一种钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法技术

本发明专利技术公开了一种钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，钛元素的检测范围：质量分数在0.0001%‑0.0007%，具体包括以下步骤：（1）确定直读光谱仪分析条件（2）设定铣样机工作条件（3）绘制工作曲线（4）取样及测试；本发明专利技术该方法，通过一次取样、一次制样即可完成各元素以及痕量钛元素含量的分析，实现数据同时产生，同时报出，并且分析速度快，操作方法简单，分析准确度和精度好，促进钢铁行业品种钢在线控钛或调钛过程的质量控制。

A Direct Reading Spectrometer for the Analysis of Trace Titanium in Steel

The invention discloses a direct reading spectrometer analysis method for Trace Titanium in steel. The detection range of titanium element is 0.0001%0.0007%, which includes the following steps: (1) determining the analysis conditions of direct reading spectrometer (2) setting the working conditions of milling sample machine (3) drawing the working curve (4) sampling and testing; the method of the invention can be completed by one sampling and one sampling. The analysis of each element and trace titanium content can realize simultaneous production of data and reporting at the same time, and the analysis speed is fast, the operation method is simple, the analysis accuracy and accuracy are good, so as to promote the quality control of on-line titanium control or titanium regulation process of steel products.

【技术实现步骤摘要】
一种钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法
本专利技术属于钢铁分析
，涉及一种钢铁成分的分析方法，具体的说是钢铁中钛含量(主要针对质量分数在0.0001％-0.0020％)的直读光谱仪分析方法。
技术介绍
钛元素能使钢的内部组织致密，细化晶粒力；降低时效敏感性和冷脆性，改善焊接性能，但是在一些纯净钢冶炼中，钛又是作为夹杂物的存在，影响钢的纯净度，如高标轴承钢、帘线钢要求钢中钛含量小于0.0008％(质量分数)。目前我国的《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法)》，简称直读光谱仪分析法(GB/T4336-2016)，适用范围(质量分数)0.0007％-0.5％，定量范围(质量分数)0.015％-0.5％。而国内低于0.0020％(质量分数)的钛含量分析普遍采用的是低合金钢多素的测定电感耦合等离子体发射光谱法，简称ICP光谱法(GB/T20125-2006)，该方法需制样、溶样、分析，整个分析过程约需要40分钟，相对炼钢的生产节奏，该分析流程时间较长，一般只能作为炼钢钛含量的成分判定，属于事后检验，对炼钢过程的质量控制无法产生作用；所以，如何提升痕量钛含量的检验效率一直是钢厂质检部门和炼钢厂都渴求解决的难题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，如何快速、准确地分析炼钢厂冶炼过程中痕量钛含量定量问题，针对以上现有技术存在的缺点，提出一种钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，通过一次取样、一次制样即可完成各元素以及痕量钛元素含量的分析，实现数据同时产生，同时报出，并且分析速度快，操作方法简单，分析准确度和精度好，促进钢铁行业品种钢在线控钛或调钛过程的质量控制。本专利技术解决以上技术问题的技术方案是：一种钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，钛元素的检测范围：质量分数在0.0001％-0.0007％，具体包括以下步骤：(1)确定直读光谱仪分析条件确保氩气纯度大于99.999％；氩气冲洗时间为5s，预积分时间为5s，积分时间为3s；设定钛分析线为337.28nm，一级谱线，内标铁谱线为273.07nm；(2)设定铣样机工作条件调整铣样机主轴速度为700-800转/秒，工进速度为4.5-5.5毫米/秒，铣削厚度为0.2-0.6毫米；(3)绘制工作曲线选取合适的含钛有证参考物质即钛合金标准样品，然后利用步骤(2)中调整好的铣样机对标准样品表面进行处理，使其表面成光洁的平面，按照直读光谱仪使用说明绘制工作曲线；(4)取样及测试从炼钢现场取样，然后利用步骤(2)中调整好的铣样机对试样表面进行处理，使其表面成光洁的平面，然后将试样置于直读光谱仪的激发台，测定钛含量。本专利技术进一步限定的技术方案为：前述钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法中，氩气采用两次净化，氩气纯度大于99.999％，其中杂质含量：N2≤0.2ppm、O2≤0.2ppm、H2O≤1ppm(即露点≤-76℃)、C的氧化物≤0.1ppm、S和P的氧化物≤0.1ppm、尘埃粒子数(≥0.3μm)3-5个/升。前述钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法中，试样及标准样品均采用二次铣制，其中：试样的二次铣制：一次铣削主轴速度700转/秒，二次铣削主轴速度800转/秒；一次铣削X轴工进速度4.5毫米/秒，二次铣削X轴工进速度5毫米/秒；一次铣削厚度0.5毫米，二次铣削厚度0.2毫米；标准样品的二次铣制：一次铣削主轴速度700转/秒，二次铣削主轴速度800转/秒；一次铣削X轴工进速度4.5毫米/秒，二次铣削X轴工进速度5毫米/秒；一次铣削厚度0.2毫米，二次铣削厚度0.05毫米。前述钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法中，经步骤(2)中调整好的铣样机处理后的试样及标准样品的表面平整、无缩孔、裂纹、无油污，满足GB/T4336分析要求。前述钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法中，步骤(4)取样时采用取样器取样，调整取样滞留时间为6-9s。前述钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法中，取样时，调整取样滞留时间为6s。本专利技术的有益效果是：本专利技术在分析时设定直读光谱仪分析条件，选择合适的钛分析线、内标铁谱线、氩气冲洗时间、预积分时间和积分时间等等，使得分析结果重复性较好。本方法是直读光谱仪对钢样进行常规元素分析的同时，利用直读光谱仪配置的钛通道，对钢中的痕量钛含量进行同步测量，分析过程三分钟内即可完成各元素以及痕量元素含量分析，相对于国内钢厂普遍采用的ICP光谱法，整个分析过程约需要40分钟，节约大量分析时间,该方法应用于钢铁企业中，使钢铁中痕量钛(质量分数低于0.0020％)的分析实现了快速、准确。具体实施方式本实施例采用的设备具体如下：1)美国热电公司ARL4460-2032型直读光谱仪；2)南京和澳自动化科技公司双主轴铣样机；3)国产TKCA-12氩气纯化装置(一次净化)。实施例1本实施例提供一种钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，钛元素的检测范围：质量分数在0.0001％-0.0007％，具体包括以下步骤：(1)确定直读光谱仪分析条件确保氩气纯度大于99.999％；氩气冲洗时间为5s，预积分时间为5s，积分时间为3s；设定钛分析线为337.28nm，一级谱线，内标铁谱线为273.07nm；(2)设定铣样机工作条件调整铣样机主轴速度为700-800转/秒，工进速度为4.5-5.5毫米/秒，铣削厚度为0.2-0.6毫米；(3)绘制工作曲线选取合适的含钛有证参考物质即钛合金标准样品，然后利用步骤(2)中调整好的铣样机对标准样品表面进行处理，使其表面成光洁的平面，按照仪器使用说明绘制工作曲线；(4)取样及测试从炼钢现场取样，然后利用步骤(2)中调整好的铣样机对试样表面进行处理，使其表面成光洁的平面，然后将试样置于直读光谱仪的激发台，测定钛含量；根据国标《GB/T4336-2016碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法》和赛默飞世尔公司《OXSAS操作系统说明》，将制备好的块状试样在火花光源的作用下与对电极之间发生放电，在高温和惰性气氛中产生等离子体，被测元素的原子被激发时，电子在原子内不同能级间跃迁，当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线，测量Ti的分析元素(钛分析线为337.28nm，一级谱线)和内标元素(铁谱线为273.07nm)特征谱线的光谱强度，根据试样中被测元素谱线强度比与浓度的关系，通过校准曲线计算被测元素的含量。在测试时，使用进口和国产标样对钛分析线进行校准，具体如表1所示；表1用于钛分析线校准样品序号标样编号钛含量标准值(％)1B.S.2931B0.00082BS10300.00053B.S56H0.00094B.S.XCCT0.0025IARM33C/G0.00146100LA0.0007对本专利技术方法的精密度试验，具体见表2；表2本发专利技术方法的精密度试验结果表2中数据均为试样连续激发10次所得，可以看出，方法的准确度与精密度均较好。试样采用本专利技术和GB/T20125-2006开展方法比对，本专利技术与ICP进行分析比对，具体见表3所示；表3试样比对结果表3中数据为直读光谱仪与微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法分析数据比对，从表3可以看出，本专利技术的该方法能够满足钢中痕量钛分析要求。在本实施例中，氩气采用两次净化，氩气(高纯氩气、液氩)纯度大于99.999％，其中杂质含量：N2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，其特征在于，所述钛元素的检测范围：质量分数在0.0001%‑0.0007%，具体包括以下步骤：（1）确定直读光谱仪分析条件确保氩气纯度大于99.999%；氩气冲洗时间为5s，预积分时间为5s，积分时间为3s；设定钛分析线为337.28nm，一级谱线，内标铁谱线为273.07nm；（2）设定铣样机工作条件调整铣样机主轴速度为700‑800转/秒，工进速度为4.5‑5.5毫米/秒，铣削厚度为0.2‑0.6毫米；（3）绘制工作曲线选取合适的含钛有证参考物质即钛合金标准样品，然后利用步骤（2）中调整好的铣样机对标准样品表面进行处理，使其表面成光洁的平面，按照直读光谱仪使用说明绘制工作曲线；（4）取样及测试从炼钢现场取样，然后利用步骤（2）中调整好的铣样机对试样表面进行处理，使其表面成光洁的平面，然后将试样置于直读光谱仪的激发台，测定钛含量。

【技术特征摘要】
1.一种钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，其特征在于，所述钛元素的检测范围：质量分数在0.0001%-0.0007%，具体包括以下步骤：（1）确定直读光谱仪分析条件确保氩气纯度大于99.999%；氩气冲洗时间为5s，预积分时间为5s，积分时间为3s；设定钛分析线为337.28nm，一级谱线，内标铁谱线为273.07nm；（2）设定铣样机工作条件调整铣样机主轴速度为700-800转/秒，工进速度为4.5-5.5毫米/秒，铣削厚度为0.2-0.6毫米；（3）绘制工作曲线选取合适的含钛有证参考物质即钛合金标准样品，然后利用步骤（2）中调整好的铣样机对标准样品表面进行处理，使其表面成光洁的平面，按照直读光谱仪使用说明绘制工作曲线；（4）取样及测试从炼钢现场取样，然后利用步骤（2）中调整好的铣样机对试样表面进行处理，使其表面成光洁的平面，然后将试样置于直读光谱仪的激发台，测定钛含量。2.根据权利要求1所述的钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，其特征在于：氩气采用两次净化，氩气纯度大于99.999%，其中杂质含量：N2≤0.2ppm、O2≤0.2ppm、H2O≤1ppm（即露点≤-76℃）、C的氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄伟，潘宇洁，汤兰兰，
申请(专利权)人：南京钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32