑防护涂料，是以聚酰胺酰亚胺树脂（PAI）为胶黏剂，多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）为改性剂，聚四氟乙烯（PTFE）为润滑剂，N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为稀释剂，经高速搅拌或球磨分散均匀即可。上述各组分按以下重量百分比进行配比：聚酰胺酰亚胺（PAI）6.00~13.00%，聚四氟乙烯（PTFE）6.00~15.00%，多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）0.30~0.80%，其余含量为N,N-二甲基甲酰胺。其中聚酰胺酰亚胺树脂为商业用品，其固含量位于30±3%之间。POSS的结构具有以Si-O-Si键为无机骨架的中空笼形结构，在结构的八个角上连有八个有机基团，R为惰性基团，X为反应基团，如氨基、乙烯基、环氧基或羟基等，并且X数量可以为1个，2个或8个（见图1）。本专利技术采用了不同官能团种类（如氨基、乙烯基和环氧基等）及不同官能团数量（如八氨基、单氨基、单乙烯基和八乙烯基等）的POSS，通过POSS的复配制备了不同种类的改性涂层。润滑剂聚四氟乙烯（PTFE）的粒度≤10μm，纯度≥98%。改性剂多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）的颗粒尺寸≤3nm。采用高速搅拌分散时，搅拌速度为3000~6000rpm，搅拌时间为5~10min。采用球磨分散时，将聚四氟乙烯倒入球磨罐中，加入适量N,N-二甲基甲酰胺并搅拌均匀使之成浆糊状；放入体积约占球磨罐体积三分之一的陶瓷球，封好球磨罐，放在球磨机上，累计球磨72h以上；再将聚酰胺酰亚胺、多面体低聚倍半硅氧烷与研磨好的固体组分充分混合，并加入余量的N,N-二甲基甲酰胺即可。本专利技术制备的固体润滑涂料的固体组分含量为20±3%。二、长效固体润滑防护涂层的性能测试长效润滑防护涂层的涂覆：用喷枪将制备好的固体润滑涂料在压缩空气（无油）或压缩氮气下喷涂在零件表面。零件表面需预先除油、除锈、喷砂、超声等表面处理。喷涂好的零件应在室温下放置1~3h表干，在放入鼓风烘箱内固化。固化条件：150±5℃，恒温1h；280±5℃，恒温1h，取出后即可使用。下面对本专利技术长效固体润滑防护涂料的各项性能指标进行分析说明。1、涂层外观：平整光滑无裂纹。2、附着力：按GB/T9286测试：0级。3、柔韧性：按GB/T1731测试：1/mm。4、耐冲击性：按GB/T1732测试：50cm。5、摩擦学性能：摩擦试验在CSM球盘摩擦磨损试验机上进行。实验条件：载荷为10N，速率10cm/s，钢球半径3mm，振幅2.5cm。测试结果：μ=0.06~0.12，W=1.2~4.0×10-6mm3/Nm。6、空间环境中的使用性能测试原子氧的辐照实验及结构分析：将涂层经过原子氧（AO）辐射，总辐照剂量2.3×1021atom/cm2。图2为涂层在原子氧辐照前（a）及辐照后（b）的电子形貌图。由图2可以看出，光滑、致密的表面经过AO辐照后变为蜂巢状的结构，这是由于表面的有机组分经过降解产生挥发性气体并逸出涂层表面，POSS经过氧化在涂层表面形成了二氧化硅保护层。对涂层的表面经过XPS分析发现（如图3所示），表面的元素组成发生了明显变化，C含量明显降低，Si和O含量明显提高，并且经过Si谱分析发现涂层表面生成的SiO2保护层，阻碍了原子氧的继续侵蚀。图4为涂层辐照前后的磨损寿命对比。可以看出，辐照前后涂层的摩擦系数没有明显变化，均在0.06左右，并且辐照后涂层的寿命相较于原始寿命并没有太大的变化，展现出了优异的耐空间环境性能和摩擦学性能。因此，该涂层在空间环境（特别是低轨道空间环境）经原子氧、紫外及电离辐射长期照射下，依然可保持涂层的润滑防护性能，有效延长相关装备在空间环境中的使用寿命。综上所述，本专利技术的涂层材料在保证本身润滑防护性能的基础上，通过POSS复合改性PAI树脂，极大提高了润滑涂层材料的耐空间环境辐照性能和摩擦磨损性能，可有效延长相关装备在空间环境中的使用寿命。性能测试表明，该固体润滑涂料是一种高性能粘结固体润滑涂料，用其制备的涂层对金属基材的附着力良好，具有良好的柔韧性和抗冲击能力等特点，具有较低的摩擦系数以及较长的耐磨寿命，可有效的减小零件之间的摩擦磨损，并且具有优异的耐空间环境适应性能，能有效延长零部件在空间环境中的使用寿命。附图说明图1为POSS的三维结构图。图2为本专利技术制备的涂层在原子氧辐照前（a）及辐照后（b）的电子形貌图。图3为本专利技术涂层辐照前后表面XPS全谱（a）及Si谱（b）。图4为本专利技术涂层辐照前后的寿命对比。具体实施方式为了更好的理解本专利技术，下面通过具体实施例对本专利技术耐空间环境新型长效润滑防护涂层的制备方法做进一步说明。实施例1分别称取PAI100g，PTFE120g，八氨基POSS7g，溶剂氮氮二甲基甲酰胺（余量）。将所用原料混合后经球磨分散均匀，将分散好的润滑涂料在压缩空气（无油）或压缩氮气下喷涂在零件表面（零件表面需预先除油、除锈、喷砂、超声等表面处理）。喷涂好的零件应在室温下放置1~3h表干，在放入鼓风烘箱内固化。固化条件：150±5℃，恒温1h；280±5℃，恒温1h，取出后即可使用。产品的主本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有优异耐空间环境性能的长效固体润滑防护涂料，是以聚酰胺酰亚胺树脂为胶黏剂，多面体低聚倍半硅氧烷为改性剂，聚四氟乙烯为润滑剂，N,N‑二甲基甲酰胺为稀释剂，经高速搅拌或球磨分散均匀即可。

【技术特征摘要】
1.一种具有优异耐空间环境性能的长效固体润滑防护涂料，是以聚酰胺酰亚胺树脂为胶黏剂，多面体低聚倍半硅氧烷为改性剂，聚四氟乙烯为润滑剂，N,N-二甲基甲酰胺为稀释剂，经高速搅拌或球磨分散均匀即可。2.如权利要求1所述一种具有优异耐空间环境性能的长效固体润滑防护涂料，其特征在于：上述各组分按以下重量百分比进行配比：聚酰胺酰亚胺6.00~13.00%，聚四氟乙烯6.00~15.00%，多面体低聚倍半硅氧烷0.30~0.80%，其余含量为N,N-二甲基甲酰胺。3.如权利要求1或2所述一种具有优异耐空间环境性能的长效固体润滑防护涂料，其特征在于：聚酰胺酰亚胺树脂为商业用品，其固含量位于30±3%之间。4.如权利要求1或2所述一种具有优异耐空间环境性能的长效固体润滑防护涂料，其特征在于：润滑剂聚四氟乙烯的粒度≤10μm，纯度≥98%。5.如权利要求1或2所述一种具有...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈磊，俞传永，李红轩，吉利，周惠娣，陈建敏，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，兰州中科凯路润滑与防护技术有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃,62