一种稀土萃取剂和分离稀土钇的方法技术

本发明专利技术提供了一种稀土萃取剂，包括式I、式II和式III结构的化合物中的一种或几种。本发明专利技术提供了一种分离稀土钇的方法，包括以下步骤：1)将稀土萃取剂和稀释剂混合，得到有机相；2)将有机相和含钇稀土料液混合后进行萃取，得到水相和有机相，所述水相中含有钇；3)对步骤2)中的有机相进行酸洗，得到水相和有机相，所述水相中含有钇；4)对步骤3)中的有机相进行反萃取，得到水相和有机相，所述水相中含有钕等稀土元素。与现有技术相比，本发明专利技术提供的稀土萃取剂分离稀土元素的选择性好，稀土萃取剂结构稳定，可循环使用1年以上，萃取时无乳化现象产生，而且萃取剂合成简单，成本低。

A Rare Earth Extractant and a Method for Separating Rare Earth Yttrium

The present invention provides a rare earth extractant, including one or several compounds with formula I, formula II and formula III structures. The invention provides a method for separating rare earth yttrium, which comprises the following steps: 1) mixing rare earth extractant and diluent to obtain organic phase; 2) extracting organic phase and yttrium-containing rare earth material liquid after mixing to obtain water phase and organic phase, which contain yttrium; 3) pickling organic phase in step 2 to obtain water phase and organic phase, which contain yttrium;4) step by step; The organic phase in step 3 is stripped to obtain the aqueous phase and the organic phase, which contain rare earth elements such as neodymium. Compared with the prior art, the rare earth extractant provided by the invention has good selectivity for separating rare earth elements, stable structure, can be recycled for more than one year, no emulsification occurs during extraction, and the synthesis of the extractant is simple and the cost is low.

【技术实现步骤摘要】
一种稀土萃取剂和分离稀土钇的方法
本专利技术涉及稀土萃取分离
，尤其涉及一种稀土萃取剂和分离稀土钇的方法。
技术介绍
钇元素广泛应用于稀土铝合金、功能陶瓷、激光和荧光粉等领域。现有技术中，分离稀土钇主要采用的是以环烷酸为主要萃取剂的萃取分离方法。环烷酸会与混合醇添加剂缓慢发生酯化反应从而导致萃取能力显著下降，每隔几年就需要更换，不仅浪费资源还可能污染环境，使经济成本大幅度提高。中国科学院上海有机所设计合成了一种代号为CA12的羧酸类型的萃取剂，中国专利CN99118261.8公开了基于CA12的分离氧化钇的工艺，但是CA12对重稀土Er、Tm、Yb或Lu与Y的分离系数较低。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种稀土萃取剂，本专利技术提供的稀土萃取剂应用于分离稀土钇，具有良好的萃取效果。本专利技术提供了一种稀土萃取剂，包括式I结构化合物、式II结构化合物和式III结构化合物中的一种或几种：其中，R1、R2和R3独立地选自取代或未取代的碳原子数为4～15的直链烷基、取代或未取代的碳原子数为4～15的支链烷基；取代或未取代的芳基。在本专利技术中，所述R1、R2和R3独立地选自取代或未取代的碳原子数为4～15的直链烷基、取代或未取代的碳原子数为4～15的支链烷基，所述取代基为直链烷基或支链烷基、烷氧基或卤素；所述R1、R2和R3独立地选自取代或未取代的芳基，所述取代基为直链烷基或支链烷基、烷氧基或卤素；所述R1、R2和R3优选独立地选自2,6-二甲基庚基、2,4,4-三甲基戊基、2,2,4-三甲基戊基、2,3,4-三甲基戊基或2-乙基己基。在本专利技术中，所述R1、R2和R3可以在苯环上的任意位置进行取代，如邻位、间位或对位。在本专利技术中，所述稀土萃取剂的制备方法优选为：将烷基苯酚钠和卤代酸钠在乙醇中进行反应，得到反应产物；将所述反应产物进行酸化，得到稀土萃取剂。在本专利技术中，所述乙醇优选为无水乙醇；所述反应优选在搅拌和加热的条件下进行，所述反应的温度优选为100～120℃，更优选为110℃。在本专利技术中，所述反应的时间优选为0.5～1.5小时，更优选为1小时。在本专利技术中，所述烷基苯酚钠优选为2,6-二甲基庚基苯酚钠、2,4,4-三甲基戊基苯酚钠、2,2,4-三甲基戊基苯酚钠、2,3,4-三甲基戊基苯酚钠或2-乙基己基苯酚钠。在本专利技术中，所述卤代酸钠优选为卤代正丁酸钠、卤代异丙酸钠或卤代仲丙酸钠。在本专利技术中，所述反应完成后优选将得到的反应产物冷却至室温，减压蒸馏去除溶剂后进行酸化。在本专利技术中，所述酸化的试剂优选为盐酸溶液，所述盐酸溶液的浓度优选为5～7mol/L，更优选为6mol/L。在本专利技术中，所述酸化完成后优选将得到的酸化产物进行水洗后减压蒸馏，得到稀土萃取剂。在本专利技术中，所述水洗的次数优选为2～4次，更优选为3次。在本专利技术中，所述减压蒸馏的温度优选为150～170℃，更优选为160℃。在本专利技术中，上述技术方案所述的方法制备得到的稀土萃取剂的纯度优选大于95％。在本专利技术中，所述稀土萃取剂的合成原料来源广泛、价格低廉，有利于这种稀土萃取剂的工业化推广。本专利技术提供了一种分离稀土钇的方法，包括以下步骤：1)将稀土萃取剂和稀释剂混合，得到有机相，所述稀土萃取剂为上述技术方案所述的稀土萃取剂；2)将步骤1)得到的有机相和含钇稀土料液混合后进行萃取，得到水相和有机相，所述水相中含有钇；3)将步骤2)得到的有机相进行酸洗，得到水相和有机相，所述水相中含有钇；4)将步骤3)得到的有机相进行反萃取，得到水相和有机相，所述有机相中含有钕等稀土元素。在本专利技术中，所述步骤1)中的稀土萃取剂与上述技术方案所述稀土萃取剂一致，在此不再赘述；所述步骤2)萃取过程中为选择性萃取，使钇留在水相中，贫钇稀土进入有机相；所述步骤3)酸洗过程中使步骤2)中有机相中余留的钇进入水相，贫钇稀土仍留在有机相中；所述步骤4)反萃取过程中使有机相中的贫钇稀土进入水相。经过步骤2)和步骤3)的操作，使稀土钇进入到水相中，实现了稀土钇与钕等其他稀土元素的分离；经过步骤4)的反萃取，使贫钇稀土进入到水相中，分离后的有机相能够作为稀土萃取剂循环用于下一次含钇稀土料液的萃取分离。在本专利技术中，所述稀土萃取剂和稀释剂的体积比优选为(1～50):(99～50)，更优选为(10～40):(90～60)，最优选为(20～30):(70～80)。在本专利技术中，所述稀释剂优选选自烷烃和芳烃中的一种或几种；所述烷烃优选选自庚烷、辛烷、十六烷和煤油中的一种或几种，所述煤油可以为航空煤油或260#溶剂煤油；所述芳烃优选选自苯、甲苯和二甲苯中的一种或几种。在本专利技术中，所述含钇稀土料液可以为含钇的稀土硝酸料液或含钇的稀土盐酸料液。在本专利技术中，所述步骤1)中的有机相、步骤2)中的含钇稀土料液、步骤3)中的酸洗试剂和步骤4)中的反萃取试剂的流量比(质量)优选为(1～36):1:(0.2～3):(0.2～12)，更优选为(10～30):1:(0.5～2.5):(1～8)，最优选为(15～25):1:(1～2):(3～6)。在本专利技术中，所述步骤2)中萃取的设备可以为混合澄清萃取槽、分液漏斗阵列或串联离心萃取器。在本专利技术中，所述酸洗能够提高步骤2)中获得的贫钇稀土有机相中钇与其他稀土的分离系数，从而提高得到的钇产品的纯度和收率。在本专利技术中，所述酸洗的试剂优选为盐酸溶液或硝酸溶液；所述盐酸溶液或硝酸溶液的浓度优选为0.1～5mol/L，更优选为1～4mol/L，最优选为2～3mol/L。在本专利技术中，所述反萃取的试剂优选为盐酸溶液或硝酸溶液；所述盐酸溶液或硝酸溶液的浓度优选为0.5～6mol/L，更优选为1～5mol/L，最优选为2～4mol/L。在本专利技术中，所述步骤2)中的萃取级数优选为1～100，更优选为10～80，最优选为30～50；所述步骤3)中的酸洗级数优选为1～100，更优选为10～80，最优选为30～50；所述步骤4)中的反萃取级数优选为1～30，更优选为5～25，最优选为10～20。本专利技术提供的分离稀土钇的方法，所述步骤1)中的有机相优选从第1级加入，所述含钇稀土料液优选从第1～100级加入，所述酸洗的试剂优选从第2～200级加入，所述反萃取的试剂优选从第3～230级加入。在本专利技术中，所述步骤2)中萃取的温度优选为20～55℃，更优选为30～50℃，最优选为35～45℃；所述萃取的时间优选为2～10分钟，更优选为3～8分钟，最优选为4～6分钟。在本专利技术中，所述步骤4)中反萃取的温度优选为20～55℃，更优选为30～50℃，最优选为35～45℃；所述反萃取的时间优选为2～10分钟，更优选为3～8分钟，最优选为4～6分钟。本专利技术提供的分离稀土钇的方法选用的稀土萃取剂性能稳定，由这种稀土萃取剂配制的有机相在分离稀土循环使用过程中不会发生酯化或者由于降解等因素造成萃取剂的浓度降低。与现有技术相比，本专利技术提供的稀土萃取剂分离稀土的选择性好，萃取剂的结构稳定可循环使用1年以上，浓度无明显降低，萃取现象良好无乳化现象产生，而且萃取剂的合成简单、成本较低。本专利技术提供的稀土萃取剂具有合成简单，对稀土分离选择性好，浓度稳定，不发生乳化等优点。采用本专利技术中的这种稀土萃取剂对稀土钇进行分离，萃取过程中萃取级数本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稀土萃取剂，包括式I结构的化合物、式II结构的化合物和式III结构的化合物中的一种或几种：

【技术特征摘要】
1.一种稀土萃取剂，包括式I结构的化合物、式II结构的化合物和式III结构的化合物中的一种或几种：其中，R1、R2和R3独立地选自取代或未取代的碳原子数为4～15的直链烷基、取代或未取代的碳原子数为4～15的支链烷基；取代或未取代的芳基。2.根据权利要求1所述的稀土萃取剂，其特征在于，所述R1、R2和R3独立地选自2,6-二甲基庚基、2,4,4-三甲基戊基、2,2,4-三甲基戊基、2,3,4-三甲基戊基或2-乙基己基。3.一种分离稀土钇的方法，包括以下步骤：1)将稀土萃取剂和稀释剂混合，得到有机相，所述稀土萃取剂为权利要求1所述的稀土萃取剂；2)将步骤1)的有机相和含钇稀土料液混合后进行萃取，得到水相和有机相，所述水相中含有钇；3)将步骤2)得到的有机相进行酸洗，得到水相和有机相，所述水相中含有钇；4)将步骤3)得到的有机相进行反萃取，得到水相和有机相，所述水相中含有钕等稀土元素。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述稀土萃取剂和稀释剂的体积比为(...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙晓琦，王艳良，李福建，
申请(专利权)人：厦门熙途科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35