一种润滑脂及其制备方法技术

本发明专利技术提出了一种润滑脂及其制备方法。本发明专利技术的润滑脂包括以下组分：梯度共聚物、稠化剂、抗氧剂、防锈剂和润滑基础油。本发明专利技术的润滑脂具有优异的低温润滑性能、胶体安定性、抗水淋性，能够用于各种机械设备的润滑，特别适用于低温条件下机械设备的润滑。

A lubricating grease and its preparation method

The invention provides a lubricating grease and a preparation method thereof. The lubricating grease of the invention comprises the following components: gradient copolymer, thickener, antioxidant, rust inhibitor and lubricating base oil. The lubricating grease of the invention has excellent low temperature lubrication performance, colloid stability and water leaching resistance, and can be used for lubrication of various mechanical equipment, especially for lubrication of mechanical equipment under low temperature conditions.

【技术实现步骤摘要】
一种润滑脂及其制备方法
本专利技术涉及一种润滑脂，尤其涉及一种低温润滑脂。
技术介绍
润滑脂的应用领域非常广泛，可用于润滑转动、润滑的机械摩擦部位，还兼有防护和密封的作用，几乎涵盖了工业领域、农业领域、交通运输行业、航空航天业、电子信息业和国防装备。在石油产品中，虽然润滑脂的产量所占的比重不大，但品种繁多，是国民经济各部门不可缺少的重要材料。随着近代工业的快速发展，对润滑材料提出了越来越高的要求，我国北方大部分地区冬季气候寒冷，且许多机械采取集中润滑系统进行润滑，集中润滑管线长达几十米，多暴露于室外，这对润滑脂的低温性能提出了更苛刻的要求。CN103525510A公开了使用12-羟基硬脂酸锂、硬脂酸锂为稠化剂，稠化Ⅲ类基础油与酯类油和/或PAO油混合成的半合成油，制备了一种低温润滑脂。CN104371796公开了使用锂皂和膨润土为稠化剂，稠化PAO、环烷基油、酯类油中的一种或多种制备了一种低温润滑脂。CN101649243A提供了一种高低温润滑脂及其制备方法，制备的聚脲润滑脂是一种宽温润滑脂。CN105087108A公开了使用PAO、甘油脂、合成磺酸盐等添加剂制备的一种耐高低温的润滑脂。
技术实现思路
本专利技术提出了一种润滑脂及其制备方法。具体而言，本专利技术至少涉及以下几个方面的内容：1.一种润滑脂，包括以下组分：梯度共聚物、稠化剂、抗氧剂、防锈剂和润滑基础油；所述梯度共聚物的制造方法包括：向聚合反应体系中添加至少两种单体，使所述至少两种单体发生加成共聚反应(特别是自由基加成共聚反应)的步骤，其中所述至少两种单体各自独立地代表式(I)所示的化合物和/或其混合物，在式(I)中，基团R1代表H或者优选代表H，基团R2代表H或者C1-4直链或支链烷基，优选代表H或者甲基，符号a代表0或者1，优选代表1，基团R'代表H或者基团R3，优选代表基团R3，基团R3代表C1-C30直链或支链烷基，优选代表C6-C24直链或支链烷基，更优选代表C6-C20直链烷基，设所述至少两种单体向所述聚合反应体系中添加的起始时刻为t0，终止时刻为tm，则所述至少两种单体的单体添加时间为t(t＝tm-t0)，在将所述单体添加时间划分为m个等份时，符号m代表闭区间[5，∞]内的一个整数，优选代表闭区间[8，∞]内的一个整数，优选所述符号m所代表的整数的上限是20000、10000、5000、1000、500、200、100或者50，在任一单体添加时刻tx，所述至少两种单体向所述聚合反应体系中添加的相对比例使得由所述至少两种单体按照所述相对比例构成的混合物的核磁共振法侧链平均碳原子数Xx满足以下关系式，符号x代表从0至m的任意整数，X0<X1<…<Xm-1<Xm(V)优选从X0至Xm逐渐增大，更优选从X0至Xm线性增大。2.前面任一方面所述的制造方法，其中设在所述单体添加的终止时刻tm，所述至少两种单体在所述单体添加时间内向所述聚合反应体系中的累计添加量之和为G，并且设在任一单体添加时刻tx，所述至少两种单体向所述聚合反应体系中的添加量之和为Gx，符号x代表从0至m的任意整数，以下关系式成立，G0/G<G1/G<…<Gj/G>…>Gm-1/G>Gm/G(VI)在式(VI)中，符号j代表闭区间[m/4，3m/4]内的一个整数，优选代表闭区间[m/3，2m/3]内的一个整数，更优选代表闭区间[2m/5，3m/5]内的一个整数，且G0+G1+…+Gj+…+Gm-1+Gm＝G，优选从G0/G至Gj/G逐渐增大，更优选从G0/G至Gj/G线性增大，或者从Gj/G至Gm/G逐渐降低，更优选从Gj/G至Gm/G线性降低，更优选Gx/G与Xx满足以下关系式，在式(VII)中，符号μ代表开区间(12.5，14.2)内的任意一个数值，优选代表开区间(12.6，13.8)内的任意一个数值，符号σ代表开区间(0.5，2)内的任意一个数值。3.前面任一方面所述的制造方法，其中基团R3代表C10-C18直链或支链烷基的所述式(I)所示的化合物占全部单体用量的比例(以摩尔为计)为从40％至95％，优选从55％至95％。4.前面任一方面所述的制造方法，其中所述X0代表闭区间[6.5，12.5]内的任意一个数值，优选代表闭区间[7.8，12.0]内的任意一个数值，或者所述Xm代表闭区间[13.8，19.5]内的任意一个数值，优选代表闭区间[14.5，18.2]内的任意一个数值。5.前面任一方面所述的制造方法，其中比值Gj/G为从20％至75％，优选从25％至65％，或者比值G0/G或比值Gm/G为从0.01％至20％，优选从0.1％至10％。6.前面任一方面所述的制造方法，其中所述共聚反应的反应温度为从50℃至180℃，优选从55℃至165℃，更优选从60℃至150℃，所述共聚反应的反应时间为从1小时至24小时，优选从1.5小时至20小时，所述单体添加时间t为从0.5小时至12小时，优选从1小时至10小时。7.前面任一方面所述的润滑脂，以润滑脂总重量为基准，其中所述梯度共聚物占润滑脂总重量的0.01％～10％(优选0.5％～2％)；所述稠化剂占润滑脂总重量的1％～30％(优选5％～25％)；所述抗氧剂占润滑脂总质量的0.1％～10％(优选0.5％-2％)；所述防锈剂占润滑脂总质量的0.1％～10％(优选0.5％-2％)；所述润滑基础油构成润滑脂的主要成分。8.前面任一方面所述的润滑脂，所述稠化剂选自锂基稠化剂、钙基稠化剂、无水钙基稠化剂、钠基稠化剂和钡基稠化剂中的一种或多种；所述抗氧剂为酚型抗氧剂；所述防锈剂为酯类防锈剂、有机胺类防锈剂、含硫杂环或含氮杂环类防锈剂中的一种或多种；所述润滑基础油选自APIⅠ类、Ⅱ类、Ⅲ类、Ⅳ类和Ⅴ类基础油中的一种或多种。所述抗氧剂为酚型抗氧剂，可以是2,6-二叔丁基对甲苯酚、2-萘酚、2,6-二叔丁基-α-二甲氨基对甲酚、4,4-亚甲基双(2,6-二叔丁基酚)和2,6-二叔丁基-4-烷氧基酚中的一种或多种。所述防锈剂为酯类防锈剂、有机胺类防锈剂、含硫杂环或含氮杂环类防锈剂中的一种或多种，可以是羊毛脂钙、羊毛脂镁、氧化石油酯钡皂、司苯-80、N-油酰基肌氨酸十八胺盐、2-氨基乙基十七烯基咪唑啉、十二烯基丁二酸、苯并三氮唑中的一种或多种。所述润滑基础油优选100℃运动黏度为2-60mm2/s的基础油，更优选100℃运动黏度为3-30mm2/s的润滑基础油。9.前述任一方面所述润滑脂的制备方法，包括：将稠化剂和润滑基础油混合均匀，在100-200℃恒温炼制，冷却，加入所述梯度共聚物、抗氧剂和防锈剂，研磨成脂。本专利技术的润滑脂具有优异的低温润滑性能、胶体安定性、抗水淋性，能够用于各种机械设备的润滑，特别适用于低温条件下机械设备的润滑。具体实施方式下面对本专利技术的具体实施方式进行详细说明，但是需要指出的是，本专利技术的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，而是由附录的权利要求书来确定。在本专利技术的上下文中，术语“(甲基)丙烯酸”指的是丙烯酸或者甲基丙烯酸。在没有明确指明的情况下，本说明书内所提到的所有百分数、份数、比例等都是以重量为基准的，除非以重量为基准时不符合本领域技术人员的常规认识。根据本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种润滑脂，包括以下组分：梯度共聚物、稠化剂、抗氧剂、防锈剂和润滑基础油；所述梯度共聚物的制造方法包括：向聚合反应体系中添加至少两种单体，使所述至少两种单体发生加成共聚反应(特别是自由基加成共聚反应)的步骤，其中所述至少两种单体各自独立地代表式(I)所示的化合物和/或其混合物，

【技术特征摘要】
1.一种润滑脂，包括以下组分：梯度共聚物、稠化剂、抗氧剂、防锈剂和润滑基础油；所述梯度共聚物的制造方法包括：向聚合反应体系中添加至少两种单体，使所述至少两种单体发生加成共聚反应(特别是自由基加成共聚反应)的步骤，其中所述至少两种单体各自独立地代表式(I)所示的化合物和/或其混合物，在式(I)中，基团R1代表H或者优选代表H，基团R2代表H或者C1-4直链或支链烷基，优选代表H或者甲基，符号a代表0或者1，优选代表1，基团R'代表H或者基团R3，优选代表基团R3，基团R3代表C1-C30直链或支链烷基，优选代表C6-C24直链或支链烷基，更优选代表C6-C20直链烷基，设所述至少两种单体向所述聚合反应体系中添加的起始时刻为t0，终止时刻为tm，则所述至少两种单体的单体添加时间为t(t＝tm-t0)，在将所述单体添加时间划分为m个等份时，符号m代表闭区间[5，∞]内的一个整数，优选代表闭区间[8，∞]内的一个整数，优选所述符号m所代表的整数的上限是20000、10000、5000、1000、500、200、100或者50，在任一单体添加时刻tx，所述至少两种单体向所述聚合反应体系中添加的相对比例使得由所述至少两种单体按照所述相对比例构成的混合物的核磁共振法侧链平均碳原子数Xx满足以下关系式，符号x代表从0至m的任意整数，X0<X1<…<Xm-1<Xm(V)优选从X0至Xm逐渐增大，更优选从X0至Xm线性增大。2.按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，其中设在所述单体添加的终止时刻tm，所述至少两种单体在所述单体添加时间内向所述聚合反应体系中的累计添加量之和为G，并且设在任一单体添加时刻tx，所述至少两种单体向所述聚合反应体系中的添加量之和为Gx，符号x代表从0至m的任意整数，以下关系式成立，G0/G<G1/G<…<Gj/G>…>Gm-1/G>Gm/G(VI)在式(VI)中，符号j代表闭区间[m/4，3m/4]内的一个整数，优选代表闭区间[m/3，2m/3]内的一个整数，更优选代表闭区间[2m/5，3m/5]内的一个整数，且G0+G1+…+Gj+…+Gm-1+Gm＝G，优选从G0/G至Gj/G逐渐增大，更优选从G0/G至Gj/G线性增大，或者从Gj/G至Gm/G逐渐降低，更优选从Gj/G至Gm/G线性降低，更优选Gx/G与Xx...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑会，张耀，孙洪伟，刘中其，庄敏阳，刘依农，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11