一种以市售氟化钙粉末为原料真空热压烧结制备透明陶瓷的方法技术

本发明专利技术公开了一种以市售氟化钙粉末为原料真空热压烧结制备透明陶瓷的方法，步骤如下：1）以市售氟化钙粉末为原料，添加设定量的氟化钠粉末，混匀；2）选用石墨模具，将混合粉末装入模具中，用石墨纸将模具与粉末隔开；3）将装填好的石墨模具放入真空热压炉中烧结；4）烧结结束后，对陶瓷进行抛光，即得到氟化钙透明陶瓷。与已有的氟化钙透明陶瓷制备方法相比，本发明专利技术的优势在于：直接以市售氟化钙粉末为原料，无化学法合成粉末的过程，减少了化学废弃物的排放，并缩短了制备周期；本发明专利技术采用真空热压烧结技术制备氟化钙透明陶瓷，所需设备价格低，更易操作。本发明专利技术优化了已有的氟化钙透明陶瓷制备工艺，降低了制备成本。本发明专利技术制备出的氟化钙透明陶瓷具有很好的透明度。

A method of preparing transparent ceramics by vacuum hot-pressing sintering with commercially available calcium fluoride powder as raw material

The invention discloses a method for preparing transparent ceramics by vacuum hot-pressing sintering with commercial calcium fluoride powder as raw material. The steps are as follows: 1) using commercial calcium fluoride powder as raw material, adding a set amount of sodium fluoride powder, mixing; 2) choosing graphite mould, filling the mixed powder into the mould, separating the mould from the powder with graphite paper; 3) putting the filled graphite mould into the vacuum heat. Sintering in pressure furnace; 4) After sintering, polishing the ceramics to obtain calcium fluoride transparent ceramics. Compared with the existing preparation methods of calcium fluoride transparent ceramics, the advantages of the present invention are as follows: direct use of market calcium fluoride powder as raw material, no chemical synthesis process of powder, reducing the discharge of chemical waste, and shortening the preparation cycle; the vacuum hot pressing sintering technology is used to prepare calcium fluoride transparent ceramics, requiring low equipment price and easy operation. The invention optimizes the existing preparation process of calcium fluoride transparent ceramics and reduces the preparation cost. The calcium fluoride transparent ceramics prepared by the invention have good transparency.

【技术实现步骤摘要】
一种以市售氟化钙粉末为原料真空热压烧结制备透明陶瓷的方法
本专利技术涉及氟化物透明陶瓷制备领域，具体为一种以市售氟化钙粉末为原料，通过真空热压烧结制备透明陶瓷的方法。
技术介绍
氟化钙（CaF2）是一类综合性能非常优异的光学材料，具有透过率高、透射波长范围宽及声子能量低等优异性能，在工业和科学研究等领域应用广泛。目前，CaF2光学材料主要以单晶与玻璃-陶瓷为主。透明陶瓷作为一种新型光学材料，不仅具有陶瓷固有的耐高温、耐腐蚀及高强度等优点，还具有与玻璃相似的光学性质，与单晶相比，其制备工艺更简单。近年来，随着透明陶瓷理论与制备技术的快速发展，制备氟化钙透明陶瓷受到研究者们的重视。目前，主要存在两条途径制备氟化钙透明陶瓷：一是在高温环境中对CaF2晶体施加压力，使其出现由单晶向多晶的转变，得到氟化钙透明陶瓷；另一途径是以氟化钙粉末为原料，通过陶瓷烧结技术制备氟化钙透明陶瓷。在以粉末为原料制备氟化钙透明陶瓷的工艺中，因市售氟化钙粉末烧结活性相对较低，所用粉末原料主要为通过化学法合成的氟化钙粉末。目前，在以市售氟化钙粉末为原料制备透明陶瓷的研究中，主要采用放电等离子体烧结技术（SPS）（参见文献FNakamura,TKato,GOkada,etal.ScintillationanddosimeterpropertiesofCaF2transparentceramicsdopedwithNd3+producedbySPS,J.Eur.Ceram.Soc.37(2017)4919-4924）。此方法所需温度高，渗碳现象较严重，氟化钙陶瓷透明度低且样品容易变黑。有研究者通过一种改进的放电等离子体烧结工艺，制备出透明度良好的氟化钙陶瓷（参见文献PWang,MYang,SZhang,etal.SuppressionofcarboncontaminationinSPSedCaF2transparentceramicsbyMofoil,J.Eur.Ceram.Soc.37(2017)4103-4107），但此方法制备出的透明陶瓷易开裂，所需的烧结温度与压力也较高。热压烧结技术可同时对粉末原料加热与加压，是以合成粉末为原料制备氟化钙透明陶瓷的主要烧结方法。与放电等离子体烧结技术相比，真空热压烧结技术所需设备简单，操作性强。最近，有研究者尝试了以市售氟化钙粉末为原料通过真空热压烧结制备氟化钙陶瓷，因市售氟化钙粉末烧结活性低，其制备出的氟化钙陶瓷完全不透明（参见文献WLi,HHuang,BMei,etal.ComparisonofcommercialandsynthesizedCaF2powdersforpreparingtransparentceramics,Ceram.Int.43(2017)10403-10409）。因此，开发一种以市售氟化钙粉末为原料真空热压烧结制备透明陶瓷的方法，优化已有氟化钙透明陶瓷制备工艺，具有重要的意义。
技术实现思路
为了解决上述现有技术中存在的不足，本专利技术提供了一种以市售氟化钙粉末为原料，通过真空热压烧结技术制备氟化钙透明陶瓷的方法。本专利技术的目的是这样实现的：一种以市售氟化钙粉末为原料真空热压烧结制备透明陶瓷的方法，主要步骤包括粉末原料的准备和透明陶瓷的烧结，其具体步骤包括：1）粉末原料的准备：称取设定质量的市售氟化钙粉末，添加设定量氟化钠粉末，以无水乙醇为介质，将两者混匀，烘干备用；2）粉末原料装样：选用石墨模具，将步骤1）中烘干后的混合粉末装入模具中，并用石墨纸将模具与粉末原料隔开；3）透明陶瓷的烧结：将步骤2）中的石墨模具放入真空热压炉中进行烧结；4）透明陶瓷的处理：烧结结束后，将步骤3）中的陶瓷取出，采用砂纸粗磨后，在抛光机上对陶瓷样品进行抛光处理，得到氟化钙透明陶瓷。所述的步骤1）中所用氟化钙粉末为市售，纯度≥99%；所述的步骤1）中所添加的氟化钠粉末为市售，纯度≥99%，粉体粒径≤20μm；所述的步骤1）氟化钙与氟化钠混合粉末中，氟化钠的含量为0.5mol%-5mol%；所述的步骤3）中烧结方法为真空热压烧结，真空度≤10Pa，烧结温度在750℃-900℃；所述的步骤3）中保温时间为3h-10h，升温速率在5℃/min-20℃/min，压力为20MPa-50MPa。积极有益效果：本专利技术直接以市售氟化钙粉末为原料，无合成粉末原料的过程，减少了透明陶瓷制备过程中化学废弃物的排放，并缩短了制备周期；此外，本专利技术采用真空热压烧结技术制备透明陶瓷，所需设备价格低，更易操作；本专利技术优化了氟化钙透明陶瓷制备工艺，降低了制备成本；本专利技术制备出的氟化钙透明陶瓷具有很好的透明度。附图说明图1为本专利技术所用的市售氟化钙粉末放大500倍图片示意图；图2为本专利技术所用的市售氟化钙粉末放大10000倍图片示意图；图3为本专利技术所用的氟化钠粉末放大3000倍图片示意图；图4为在800℃下制备的氟化钙透明陶瓷图片。具体实施方式为了更好的理解本专利技术，本专利技术下面结合附图，对优选实施例进行详细的说明。但本专利技术并不仅限于下述实例。相反，提供这些实例是为了解释和阐述本专利技术的基本原理及实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够了解本专利技术及作出特定的预期修改。若无特别说明，本专利技术中采用的各种原料及其它耗材均可通过市场购买得到。实施例11）粉末原料的准备：称取5g市售氟化钙粉末，添加氟化钠粉末，使氟化钠的含量为5mol%，氟化钙与氟化钠粉末在酒精中充分混匀，然后将混合粉末放入烘箱中烘干；2）粉末原料装样：选用内径为16mm的石墨模具，在模具中垫衬一层石墨纸，称取2g步骤1）得到的混合粉末装入模具中，用石墨纸将模具与混合粉末隔开；3）透明陶瓷的烧结：将装填好的石墨模具放入真空热压炉内，抽真空至优于10Pa，以5℃/min的速率升温至800℃，然后施加压力30MPa，保温3h；4）透明陶瓷的处理：烧结结束后，取出陶瓷样品，先用砂纸粗磨后，再在抛光机上对样品进行抛光处理，即得到在800℃温度下烧结的氟化钙透明陶瓷。如图1为本专利技术所用的市售氟化钙粉末图片（放大500倍），粉末原料团聚成粒径为几十微米的大颗粒。图2为本专利技术所用的市售氟化钙粉末图片（放大10000倍），可以看出图1中的大颗粒是由尺寸为几十纳米的粉末团聚而成。图3为本专利技术所用的氟化钠粉末图片（放大3000倍），其粒径不大于20μm。图4为在800℃下制备的氟化钙透明陶瓷图片，陶瓷具有很好的透明度，可以分辨出陶瓷下的图案。实施例21）粉末原料的准备：称取5g市售氟化钙粉末，添加氟化钠粉末，使氟化钠的含量为0.5mol%，氟化钙与氟化钠粉末在酒精中充分混匀，然后将混合粉末放入烘箱中烘干；2）粉末原料装样：选用内径为16mm的石墨模具，在模具中垫衬一层石墨纸，称取2g步骤1）得到的混合粉末装入模具中，用石墨纸将模具与混合粉末隔开；3）透明陶瓷的烧结：将装填好的石墨模具放入真空热压炉内，抽真空至优于10Pa，以20℃/min的速率升温至900℃，然后施加压力50MPa，保温10h；4）透明陶瓷的处理：烧结结束后，取出陶瓷样品，先用砂纸粗磨后，再在抛光机上对样品进行抛光处理，即得到在900℃温度下烧结的氟化钙透明陶瓷。实施例31）粉末原料的准备：称取5g市售氟化钙粉末，添加氟化钠粉末，使本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以市售氟化钙粉末为原料真空热压烧结制备透明陶瓷的方法，其特征在于：以市售氟化钙粉末为原料，添加设定量的氟化钠粉末，通过真空热压烧结制备氟化钙透明陶瓷，主要步骤包括粉末原料的准备和透明陶瓷的烧结，其具体步骤包括：1）粉末原料的准备：称取设定质量的市售氟化钙粉末，添加设定氟化钠粉末，以无水乙醇为介质，将两者混匀，烘干备用；2）粉末原料装样：选用石墨模具，将步骤1）中烘干后的混合粉末装入模具中，并用石墨纸将模具与粉末原料隔开；3）透明陶瓷的烧结：将步骤2）中的石墨模具放入真空热压炉中进行烧结；4）透明陶瓷的处理：烧结结束后，将步骤3）中的陶瓷取出，采用砂纸粗磨后，在抛光机上对陶瓷样品进行抛光处理，得到氟化钙透明陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种以市售氟化钙粉末为原料真空热压烧结制备透明陶瓷的方法，其特征在于：以市售氟化钙粉末为原料，添加设定量的氟化钠粉末，通过真空热压烧结制备氟化钙透明陶瓷，主要步骤包括粉末原料的准备和透明陶瓷的烧结，其具体步骤包括：1）粉末原料的准备：称取设定质量的市售氟化钙粉末，添加设定氟化钠粉末，以无水乙醇为介质，将两者混匀，烘干备用；2）粉末原料装样：选用石墨模具，将步骤1）中烘干后的混合粉末装入模具中，并用石墨纸将模具与粉末原料隔开；3）透明陶瓷的烧结：将步骤2）中的石墨模具放入真空热压炉中进行烧结；4）透明陶瓷的处理：烧结结束后，将步骤3）中的陶瓷取出，采用砂纸粗磨后，在抛光机上对陶瓷样品进行抛光处理，得到氟化钙透明陶瓷。2.根据权利要求1所述的一种以市售氟化钙粉末为原料真空热压烧结制备透明陶瓷的方法，其特征在于：所述的步骤1）中所用氟化钙粉末为...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘作冬，贾梦盈，高琪，常舫菲，井强山，刘鹏，
申请(专利权)人：信阳师范学院，
类型：发明
国别省市：河南,41