一种涂层微裂纹动态扩展及自修复效果的测试方法技术

本发明专利技术涉及一种涂层微裂纹动态扩展及自修复效果的测试方法，测试过程为包括自修复涂层加载试样制备、安装自修复涂层裂纹扩展及自修复效果测试系统、加载模拟自修复涂层表面微裂纹准静态扩展及自修复过程、涂层表面微裂纹准静态扩展及自修复过程分析。本发明专利技术将原位拉伸/压缩试验平台置于扫描电子显微镜腔体中，对测试试样加载，通过扫描电子显微镜观测、加载过程可随时停止/重启，便于对微裂纹扩展过程进行控制，同时能实时记录加载过程试样受力情况。本发明专利技术可实现对自修复涂层微裂纹扩展、微胶囊破裂、修复剂释放和填充裂纹等过程的动态模拟、观测，以及裂纹扩展最小应力、微胶囊破碎率、微裂纹修复宽度的表征。

A Test Method for Dynamic Propagation and Self-repairing Effect of Coating Microcracks

The present invention relates to a test method for dynamic propagation and self-repair effect of coating microcracks. The test process includes preparation of loading sample of self-repair coating, installation of self-repair coating crack propagation and self-repair effect test system, loading simulation of quasi-static propagation and self-repair process of surface microcracks of self-repair coating, quasi-static propagation of surface microcracks of coating and analysis of Self-repair process. The in-situ tension/compression test platform is placed in the cavity of the scanning electron microscopy, and the test sample is loaded. The loading process can be stopped/restarted at any time by scanning electron microscopy observation, so as to facilitate the control of the microcrack propagation process, and to record the stress condition of the specimen during loading process in real time. The invention can realize dynamic simulation and observation of self-repairing coating microcrack propagation, microcapsule rupture, repairing agent release and filling cracks, and characterization of minimum stress of crack propagation, microcapsule breakage rate and microcrack repair width.

【技术实现步骤摘要】
一种涂层微裂纹动态扩展及自修复效果的测试方法
本专利技术涉及材料微结构与性能原位表征
，具体涉及一种基于准静态加载的涂层微裂纹动态扩展及自修复效果的测试方法。
技术介绍
涂层材料因价格低、施工简便、功能变化多样等优点，广泛应用于航空、航天、船舶、汽车、交通、建筑、电子等军事和民用领域，涂覆在被防护产品表面提供抗腐蚀、防静电、防隔热、抗电磁干扰等功能。但涂层材料大多以环氧、聚氨酯、有机硅、丙烯酸等树脂为基体，在长期使用过程中受到光照、冷热交变、内外应力、湿度、盐雾等因素影响，内部易出现难以检测的微裂纹，微裂纹扩展、汇合进一步发展成为大裂纹，导致涂层机械性能下降、开裂、脱落、功能失效。近年来基于外援型自修复技术开发的自修复涂层材料通过引入包覆修复剂的微胶囊，在微裂纹扩展时的尖端应力作用下，及时破裂、释放出修复剂，修复剂流出、填充、修复微裂纹，实现涂层微裂纹的自动感应和修复，从而将微裂纹消除在“萌芽”状态，避免因微裂纹扩展引起的涂层性能下降，提高涂层的工作可靠性和使用寿命。目前，涂层微裂纹自修复效果主要采用抗拉强度、断裂韧性、界面剪切强度等宏观力学性能的恢复程度，即自修复效率进行量化评价，裂纹尖端应力、裂纹修复宽度等采用数值模拟分析进行评价。这些方法不能在线观测涂层微裂纹扩展、微胶囊破裂、修复剂释放和填充微裂纹等微观动态过程，无法获得微裂纹扩展尖端应力大小、裂纹面微胶囊破碎率、微裂纹修复宽度等实际数据，难以准确分析涂层自修复的实现机制，判断涂层自修复程度。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种涂层微裂纹动态扩展及自修复效果的测试方法，以解决涂层微裂纹动态扩展及自修复效果测试的问题。为解决上述问题，本专利技术采用的技术方案如下：一种涂层微裂纹动态扩展及自修复效果的测试方法，测试过程为：（1）自修复涂层加载试样制备将混合均匀、含有微胶囊的自修复涂层料浆浇注到的自修复加载试样制备模具中，按涂层固化条件完成固化后，脱模得到自修复涂层加载试样；（2）安装自修复涂层裂纹扩展及自修复效果测试系统在自修复涂层加载试样的加载段侧面制造一条划痕，用于观察微裂纹扩展及涂层自修复过程；或在自修复涂层加载试样的加载段中间位置表面制造一条划痕，用于观测微裂纹宽度变化及修复剂填充微裂纹情况；将自修复涂层加载试样固定到原位拉伸/压缩实验台的加载试样夹具上；再将安装好自修复涂层加载试样的原位拉伸/压缩实验台安放在扫描电子显微镜仓体内，关闭仓体，抽至高真空，调节扫描电子显微镜使涂层加载试样微裂纹位置处于观测视野中心；（3）加载模拟自修复涂层表面微裂纹准静态扩展及自修复过程启动原位拉伸/压缩试验台的加载控制系统，设定加载方向为拉伸，加载速度和加载力大小根据涂层测试情况进行调节；开启原位拉伸/压缩试验台，对自修复涂层加载试样进行加载，模拟涂层微裂纹扩展及自修复过程，扫描电子显微镜对实验过程观测、拍照、录像；（4）涂层表面微裂纹准静态扩展及自修复过程分析根据电镜观测、拍摄的自修复涂层加载试样的涂层微裂纹扩展、微胶囊破裂、修复剂释放、流动和填充裂纹等微观动态过程和控制系统给出裂纹尖端应力-位移曲线，分析涂层微裂纹准静态扩展及自修复情况。特别地，本专利技术所述的自修复涂层加载试样优选采用哑铃型结构，厚度4～5mm，长度35mm。特别地，本专利技术所述的自修复涂层加载试样的划痕优选长1mm、深0.2mm。特别地，本专利技术所述的原位拉伸/压缩实验台的加载速度优选设定范围为0.03～0.4mm/min，应力加载范围优选30～150N。特别地，本专利技术所述的扫描电子显微镜以自修复涂层加载试样的划痕部位为视野中心进行观测，放大倍数优选为100～500倍，对实验过程的记录方式包括拍照和录像。有益效果本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：（1）通过在自修复涂层表面预置划痕，有效减小涂层表面裂纹产生的随机性和不可预测性。（2）原位拉伸/压缩试验台应力加载条件为准静态，加载速度和加载力大小可随时调整，加载过程可随时终止，加载精度可控，可较真实地模拟微裂纹扩展过程。（3）可在线观测、记录涂层微裂纹扩展、微胶囊受微裂纹尖端应力作用破裂、释放修复剂，修复剂流动并填充微裂纹等微观动态过程。与宏观自修复效果测试方法相比，可用于外援型自修复机理、自修复实现机制的分析，提供实物证据。（4）可根据加载力大小和裂纹扩展程度判断微裂纹尖端应力大小，根据电镜照片中裂纹断面微胶囊破裂数量统计给出微胶囊破裂率，根据电镜照片中微裂纹宽度和修复剂填充程度测量给出最小微裂纹修复宽度，给出微观尺度下涂层自修复效果的相关数据。与传统的模型计算方法相比，可给出实测数据和实物证据，为微胶囊结构（粒径、囊壳强度等）和添加量设计提供依据。（5）可用于分析涂层内部气孔、填料对微裂纹扩展方式和程度的影响，判定涂层微裂纹产生和扩展的原因和影响因素。附图说明图1为自修复加载试样制备模具，其中包括：1.阴模；2.阳模；3.涂层成型凹槽。图2为自修复涂层加载试样示意图。图3为自修复涂层加载试样预制微裂纹示意图,其中包括：4.预制微裂纹。图4为原位拉伸/压缩实验台示意图，其中包括：5.精密伺服电机；6.加载试样夹具；7.涡轮；8.测试平台基座；9.紧密导轨滑块；10.精密式位移传感器。图5为自修复涂层准静态裂纹扩展及自修复效果测试系统示意图，其中包括：11.扫描电子显微镜;12.显示器;13.原位拉伸/压缩实验台;14.加载控制系统。图6为涂层微裂纹扩展及自修复过程测试效果图,其中包括：15.裂纹尖端附近微胶囊发生相应；16.裂纹扩展方向；17.微胶囊破裂并释放修复剂。图7为涂层微裂纹扩展宽度和修复剂填充程度效果图，其中包括：18.修复剂填补微裂纹；19.微裂纹宽度67.72μm；20.微裂纹区域。图8为裂纹断面处微胶囊破碎数量测试效果图，其中包括：21.裂纹断面区域；22.裂纹断面处破碎的微胶囊。图9为加载过程应力-位移曲线。具体实施方式下面结合附图及具体实施例对本专利技术作进一步详细的说明。1.自修复涂层加载试样制备将混合均匀、含有微胶囊的自修复涂层料浆浇注到图1所示的模具中，按涂层固化条件完成固化后，脱模得到如图2所示的自修复涂层加载试样。试样制备模具主要由阴模1和阳模2组成，阴模中心为与试样长宽尺寸相同的矩形槽，阳模中心为两个对称的带弧形倒角的凸台。合模后，模具表面形成一个哑铃型凹槽3。在凹槽中浇注成型自修复涂层。自修复涂层加载试样采用哑铃型结构，厚度4～5mm，长度35mm，用单面刀片在试样加载段中央制造一条长1mm、深0.2mm的划痕，用于涂层自修复过程观测时进一步扩展形成所需的微裂纹。2.安装自修复涂层裂纹扩展及自修复效果测试系统（1）按图3a所示用单面刀片在试样加载段侧面轻微制造一条划痕，用于观察微裂纹扩展及涂层自修复过程；或按图3b所示用单面刀片在试样加载段中间位置表面轻微制造一条划痕，用于观测微裂纹宽度变化及修复剂填充微裂纹情况。（2）将图3自修复涂层加载试样固定到图4所示的原位拉伸/压缩实验台的加载试样夹具上。原位拉伸/压缩实验台包括精密伺服电机1、加载试样夹具2、涡轮3、测试平台基座4、紧密导轨滑块5、精密式位移传感器6。（3）将安装好试样的原位拉伸/压缩实验台安放在如图5所示的扫描电子显微镜仓体内，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种涂层微裂纹动态扩展及自修复效果的测试方法，测试过程为：（1）自修复涂层加载试样制备将混合均匀、含有微胶囊的自修复涂层料浆浇注到的自修复加载试样制备模具中，按涂层固化条件完成固化后，脱模得到自修复涂层加载试样；（2）安装自修复涂层裂纹扩展及自修复效果测试系统在自修复涂层加载试样的加载段侧面制造一条划痕，用于观察微裂纹扩展及涂层自修复过程；或在自修复涂层加载试样的加载段中间位置表面制造一条划痕，用于观测微裂纹宽度变化及修复剂填充微裂纹情况；将自修复涂层加载试样固定到原位拉伸/压缩实验台的加载试样夹具上；再将安装好自修复涂层加载试样的原位拉伸/压缩实验台安放在扫描电子显微镜仓体内，关闭仓体，抽至高真空，调节扫描电子显微镜使涂层加载试样微裂纹位置处于观测视野中心；（3）加载模拟自修复涂层表面微裂纹准静态扩展及自修复过程启动原位拉伸/压缩试验台的加载控制系统，设定加载方向为拉伸，加载速度和加载力大小根据涂层测试情况进行调节；开启原位拉伸/压缩试验台，对自修复涂层加载试样进行加载，模拟涂层微裂纹扩展及自修复过程，扫描电子显微镜对实验过程观测、拍照、录像；（4）涂层表面微裂纹准静态扩展及自修复过程分析根据电镜观测、拍摄的自修复涂层加载试样的涂层微裂纹扩展、微胶囊破裂、修复剂释放、流动和填充裂纹等微观动态过程和控制系统给出裂纹尖端应力‑位移曲线，分析涂层微裂纹准静态扩展及自修复情况。...

【技术特征摘要】
1.一种涂层微裂纹动态扩展及自修复效果的测试方法，测试过程为：（1）自修复涂层加载试样制备将混合均匀、含有微胶囊的自修复涂层料浆浇注到的自修复加载试样制备模具中，按涂层固化条件完成固化后，脱模得到自修复涂层加载试样；（2）安装自修复涂层裂纹扩展及自修复效果测试系统在自修复涂层加载试样的加载段侧面制造一条划痕，用于观察微裂纹扩展及涂层自修复过程；或在自修复涂层加载试样的加载段中间位置表面制造一条划痕，用于观测微裂纹宽度变化及修复剂填充微裂纹情况；将自修复涂层加载试样固定到原位拉伸/压缩实验台的加载试样夹具上；再将安装好自修复涂层加载试样的原位拉伸/压缩实验台安放在扫描电子显微镜仓体内，关闭仓体，抽至高真空，调节扫描电子显微镜使涂层加载试样微裂纹位置处于观测视野中心；（3）加载模拟自修复涂层表面微裂纹准静态扩展及自修复过程启动原位拉伸/压缩试验台的加载控制系统，设定加载方向为拉伸，加载速度和加载力大小根据涂层测试情况进行调节；开启原位拉伸/压缩试验台，对自修复涂...

【专利技术属性】
技术研发人员：靳亮，王德，王海波，王耀辉，倪志辉，
申请(专利权)人：内蒙合成化工研究所，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15