一种MgO包覆TiO2(B)负极材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种MgO包覆TiO2(B)负极材料及其制备方法，制备方法包括有以下步骤：（1）TiO2(B)的制备；（2）MgO包覆TiO2(B)；（3）烘箱干燥：将物料置于烘箱中干燥，烘箱温度为90‑130℃；（4）马弗炉煅烧；（5）球磨粉碎。通过采用本发明专利技术方法，制得MgO包覆TiO2(B)，MgO大幅提高了TiO2(B)充电比容量，具有优异的电化学性能，且反应过程中不使用任何有毒溶剂，反应物成分简单，反应条件温和，可用于制备作为锂离子电池负极材料新能源材料，本发明专利技术方法未涉及高温，能耗低，密闭环境下对环境污染低，工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本，为量产及应用奠定了基础。

A MgO-coated Titanium Dioxide (B) Anode Material and Its Preparation Method

The invention discloses a MgO-coated titanium dioxide (B) negative electrode material and a preparation method, which comprises the following steps: (1) preparation of titanium dioxide (B); (2) preparation of MgO-coated titanium dioxide (B); (3) oven drying: drying materials in an oven at a temperature of 90 130 C; (4) calcination in a muffle furnace; (5) ball milling. By adopting the method of the invention, MgO coated titanium dioxide (B) is prepared, which greatly improves the charging specific capacity of titanium dioxide (B), has excellent electrochemical performance, does not use any toxic solvents in the reaction process, has simple reactant composition and mild reaction conditions, and can be used to prepare new energy materials as anode materials for lithium ion batteries. The method of the invention does not involve high temperature, low energy consumption and closed-loop environment. It has the advantages of low environmental pollution, simple process, convenient operation and less production equipment, thus further reducing costs and laying a foundation for mass production and application.

【技术实现步骤摘要】
一种MgO包覆TiO2(B)负极材料及其制备方法
本专利技术涉及负极材料领域技术，尤其是指一种MgO包覆TiO2(B)负极材料及其制备方法。
技术介绍
随着新兴经济的快速发展，全球能源消耗量急剧增长。锂离子电池以其高电压、高能量密度、循环寿命长、安全性能好、成本低廉等优点在电脑、相机和移动电话等便携式电子设备上已经得到了广泛的应用。近年来，世界各国都在积极开展锂离子电池运用于混合动力电动汽车（HEV）、纯电动汽车（PEV）等的研究，但锂离子电池作为车载动力电池的主要瓶颈是锂离子电池负极材料的性能。TiO2-B的晶体结构为单斜晶系，C2/m空间群，由共边和顶点的TiO6八面体构成。它最卓越的结构特点在于其晶体结构中存在沿[010]方向的特征平行通道，理论和实验都表明这有利于锂离子在通道内的结合与扩散。然而，二氧化钛作为一种半导体材料，其电导率很低，这非常不利于电子的传输从而影响了材料的电化学性能。而且TiO2-B比容量相对主流负极材料石墨较低。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种MgO包覆TiO2(B)负极材料及其制备方法，其能有效解决现有之TiO2-B比容量低的问题。为实现上述目的，本专利技术采用如下之技术方案：一种MgO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，包括有以下步骤：（1）TiO2(B)的制备：采用低温液相合成TiO2(B)锂离子电池负极材料，其步骤为：称取氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5°/min，到预定温度170℃后恒温12-96小时；保温预定时间后在室温下冷却；（2）MgO包覆TiO2(B)：将醋酸镁放入装有水的双层玻璃反应釜中，待醋酸镁溶解后加入TiO2(B)，搅拌桨转速为10-70Hz，在双层玻璃反应釜夹层中外接80-120℃循环导热油，待双层玻璃反应釜中液体蒸发后，将物料从双层玻璃反应釜下口放出；（3）烘箱干燥：将物料置于烘箱中干燥，烘箱温度为90-130℃；（4）马弗炉煅烧：将烘干后的物料置于马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为250-500℃；（5）球磨粉碎：将煅烧后的物料用球磨机粉碎，粉碎时间为3-15小时，然后用150-400目振动筛子过筛，获得MgO包覆TiO2(B)负极材料。作为一种优选方案，所述步骤（1）中恒温时间为36小时。作为一种优选方案，所述步骤（2）中搅拌桨转速为50Hz，循环导热油的温度为100℃。作为一种优选方案，所述步骤（3）中烘箱温度为110℃。作为一种优选方案，所述步骤（4）中煅烧温度为400℃。作为一种优选方案，所述步骤（5）中球磨机为行星式球磨机。作为一种优选方案，所述步骤（5）中粉碎时间为9小时，振动筛子目数为250目。一种MgO包覆TiO2(B)负极材料，采用前述一种MgO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法制得，MgO的包覆量为TiO2(B)质量的0.1%-2%。本专利技术与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：通过采用本专利技术方法，制得MgO包覆TiO2(B)，MgO大幅提高了TiO2(B)充电比容量，具有优异的电化学性能，且反应过程中不使用任何有毒溶剂，反应物成分简单，反应条件温和，可用于制备作为锂离子电池负极材料新能源材料，本专利技术方法未涉及高温，能耗低，密闭环境下对环境污染低，工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本，为量产及应用奠定了基础。附图说明图1是本专利技术的制备流程示意图。具体实施方式本专利技术揭示了一种MgO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，包括有以下步骤：（1）TiO2(B)的制备：采用低温液相合成TiO2(B)锂离子电池负极材料，其步骤为：称取氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5°/min，到预定温度180℃后恒温12-96小时；保温预定时间后在室温下冷却。（2）MgO包覆TiO2(B)：将醋酸镁放入装有水的双层玻璃反应釜中，搅拌桨转速为10-70Hz，在双层玻璃反应釜夹层中外接80-120℃循环导热油，待双层玻璃反应釜中液体蒸发后，将物料从双层玻璃反应釜下口放出。（3）烘箱干燥：将物料置于烘箱中干燥，烘箱温度为90-130℃。（4）马弗炉煅烧：将烘干后的物料置于马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为250-500℃。（5）球磨粉碎：将煅烧后的物料用球磨机粉碎，粉碎时间为3-15小时，然后用150-400目振动筛子过筛，获得MgO包覆TiO2(B)负极材料，球磨机为行星式球磨机。本专利技术还公开一种MgO包覆TiO2(B)负极材料，采用前述一种MgO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法制得，MgO的包覆量为TiO2(B)质量的0.1%-2%。下面以多个实施例对本专利技术作进一步详细说明：实施例1：一种MgO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，包括有以下步骤：（1）TiO2(B)的制备：采用低温液相合成TiO2(B)锂离子电池负极材料，其步骤为：称取氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5°/min，到预定温度180℃后恒温72小时；保温预定时间后在室温下冷却。（2）MgO包覆TiO2(B)：将醋酸镁放入装有水的双层玻璃反应釜中，搅拌桨转速为50Hz，在双层玻璃反应釜夹层中外接100℃循环导热油，待双层玻璃反应釜中液体蒸发后，将物料从双层玻璃反应釜下口放出。（3）烘箱干燥：将物料置于烘箱中干燥，烘箱温度为110℃。（4）马弗炉煅烧：将烘干后的物料置于马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为400℃。（5）球磨粉碎：将煅烧后的物料用球磨机粉碎，粉碎时间为9小时，然后用250目振动筛子过筛，获得MgO包覆TiO2(B)负极材料，球磨机为行星式球磨机。一种MgO包覆TiO2(B)负极材料，采用前述一种MgO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法制得，MgO的包覆量为TiO2(B)质量的1%。实施例2：一种MgO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，包括有以下步骤：（1）TiO2(B)的制备：采用低温液相合成TiO2(B)锂离子电池负极材料，其步骤为：称取氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5°/min，到预定温度180℃后恒温12小时；保温预定时间后在室温下冷却。（2）MgO包覆TiO2(B)：将醋酸镁放入装有水的双层玻璃反应釜中，搅拌桨转速为10Hz，在双层玻璃反应釜夹层中外接80℃循环导热油，待双层玻璃反应釜中液体蒸发后，将物料从双层玻璃反应釜下口放出。（3）烘箱干燥：将物料置于烘箱中干燥，烘箱温度为90℃。（4）马弗炉煅烧：将烘干后的物料置于马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为250℃。（5）球磨粉碎：将煅烧后的物料用球磨机粉碎，粉碎时间为3小时，然后用150目振动筛子过筛，获得MgO包覆TiO2(B)负极材料，球磨机为行星式球磨机。一种MgO包覆TiO2(B)负极材料，采用前述一种MgO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法制得，MgO的包覆量为TiO2(B)质量的0.5%。实施例3：一种MgO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，包括有以下步骤：（1）TiO2(B)的制备：采用低温液相合成TiO2(B)锂离子电池负极材料，其步骤为：称取氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5°/min，到预定温度180℃后恒温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种MgO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：（1）TiO2(B)的制备：采用低温液相合成TiO2(B)锂离子电池负极材料，其步骤为：称取氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5°/min，到预定温度170℃后恒温12‑96小时；保温预定时间后在室温下冷却；（2）MgO包覆TiO2(B)：将醋酸镁放入装有水的双层玻璃反应釜中，待醋酸镁溶解后加入TiO2(B)，搅拌桨转速为10‑70Hz，在双层玻璃反应釜夹层中外接80‑120℃循环导热油，待双层玻璃反应釜中液体蒸发后，将物料从双层玻璃反应釜下口放出；（3）烘箱干燥：将物料置于烘箱中干燥，烘箱温度为90‑130℃；（4）马弗炉煅烧：将烘干后的物料置于马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为250‑500℃；（5）球磨粉碎：将煅烧后的物料用球磨机粉碎，粉碎时间为3‑15小时，然后用150‑400目振动筛子过筛，获得MgO包覆TiO2(B)负极材料。

【技术特征摘要】
1.一种MgO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：（1）TiO2(B)的制备：采用低温液相合成TiO2(B)锂离子电池负极材料，其步骤为：称取氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5°/min，到预定温度170℃后恒温12-96小时；保温预定时间后在室温下冷却；（2）MgO包覆TiO2(B)：将醋酸镁放入装有水的双层玻璃反应釜中，待醋酸镁溶解后加入TiO2(B)，搅拌桨转速为10-70Hz，在双层玻璃反应釜夹层中外接80-120℃循环导热油，待双层玻璃反应釜中液体蒸发后，将物料从双层玻璃反应釜下口放出；（3）烘箱干燥：将物料置于烘箱中干燥，烘箱温度为90-130℃；（4）马弗炉煅烧：将烘干后的物料置于马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为250-500℃；（5）球磨粉碎：将煅烧后的物料用球磨机粉碎，粉碎时间为3-15小时，然后用150-400目振动筛子过筛，获得MgO包覆TiO2(B)负极材料。2.根据权利要求1所述的一种MgO包覆TiO2(B)负极材料的...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄技军，赵东辉，周鹏伟，
申请(专利权)人：福建翔丰华新能源材料有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35