一种用于富含二氧化碳/水的丙酮精制纯化工艺制造技术

一种用于富含二氧化碳/水的丙酮精制纯化工艺是将醋酸裂解反应产物进入脱轻塔中汽化，蒸汽经脱轻塔冷凝器冷凝后进行汽－液分离，气相采出富二氧化碳气，采出液相全部打入脱轻塔作为回流，在脱轻塔塔釜液进入精馏塔的同时向精馏塔加入杂质脱除剂，以去除反应过程生成的低碳杂质等副产物，精馏塔蒸汽冷凝后进入精馏塔回流罐，一部分作为丙酮液相产品采出，另一部分打入精馏塔塔顶作为液相回流，在精馏塔塔底获得含微量丙酮、少量醋酸以及微量重杂质的水。本发明专利技术具有可获得医药级优等品丙酮产品，丙酮纯度达99.7wt%，丙酮回收率超过99%。与非热集成工艺相比，可节省10～30%的热量的优点。

A Purification Process of Acetone Rich in Carbon Dioxide/Water

A purification process for acetone rich in carbon dioxide/water is to vaporize the product of acetic acid pyrolysis reaction into the delightening tower. The steam is condensed by the condenser of the delightening tower and then separated by vapor-liquid separation. The gas phase produces carbon dioxide-rich gas. The extracted liquid phase is all injected into the delightening tower as reflux. The degrading tower kettle liquid enters the distillation tower and impurity remover is added to the distillation tower to remove impurities. Low-carbon impurities and other by-products produced in the reaction process are condensed by the distillation column steam and then enter the reflux tank of the distillation column. Some of them are extracted as liquid product of acetone. The other part is injected into the top of the distillation column as liquid reflux. Water containing trace acetone, a small amount of acetic acid and a small amount of heavy impurities is obtained at the bottom of the distillation column. The invention has the advantages of obtaining high-quality pharmaceutical acetone products, the purity of acetone reaches 99.7wt%, and the recovery rate of acetone exceeds 99%. Compared with non-thermal integration process, it can save 10-30% of the heat.

【技术实现步骤摘要】
一种用于富含二氧化碳/水的丙酮精制纯化工艺
本专利技术涉及一种醋酸制丙酮
，特别是涉及一种用于富含二氧化碳/水的丙酮精制纯化工艺。
技术介绍
丙酮是一种优良溶剂，在诸多行业应用广泛，尤其在制药行业，丙酮通常作为溶剂。目前丙酮的制备方法主要包括乙酸钙干馏法、丁醇发酵法和异丙苯氧化合成法，异丙苯氧化合成法为石油基路线，此法能够同时生成苯酚和丙酮，且具有废品很少的优点。随着石油能源的枯竭与我国“富煤、缺油、少气”的能源结构的矛盾日益凸现，近来开发出了煤基路线的醋酸制丙酮技术，以缓解石油基丙酮的原料短缺问题。然而，醋酸制得的丙酮副产水、二氧化碳和微量低碳杂质，解决反应产物中丙酮的精制纯化问题是实现工业/医药丙酮产业化的关键。然而，目前丙酮、水、二氧化碳和微量低碳杂质的分离问题迄今还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对目前丙酮、水、二氧化碳和微量低碳杂质的分离问题，提供一种用于富含二氧化碳/水的丙酮精制纯化工艺，以解决目前醋酸制丙酮技术存在的产品分离问题，为实现工业/医药丙酮产业化奠定基础。本专利技术的工艺，包括如下步骤：(1)将醋酸裂解反应产物进入脱轻塔中，脱轻塔再沸器提供蒸汽加热，使得塔釜液体汽化，其蒸汽从下往上逐级上升，塔顶蒸汽经脱轻塔冷凝器冷凝至38～41℃后进入分离器进行汽－液分离，分离器顶部气相采出富二氧化碳气，分离器采出液相全部打入脱轻塔塔顶作为回流，此液相从上往下逐级下降，脱轻塔塔底获得已脱除二氧化碳的塔釜液；本步骤操作条件：脱轻塔1塔顶温度：41～42℃脱轻塔1塔釜温度：64～66℃脱轻塔1塔顶的操作压力：1～3atm，优选1atm脱轻塔1回流比：0.001～0.2。(2)将脱轻塔塔釜液进入换热器，与从精馏塔塔底采出的含微量丙酮、少量醋酸以及微量重杂质的水进行换热，脱轻塔塔釜液从汽相分率0.015～0.017被预热至0.05～0.07进入精馏塔，同时精馏塔塔釜采出物从105～115℃被冷凝至75～85℃以降低后续系统冷量；(3)在脱轻塔塔釜液进入精馏塔的同时向精馏塔加入杂质脱除剂，以去除反应过程生成的低碳杂质等副产物，精馏塔再沸器提供的热量使釜液部分汽化，蒸汽从下往上逐级上升，经精馏塔冷凝器冷凝至38～40℃后进入精馏塔回流罐，一部分作为丙酮液相产品采出，另一部分打入精馏塔5塔顶作为液相回流，此液相回流从上往下逐级下降，在精馏塔塔底获得含微量丙酮、少量醋酸以及微量重杂质的水；本步骤的操作条件：精馏塔塔顶温度：40～70℃精馏塔塔釜温度：100～120℃精馏塔塔顶的操作压力：0.5～2atm精馏塔回流比：1～5脱轻塔塔釜采出液与杂质脱除剂物流(10-25wt％浓度)的质量流量比：500：1～2000：1所述的脱轻塔和精馏塔可以为填料塔，也可为板式塔，填料包括鲍尔环、拉西环、θ环、规整填料等一切本领域技术人员所知的类型，板式塔可以为筛板塔、浮阀塔、泡罩塔等塔盘结构；所述脱轻塔和反应精馏塔的塔体、塔盘/填料材质为316L不锈钢级别以上耐醋酸腐蚀材质；所述杂质脱除剂为氢氧化钙、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂等一切可提供氢氧根离子的物质。本专利技术与现有技术相比具有如下优点：(1)通过本专利技术可获得医药级优等品丙酮产品，丙酮纯度达99.7wt％，丙酮回收率超过99％。(2)本专利技术通过合理地添加杂质去除剂，在将低沸杂质转化为高沸杂质的同时，对未反应醋酸的消耗极低，使醋酸的回收成为可能，具有节约资源的优势。(3)本专利技术进行系统热集成，与非热集成工艺相比，可节省10～30％的热量。附图说明图1是本专利技术的工艺流程图。如图所示，1为脱轻塔，2为脱轻塔冷凝器，3为脱轻塔再沸器，4为脱轻塔回流分离罐，5为精馏塔，6为精馏塔冷凝器，7为精馏塔再沸器，8为精馏塔回流罐，9为换热器。具体实施方式下面结合附图对本专利技术进一步说明。如图1所示，来自上游醋酸裂解反应器的反应产物组成列于表1，将其通往脱轻塔1，在该塔塔顶采出550kg/h的汽相物流后，冷凝至40℃，汽相采出驰放，液相全回流，在塔釜采出已脱去绝大部分二氧化碳的丙酮、水和微量醋酸及低碳杂质混合物；将此塔釜混合物进料至反应精馏塔5，为了消除反应副产物低碳杂质，在混合物进料位置上部某塔盘位置连续打入适量稀碱溶液，在两进料位置间的反应段内发生杂质脱除反应生成高沸物，塔顶采出工业/医用级丙酮产品，塔釜得到得回收的醋酸废水。实施例1在实施例1中，本专利技术的工艺，包括如下步骤：(1)将醋酸裂解反应产物进入脱轻塔1中，脱轻塔再沸器3提供蒸汽加热，使得塔釜液体汽化，其蒸汽从下往上逐级上升，塔顶蒸汽经脱轻塔冷凝器2冷凝至38～41℃后进入分离器4进行汽－液分离，分离器4顶部气相采出富二氧化碳气，分离器4采出液相全部打入脱轻塔1塔顶作为回流，此液相从上往下逐级下降，脱轻塔1塔底获得已脱除二氧化碳的塔釜液；本步骤操作条件：脱轻塔1塔顶温度：41.8℃脱轻塔1塔釜温度：65.1℃脱轻塔1塔顶的操作压力：1atm脱轻塔1回流比：0.012脱轻塔1理论板数：20(2)将脱轻塔1塔釜液进入换热器9，与从精馏塔5塔底采出的含微量丙酮、少量醋酸以及微量重杂质的水进行换热，脱轻塔1塔釜液从汽相分率0.015～0.017被预热至0.05～0.07进入精馏塔5，以减小精馏塔再沸器7能耗，同时精馏塔5塔釜采出物从106～107℃被冷凝至75℃以降低后续系统冷量；(3)在脱轻塔1塔釜液进入精馏塔5的同时向精馏塔5加入杂质脱除剂，以去除反应过程生成的低碳杂质等副产物，精馏塔再沸器7提供的热量使釜液部分汽化，蒸汽从下往上逐级上升，经精馏塔冷凝器6冷凝至41.8℃后进入精馏塔回流罐8，一部分作为丙酮液相产品采出，另一部分打入精馏塔5塔顶作为液相回流，此液相回流从上往下逐级下降，在精馏塔5塔底获得含微量丙酮、少量醋酸以及微量重杂质的水；本步骤的操作条件：精馏塔5塔顶温度：48.9℃精馏塔5塔釜温度：106.4℃精馏塔5塔顶的操作压力：0.9atm精馏塔5回流比：1.947精馏塔5理论板数：65脱轻塔1塔釜采出液与杂质脱除剂物流(20wt％浓度)的质量流量比：1947：1所述杂质脱除剂为氢氧化钾。本专利提供的精馏工艺与精馏装置的实施例1中脱轻塔与反应精馏塔的设计参数与操作参数列于表1，在所述进料规模和参数条件下，脱轻塔塔顶汽相几乎采出了生成的所有二氧化碳，塔釜得到含有丙酮、水及微量低碳杂质的混合物，此混合物进入反应精馏塔第65板，同时向反应精馏塔第30板通入10kg/h的20wt％碱水溶液，通过在第30～65板间的反应段逆流操作，塔内低碳杂质全部转化为高沸物，进入反应精馏塔塔釜，塔顶采出丙酮纯度达99.7wt％(水含量<0.3wt％)的优等品医用级产品，塔釜采出未反应的过量醋酸、水和微量高沸物。实施例1的物料平衡表列于表2，可以看出，本专利技术解决了富二氧化碳、水的丙酮的精制纯化问题。所述的操作参数能够满足塔顶蒸汽采用较便宜冷却水(32℃)的要求，塔釜温度不高，可使用低温蒸汽或导热油供热，精制纯化丙酮所需总的再沸器热负荷仅为1.59×106kcal/h(表1)，约折合蒸汽量3.18tLS/h，单位产品蒸汽消耗0.529tLS/t丙酮(医用优等品)，具有很低的能耗；以200RMB/tLS粗估，单位产品蒸汽费用仅为10本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于富含二氧化碳/水的丙酮精制纯化工艺，其特征在于包括如下步骤：（1）将醋酸裂解反应产物进入脱轻塔中，脱轻塔再沸器提供蒸汽加热，使得塔釜液体汽化，其蒸汽从下往上逐级上升，塔顶蒸汽经脱轻塔冷凝器冷凝至38～41 ℃后进入分离器进行汽－液分离，分离器顶部气相采出富二氧化碳气，分离器采出液相全部打入脱轻塔塔顶作为回流，此液相从上往下逐级下降，脱轻塔塔底获得已脱除二氧化碳的塔釜液；（2）将脱轻塔塔釜液进入换热器，与从精馏塔塔底采出的含微量丙酮、少量醋酸以及微量重杂质的水进行换热，脱轻塔塔釜液从汽相分率0.015～0.017被预热至0.05～0.07进入精馏塔，以减小精馏塔再沸器能耗，同时精馏塔塔釜采出物从105～115 ℃被冷凝至75～85 ℃以降低后续系统冷量；（3）在脱轻塔塔釜液进入精馏塔的同时向精馏塔加入杂质脱除剂，以去除反应过程生成的低碳杂质等副产物，精馏塔再沸器提供的热量使釜液部分汽化，蒸汽从下往上逐级上升，经精馏塔冷凝器冷凝至38～40 ℃后进入精馏塔回流罐，一部分作为丙酮液相产品采出，另一部分打入精馏塔5塔顶作为液相回流，此液相回流从上往下逐级下降，在精馏塔塔底获得含微量丙酮、少量醋酸以及微量重杂质的水。...

【技术特征摘要】
1.一种用于富含二氧化碳/水的丙酮精制纯化工艺，其特征在于包括如下步骤：（1）将醋酸裂解反应产物进入脱轻塔中，脱轻塔再沸器提供蒸汽加热，使得塔釜液体汽化，其蒸汽从下往上逐级上升，塔顶蒸汽经脱轻塔冷凝器冷凝至38～41℃后进入分离器进行汽－液分离，分离器顶部气相采出富二氧化碳气，分离器采出液相全部打入脱轻塔塔顶作为回流，此液相从上往下逐级下降，脱轻塔塔底获得已脱除二氧化碳的塔釜液；（2）将脱轻塔塔釜液进入换热器，与从精馏塔塔底采出的含微量丙酮、少量醋酸以及微量重杂质的水进行换热，脱轻塔塔釜液从汽相分率0.015～0.017被预热至0.05～0.07进入精馏塔，以减小精馏塔再沸器能耗，同时精馏塔塔釜采出物从105～115℃被冷凝至75～85℃以降低后续系统冷量；（3）在脱轻塔塔釜液进入精馏塔的同时向精馏塔加入杂质脱除剂，以去除反应过程生成的低碳杂质等副产物，精馏塔再沸器提供的热量使釜液部分汽化，蒸汽从下往上逐级上升，经精馏塔冷凝器冷凝至38～40℃后进入精馏塔回流罐，一部分作为丙酮液相产品采出，另一部分打入精馏塔5塔顶作为液相回流，此液相回流从上往下逐级下降，在精馏塔塔底获得含微量丙酮、少量醋酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：李德宝，夏铭，肖勇，鲁怀乾，贾丽涛，侯博，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：山西,14