石墨烯改性酚醛树脂纳米薄膜材料及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯改性酚醛树脂纳米薄膜材料及制备方法，将热固性酚醛树脂和已二酸加入容器中搅拌均匀，制得混合溶液；将混合溶液与KH550进行充分反应，反应完毕获得反应产物；将石墨烯分散到乙醇中形成分散液，将分散液加到反应产物中，搅拌均匀后制得料液；预热上述料液，然后加入表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚、正戊烷并搅拌均匀，搅拌均匀后制得物料液；将物料液在50‑80℃下发泡即可得到酚醛树脂纳米薄膜材料。本发明专利技术纳米复合涂层具有孔径小、质量轻、强度高、尺寸稳定性好、耐化学腐蚀的优点。

Graphene modified phenolic resin nano-film material and its preparation method

The invention discloses a graphene-modified phenolic resin nano-film material and a preparation method. The thermosetting phenolic resin and adipic acid are added into the container and stirred evenly to prepare a mixed solution; the mixed solution is fully reacted with KH550 and the reaction product is obtained after reaction; the graphene is dispersed into ethanol to form a dispersed solution, and the dispersed solution is added to the reaction product to stir evenly. After that, the material liquid is prepared; the above material liquid is preheated, then the surfactant alkylphenol polyoxyethylene ether and n-pentane are added and stirred evenly, then the material liquid is prepared after stirring evenly; the phenolic resin nano-film material can be obtained by foaming the material liquid at 50 80 (?)C. The nanocomposite coating has the advantages of small aperture, light weight, high strength, good dimensional stability and chemical corrosion resistance.

【技术实现步骤摘要】
石墨烯改性酚醛树脂纳米薄膜材料及制备方法
本专利技术涉及纳米材料
，特别涉及石墨烯改性酚醛树脂纳米薄膜材料及制备方法。
技术介绍
近年来，由于纳米科学的发展，为耐烧蚀材料的研究发展开辟了新的途径。聚合物/无机纳米粒子复合材料是一种新型材料，它具有聚合物和无机物的优点，引起了广泛关注。由于聚合物与无机纳米粒子之间的界面面积非常大，且其间存在化学结合，可消除聚合物基体与无机物两物质之间热膨胀系数不匹配的问题，可充分发挥无机材料优异的力学性能及烧蚀防热性能。葛建华，王迎军，郑裕东[溶胶凝胶法在聚合物/无机纳米复合材料中的应用[J].材料科学与工程学报，2004，22(3)：442]在树脂基体中添加难与氧发生反应的超微粒子，如TiO2，Al2O3，SiO2等均可以有效改善树脂基体的耐氧化性能和机械强度，并且随着添加量的增加，树脂的抗氧化能力越强。将纳米粒子引入到硼改性酚醛树脂中，可以提高酚醛树脂的综合性能。2008年BuGiKim等人制备出酚醛树脂绝缘泡沫材料[BuGiKim，DaiGilLee.Developmentofmicrowavefoamingmethodforphenolicinsulationfoams[J].JournalofMaterialsProcessingTechnology，2008，201(123)：7162719]，但是这些方法均为通过添加固化剂和发泡剂共同获得酚醛树脂泡沫。酚醛树脂纳米改性材料在航空航天、电力设备等具有特殊的优良胜能。其重量轻，刚性大，尺寸稳定性好，耐化学腐蚀，耐热性好，是较为理想的绝缘隔热保温材料。试验结果表明：通过添加石墨烯和结合适当的发泡工艺，可制备形成纳米改性薄膜材料。
技术实现思路
为了解决现有技术中酚醛树脂泡沫易粉化、工艺复杂、薄膜不均匀、耐磨擦性差、尺寸不稳定等不足与问题，本专利技术提供了一种适用于纳米薄膜由石墨烯改性制备的酚醛树脂薄膜材料。本专利技术采取的技术方案包括以下步骤：(1)按照质量配比关系称取78-85份热固性酚醛树脂、4-8份已二酸、5-10份正戊烷、2-3份表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚、2-5份KH550、5-8份石墨烯、3-5份固化剂六次甲基四氨；(2)将热固性酚醛树脂和已二酸加入容器中搅拌均匀，制得混合溶液；(3)将步骤（2）制备的混合溶液与KH550进行充分反应，反应完毕获得反应产物；(4)将石墨烯分散到乙醇中形成分散液，将分散液加到步骤（3）制得的反应产物中，搅拌均匀后制得料液；(5)预热上述料液，然后加入表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚、正戊烷并搅拌均匀，再加入固化剂，搅拌均匀后制得物料液；搅拌均匀后制得物料液；将物料液在50-80℃下发泡即可得到酚醛树脂纳米薄膜材料。所述步骤（3）中的反应在温度80℃条件下反应24h。所述步骤（4）中，分散液加入到反应产物中前，反应产物还需经一下处理：温度60℃条件下真空搅拌反应产物2h，然后在磁力加热下再搅拌反应产物0.5-1h，再搅拌加热的终点温度为80-100℃，搅拌速率为80-100r/min，磁力加热速率是10K/min。所述步骤（4）中，石墨烯和乙醇按质量比1:5的配比关系形成分散液。所述步骤（5）中预热的温度为30℃；加入表面活性剂、正戊烷后的搅拌时间为搅拌1～3min。本专利技术纳米薄膜材料具有孔径小，质量轻，强度高，尺寸稳定性好，耐化学腐蚀。而且酚醛树脂纳米薄膜含有石墨烯，隔热性能好，电绝缘性能优良，可用来制作电力设备绝缘材料。本专利技术克服了酚醛树脂薄膜材料中设备要求高、难以获得纳米尺寸的缺点，提供了一种制备工艺简单，性能优异的酚醛树脂纳米薄膜材料的制备工艺。具体实施方式以下通过实施例说明本专利技术技术方案的可实施性，而不应将本专利技术的保护范围限制在以下的具体实施例上。实施例1：石墨烯改性酚醛树脂纳米薄膜材料及制备方法，步骤如下：(1)按照质量配比关系称取85份热固性酚醛树脂、5份已二酸、5份正戊烷、2份表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚、2份KH550、5份石墨烯、5份固化剂六次甲基四氨；(2)将热固性酚醛树脂和已二酸加入容器中搅拌均匀，制得混合溶液；(3)将步骤（2）制备的混合溶液与KH550在温度80℃条件下反应24h，反应完毕获得反应产物；温度60℃条件下真空搅拌反应产物2h，然后在磁力加热下再搅拌反应产物0.5h，再搅拌加热的终点温度为80℃，搅拌速率为80r/min，磁力加热速率是10K/min；(4)将石墨烯和乙醇按质量比1:5的配比关系分散到乙醇中形成分散液，将分散液加到步骤（3）制得的反应产物中，搅拌均匀后制得料液；(5)预热上述料液预热至温度为30℃，然后加入表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚、正戊烷并搅拌1min，再加入六次甲基四氨快速搅拌均匀后制得物料液；将物料液在50℃条件下发泡即可得到酚醛树脂纳米薄膜材料。实施例2：石墨烯改性酚醛树脂纳米薄膜材料及制备方法，步骤如下：(1)按照质量配比关系称取85份热固性酚醛树脂、5份已二酸、8份正戊烷、3份表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚、5份KH550、8份石墨烯；(2)将热固性酚醛树脂和已二酸加入容器中搅拌均匀，制得混合溶液；(3)将步骤（2）制备的混合溶液与KH550在温度80℃条件下反应24h，反应完毕获得反应产物；温度60℃条件下真空搅拌反应产物2h，然后在磁力加热下再搅拌反应产物1h，再搅拌加热的终点温度为80℃，搅拌速率为80r/min，磁力加热速率是10K/min；(4)将石墨烯和乙醇按质量比1:5的配比关系分散到乙醇中形成分散液，将分散液加到步骤（3）制得的反应产物中，搅拌均匀后制得料液；(5)预热上述料液预热至温度为30℃，然后加入表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚、正戊烷并搅拌3min，再加入六次甲基四氨快速搅拌均匀后制得物料液；将物料液在50℃条件下发泡即可得到酚醛树脂纳米薄膜材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯改性酚醛树脂纳米薄膜材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1) 按照质量配比关系称取78‑85份热固性酚醛树脂、4‑8份已二酸、5‑10份正戊烷、2‑3份表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚、2‑5 份KH550、5‑8份石墨烯、3‑5份固化剂六次甲基四氨；(2) 将热固性酚醛树脂和已二酸加入容器中搅拌均匀，制得混合溶液；(3) 将步骤（2）制备的混合溶液与KH550进行充分反应， 反应完毕获得反应产物；(4)将石墨烯分散到乙醇中形成分散液，将分散液加到步骤（3）制得的反应产物中，搅拌均匀后制得料液；(5)预热上述料液，然后加入表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚、正戊烷并搅拌均匀，再加入固化剂，搅拌均匀后制得物料液；将物料液在50‑80℃下发泡即可得到酚醛树脂纳米薄膜材料。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯改性酚醛树脂纳米薄膜材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)按照质量配比关系称取78-85份热固性酚醛树脂、4-8份已二酸、5-10份正戊烷、2-3份表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚、2-5份KH550、5-8份石墨烯、3-5份固化剂六次甲基四氨；(2)将热固性酚醛树脂和已二酸加入容器中搅拌均匀，制得混合溶液；(3)将步骤（2）制备的混合溶液与KH550进行充分反应，反应完毕获得反应产物；(4)将石墨烯分散到乙醇中形成分散液，将分散液加到步骤（3）制得的反应产物中，搅拌均匀后制得料液；(5)预热上述料液，然后加入表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚、正戊烷并搅拌均匀，再加入固化剂，搅拌均匀后制得物料液；将物料液在50-80℃下发泡即可得到酚醛树脂纳米薄膜材料。2.根据权利要求1所述的石墨烯改性酚醛树脂纳米薄膜...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭凯，李辛庚，姜波，吴亚平，米春旭，王蝶，宗立君，高智悦，
申请(专利权)人：国网山东省电力公司电力科学研究院，国家电网有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37