一种二氟草酸硼酸锂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：1）将四氟硼酸锂溶解在有机溶剂中，调节溶液的温度为35‑45℃；2）向所述溶液中加入无水草酸，控制溶液的温度为35‑45℃；3）向所述溶液中缓慢通入三氯化硼气体，进行反应，得到反应物；4）将所述反应物进行过滤，分离掉固体杂质，得到二氟草酸硼酸锂溶液；5）将所述二氟草酸硼酸锂溶液结晶得到二氟草酸硼酸锂晶体，干燥得到成品。本发明专利技术制备方法工业化生产简单，没有原料浪费，原料综合利用率高；副产物少，产品纯度极高，不需要再次提纯即可达到电池级；生产过程中没有废水的产生，制备方法非常环保。

A preparation method of lithium difluorooxalate borate

The invention provides a preparation method of lithium difluorooxalate borate, which comprises the following steps: 1) dissolving lithium tetrafluoroborate in organic solvents, adjusting the temperature of the solution to 35 45;; 2) adding anhydrous oxalic acid to the solution, controlling the temperature of the solution to 35 45;; 3) slowly introducing boron trichloride gas into the solution, reacting, and obtaining the reactant;4) adding anhydrous oxalic acid to the solution to control the temperature of the solution The reactant is filtered, solid impurities are separated, and lithium difluorooxalate borate solution is obtained. 5) The lithium difluorooxalate borate solution is crystallized to obtain lithium difluorooxalate borate crystal, and the finished product is dried. The preparation method of the invention has the advantages of simple industrial production, no waste of raw materials, high comprehensive utilization rate of raw materials, less by-products, high purity of products and no need to be purified again, and no waste water is produced in the production process, and the preparation method is very environmentally friendly.

【技术实现步骤摘要】
一种二氟草酸硼酸锂的制备方法
本专利技术属于化工产品制备
，尤其涉及一种二氟草酸硼酸锂的制备方法。
技术介绍
二氟草酸硼酸锂，新型锂电池电解质锂盐，化学式为LiBF2(CO2)2。英文名称:LiDFOB，CAS:409071-16-5。主要用作锂离子电池电解液添加剂，可用于锂电池电解液中作为成膜添加剂，具有良好的热稳定性和电化学稳定性，用以调节锂离子二次电池的大电流和大倍率充放电能力，已经成为锂离子电池电解液的重要组成材料。目前对于二氟草酸硼酸锂的制备，例如：含硼化合物和草酸钾进行反应合成二氟草酸硼酸钾，然后将二氟草酸硼酸钾经过酸化处理后与LiOH进行中和反应，得到二氟草酸硼酸锂粗产物；或者使用草酸锂和三氟化硼乙醚按一定比例制备。以上方法有的因引入新金属杂质，有的制备后会产生较多的白色沉淀而致提纯困难等问题。
技术实现思路
针对现有技术中的上述缺陷，本专利技术的主要目的在于提供一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，反应易于操作，反应产物纯度高，无锂离子电池电解液排他杂质。为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：1）将四氟硼酸锂溶解在有机溶剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1）将四氟硼酸锂溶解在有机溶剂中，调节溶液的温度为35‑45℃；2）向所述溶液中加入无水草酸，控制溶液的温度为35‑45℃；3）向所述溶液中缓慢通入三氯化硼气体，进行反应，得到反应物；4）将所述反应物进行过滤，分离掉固体杂质，得到二氟草酸硼酸锂溶液；5）将所述二氟草酸硼酸锂溶液结晶得到二氟草酸硼酸锂晶体，干燥得到成品。

【技术特征摘要】
1.一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1）将四氟硼酸锂溶解在有机溶剂中，调节溶液的温度为35-45℃；2）向所述溶液中加入无水草酸，控制溶液的温度为35-45℃；3）向所述溶液中缓慢通入三氯化硼气体，进行反应，得到反应物；4）将所述反应物进行过滤，分离掉固体杂质，得到二氟草酸硼酸锂溶液；5）将所述二氟草酸硼酸锂溶液结晶得到二氟草酸硼酸锂晶体，干燥得到成品。2.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述有机溶剂为碳酸二甲酯。3.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述溶液中四氟硼酸锂的浓度为20-25%（Wt%）。4.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：步骤2）...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫锋，张松涛，王凯，张百平，王静静，
申请(专利权)人：东港华邦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21