一种利用溶剂浮选法制备高良姜茎叶提取物的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用溶剂浮选法制备高良姜茎叶提取物的方法。所述方法是以粉碎后的高良姜茎叶为原料，以超声波辅助提取法或超临界流体萃取法进行功能性成分的提取，利用溶剂浮选法进行功能性成分的分离纯化，最终得到高良姜茎叶提取物。所得到的高良姜茎叶提取物纯度高，具有很好的降血糖效果，对α‑淀粉酶的抑制率可达92.33%，可用于制备降血糖药物或保健品。该方法制备工艺简便，工艺参数容易控制，有效利用了被忽视浪费的高良姜茎叶，生产原料来源广泛，有效填补了高良姜茎叶开发利用的空白，具有很高的社会价值和经济价值。

A Solvent Flotation Method for Preparing Extracts from Alpinia officinalis Stems and Leaves

\u672c\u53d1\u660e\u516c\u5f00\u4e86\u4e00\u79cd\u5229\u7528\u6eb6\u5242\u6d6e\u9009\u6cd5\u5236\u5907\u9ad8\u826f\u59dc\u830e\u53f6\u63d0\u53d6\u7269\u7684\u65b9\u6cd5\u3002 The method is to extract functional ingredients from crushed Alpinia officinalis stem and leaf by ultrasonic assisted extraction or supercritical fluid extraction, and to separate and purify functional ingredients by solvent flotation. Finally, the extract of Alpinia officinalis stem and leaf is obtained. The extract of Alpinia officinalis Stem and Leaf has high purity and good hypoglycemic effect. The inhibition rate of alpha amylase can reach 92.33%. It can be used to prepare hypoglycemic drugs or health products. The method is simple in preparation process and easy to control in process parameters. It effectively utilizes the neglected and wasted stems and leaves of Alpinia officinalis, and has a wide range of sources of raw materials. It effectively fills in the blank of development and utilization of stems and leaves of Alpinia officinalis. It has high social and economic value.

【技术实现步骤摘要】
一种利用溶剂浮选法制备高良姜茎叶提取物的方法
本专利技术涉及植物活性成分提取
，具体地，涉及一种利用溶剂浮选法制备高良姜茎叶提取物的方法。
技术介绍
高良姜（AlpiniaofficinarumHance）为山姜属植物，别名风姜、小良姜、膏凉姜，是一种热带多年生草本。高良姜主产于广东、广西、云南、海南、台湾等地区，是一种食药兼用的植物资源，具有温胃止吐、散寒止痛、抗腹泻等功效。现代药理学研究表明，高良姜具有抗氧化、抗肿瘤、抗菌、降血糖、降脂等药理作用。目前高良姜根部的食用药用价值被高度关注，而针对高良姜地上部分的研究非常少，在采集时茎叶直接被丢弃，造成资源的浪费。经实践证明，高良姜茎叶具有非常好的抗氧化、降血糖等生物活性，提取物中含有丰富的黄酮、多糖等活性物质，其中黄酮类化合物的主要成分是高良姜素，具有很高的研究价值和开发利用前景。但是由于目前高良姜茎叶这一原料被忽视，其中的功能性成分没有被提取出来并加以利用，使得在高良姜茎叶活性物质的加工提取技术方面有所不足。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有高良姜茎叶活性物质的加工提取技术方面的不足，提供一种利用溶剂浮选法制备高良姜茎叶提取物的方法，通过该方法能得到高纯度、具有很好降血糖效果的高良姜茎叶提取物。本专利技术的另一目的在于提供由上述方法制备得到的高良姜茎叶提取物在制备降血糖药物或保健品中的应用。为了实现上述目的，本专利技术是通过以下方案予以实现的：一种利用溶剂浮选法制备高良姜茎叶提取物的方法，包括以下步骤：S1.选择新鲜、无病虫害的高良姜茎叶为原料，挑选除杂后干燥至含水量为10%以下，粉碎备用；S2.取步骤S1所得高良姜茎叶粉末为原料，采用超声波辅助提取法或超临界流体萃取法进行提取，得粗提液；S3.将步骤S2所得粗提液浓缩后离心，取上清液，利用溶剂浮选法分离纯化上清液，向上清液中加入溶剂，浮选结束后即得纯化后的高良姜茎叶提取物。本专利技术采用溶剂浮选法对步骤S2所得粗提液进行进一步的分离纯化，溶剂浮选法是利用物质表面活性的差异，使物质吸附或者粘附在气泡的表面，随着气泡上升使其与母液脱离的方法，可用于各种物质的分离。溶剂浮选法相比传统溶剂萃取法，具有选择性好、分离效果好、回收率高、有机溶剂流失量低、富集倍数高，应用范围广等优点。本专利技术人针对高良姜茎叶提取物，筛选得到最适合的溶剂，并摸索得到了最佳的处理条件，使得最终制备得到的高良姜茎叶提取物的纯度高，无明显杂质。优选地，所述高良姜茎叶可以是不同品种或不同生长年份的；品种可以是鸡姜、牛姜、或其他品种，也可以是混合的高良姜品种，生长年份可以是1～5年中的一种、两种或两种以上的混合；以生长年份为2年或3年的高良姜茎叶较好。优选地，步骤S1中所述干燥的方法为真空冷冻干燥法，处理条件为预冻温度-60～-80℃，预冻8～15h，真空度为15～45Pa，冷肼温度为-52～-48℃。更优选地，所述处理条件为预冻温度-75℃，预冻10h，真空度为45Pa，冷肼温度为-48℃。本专利技术可采用超声波辅助提取法对高良姜茎叶功能性成分进行提取，通过声波产生高速、强烈的空化效应和搅拌作用，破坏植物的细胞，使溶剂渗透到植物细胞中，能有效缩短提取时间，提高提取率。由于超声波破碎过程是一个物理过程，浸提过程中无化学反应，被浸提的生物活性物质在短时间内保持稳定，这取决于超声波的强度和频率。因此，本专利技术人探究了超声波辅助提取法的处理条件对高良姜茎叶功能性成分提取量的影响，最终得到最佳工艺条件。优选地，步骤S2中所述超声波辅助提取法的处理条件为：按料液比1g:10～70mL加入水、或体积分数为30～50%的乙醇溶液、或体积分数为20～70%的甲醇溶液，混合均匀，超声波频率为15～45KHz，超声波功率为150～900W，超声波温度为30～70℃，超声波处理时间为5～45min。更优选地，步骤S2中所述超声波辅助提取法的处理条件为：按料液比1g:70mL加入水、或体积分数为60%的乙醇溶液、或体积分数为40%的甲醇溶液，混合均匀，超声波频率为15KHz，超声波功率为900W，超声波温度为45℃，超声波处理时间为13min。本专利技术还可采用超临界流体萃取法对高良姜茎叶功能性成分进行提取，超临界流体萃取是利用超临界流体即处于临界温度与临界压力以上的流体提取植物有效成分的方法。与传统提取方法相比，超临界流体萃取具有提取速度快、提取率高、无溶剂残留，天然植物中活性成分和对热不稳定成分不宜被分解破坏等优点。在处理过程中，温度、压力、流量等是影响分离纯化效果最主要的因素。优选地，步骤S2中所述超临界流体萃取法的处理条件为：以CO2为萃取介质，萃取压力为8～35MPa，萃取温度为40～65℃，CO2流量为15～45g/min，助溶剂流量为0.3～1g/min，萃取时间为1～2.5h。更优选地，步骤S2中所述超临界流体萃取法的处理条件为：以CO2为萃取介质，萃取压力为20MPa，萃取温度为60℃，CO2流量为20g/min，助溶剂流量为0.7g/min，萃取时间为1h。优选地，步骤S3中所述溶剂为正丁醇、乙酸乙酯、正己烷或正辛醇中的任意一种。优选地，步骤S3中所述溶剂浮选法的处理条件为：调节溶液pH为2～7，以NaCl控制离子强度为0.02～0.12mol/kg，浮选温度为15～45℃，浮选时间为30～100min。更优选地，步骤S3中所述溶剂浮选法的处理条件为调节溶液pH为7，以NaCl控制离子强度为0.12mol/kg，浮选温度为40℃，浮选时间为40min。作为一种可选择的具体实施方式，步骤S3中所述溶剂浮选法的具体步骤如下：以正丁醇为溶剂，调节溶液pH为4，以NaCl控制离子强度为0.05mol/kg，浮选温度为25℃，浮选时间为55min。作为第二种可选择的具体实施方式，步骤S3中所述溶剂浮选法的具体步骤如下：以正丁醇为溶剂，调节溶液pH为5，以NaCl控制离子强度为0.07mol/kg，浮选温度为30℃，浮选时间为80min。作为第三种可选择的具体实施方式，步骤S3中所述溶剂浮选法的具体步骤如下：以乙酸乙酯为溶剂，调节溶液pH为7，以NaCl控制离子强度为0.12mol/kg，浮选温度为40℃，浮选时间为40min。作为第四种可选择的具体实施方式，步骤S3中所述溶剂浮选法的具体步骤如下：以正辛醇为溶剂，调节溶液pH为4.5，以NaCl控制离子强度为0.1mol/kg，浮选温度为45℃，浮选时间为90min。由上述方法制备得到的高良姜茎叶提取物具有很强的降血糖活性，未经纯化的粗提液对α-淀粉酶活性的抑制率为51.93%，纯化后的功能性成分溶液对α-淀粉酶活性的抑制率可达92.33%。因此，由上述方法制备得到的高良姜茎叶提取物在制备降血糖药物或保健品中的应用亦在本专利技术保护范围之内。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：（1）通过本专利技术方法制备得到的高良姜茎叶提取物得率高，纯度高，具有很好的降血糖效果，对α-淀粉酶的抑制率可达92.33%，可用于制备降血糖药物或保健品。（2）本专利技术提供的方法制备工艺简便，工艺参数容易控制，有效利用了被忽视浪费的高良姜茎叶，生产原料来源广泛，有效填补了高良姜茎叶开发利用的空白，具有很高的社会价值和经济价值。具体实施方式本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用溶剂浮选法制备高良姜茎叶提取物的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.选择新鲜、无病虫害的高良姜茎叶为原料，挑选除杂后干燥至含水量为10%以下，粉碎备用；S2.取步骤S1所得高良姜茎叶粉末为原料，采用超声波辅助提取法或超临界流体萃取法进行提取，得粗提液；S3.将步骤S2所得粗提液浓缩后离心，取上清液，利用溶剂浮选法分离纯化上清液，向上清液中加入溶剂，浮选结束后即得纯化后的高良姜茎叶提取物。

【技术特征摘要】
1.一种利用溶剂浮选法制备高良姜茎叶提取物的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.选择新鲜、无病虫害的高良姜茎叶为原料，挑选除杂后干燥至含水量为10%以下，粉碎备用；S2.取步骤S1所得高良姜茎叶粉末为原料，采用超声波辅助提取法或超临界流体萃取法进行提取，得粗提液；S3.将步骤S2所得粗提液浓缩后离心，取上清液，利用溶剂浮选法分离纯化上清液，向上清液中加入溶剂，浮选结束后即得纯化后的高良姜茎叶提取物。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤S1中所述干燥的方法为真空冷冻干燥法，处理条件为预冻温度-60～-80℃，预冻8～15h，真空度为15～45Pa，冷肼温度为-52～-48℃。3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤S2中所述超声波辅助提取法的处理条件为：按料液比1g:10～70mL加入水、或体积分数为30～50%的乙醇溶液、或体积分数为20～70%的甲醇溶液，混合均匀，超声波频率为15～45KHz，超声波功率为150～900W，超声波温度为30～70℃，超声波处理时间为5～45min。4.根据权利要求3所述方法，其特征在于，步骤S2中所述超声波辅助提取法的处理条件为：按料液比1g:70mL加入水、或体积分数为60%的乙醇溶液、或体积分数为40%的甲醇溶液，混合均匀，超声波频率为15KHz，超声...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴雪辉，章文，
申请(专利权)人：华南农业大学，
类型：发明
国别省市：广东,44