一种新型聚醚合成缓释型聚羧酸减水剂的制备方法技术

技术编号:20930145 阅读:79 留言:0更新日期:2019-04-20 12:49
本发明专利技术公开了一种新型聚醚合成缓释型聚羧酸减水剂的制备方法,包括以下步骤:S1:将聚醚大单体与去离子水加入到反应釜中,在常温下搅拌使其溶化,将不饱和酸或酸酐类小单体,不饱和酯类小单体在水中混合后得到A液;将还原剂、链转移剂与水充分混合后得到B液,备用;S2:向步骤S1所得大单体水溶液中加入一定量的A液,搅拌均匀;S3:向步骤S2所得混合物中提前加入氧化剂,然后滴加B液,在滴加2‑10min后滴加A液,滴加完毕后保温0.5h;S4:反应结束后加入碱液中和,将产物倒出,即得到缓释型聚羧酸减水剂。本发明专利技术所得的缓释型聚羧酸减水剂具有缓释时间长,能长时间保持坍落度,保坍结果优异等特点。

Preparation of a New Sustained Release Polycarboxylic Water Reducer from Polyether

The invention discloses a preparation method of a novel polyether synthetic slow-release polycarboxylic acid water reducer, which comprises the following steps: S1: adding polyether macromonomer and deionized water into the reactor, stirring at room temperature to dissolve it, mixing unsaturated acid or anhydride monomers and unsaturated ester monomers in water to obtain A solution; and then mixing the reductant, chain transfer agent and water to obtain A solution; To B liquid, reserve; S2: add a certain amount of A liquid to the obtained large monomer aqueous solution, stirring evenly; S3: add oxidant in advance to the mixture of B 2, then drop B liquid, add A liquid after 2 10 minutes, then heat preservation 0.5 h; S4: After the reaction, add alkali solution and neutralize, pour out the product, that is to say, slow-release polycarboxylic acid water reducer. The slow-release polycarboxylic acid water reducer has the advantages of long slow-release time, long slump retention and excellent slump retention results.

【技术实现步骤摘要】
一种新型聚醚合成缓释型聚羧酸减水剂的制备方法
本专利技术涉及混凝土外加剂
,尤其涉及一种新型聚醚合成缓释型聚羧酸减水剂的制备方法。
技术介绍
聚羧酸减水剂作为第三代混凝土外加剂,因具有较高的减水率、较好的水泥适应性,并且生产过程环保等特点而得到了大力的推广,从而我国的聚醚大单体产业也得到了长足的发展。全国聚醚大单体的产量与产能都在持续增加,2017年达到了历史最高水平。目前合成聚羧酸减水剂常用的聚醚多为HPEG与TPEG,产品结构相对单一,并且其起始剂在供应方面仍有部分依赖进口,尤其是5碳醇起始剂。与现有的4碳、5碳大单体相比,EPEG型聚醚大单体主要有以下优势:首先,使用EPEG大单体不仅可以缩短丙烯酸的滴加时间,而且反应过程更易控制,可对其反应过程进行更适宜的调整;其次,EPEG单体对反应温度的要求很低,聚合反应时,在高于5℃的室温条件下即可完成反应,无需进行加热。因此,使用EPEG大单体为代表的聚醚合成聚羧酸减水剂将成为未来一段时间内聚羧酸行业的发展趋势。专利CN106883356A提到了一种缓释型聚羧酸减水剂的制备方法,该方法将丙烯酸、丙烯酸羟乙酯与水混合得到1#溶液,本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型聚醚合成缓释型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将聚醚大单体与去离子水加入到反应釜中,在常温下搅拌使其溶化,将不饱和酸或酸酐类小单体,不饱和酯类小单体在水中混合后得到A液;将还原剂、链转移剂与水充分混合后得到B液,备用;S2:向步骤S1所得大单体水溶液中加入一定量的A液,搅拌均匀;S3:向步骤S2所得混合物中提前加入氧化剂,然后滴加B液,在滴加2‑10min后滴加A液,滴加完毕后保温0.5h;S4:反应结束后加入碱液中和,将产物倒出,即得到缓释型聚羧酸减水剂。

【技术特征摘要】
1.一种新型聚醚合成缓释型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将聚醚大单体与去离子水加入到反应釜中,在常温下搅拌使其溶化,将不饱和酸或酸酐类小单体,不饱和酯类小单体在水中混合后得到A液;将还原剂、链转移剂与水充分混合后得到B液,备用;S2:向步骤S1所得大单体水溶液中加入一定量的A液,搅拌均匀;S3:向步骤S2所得混合物中提前加入氧化剂,然后滴加B液,在滴加2-10min后滴加A液,滴加完毕后保温0.5h;S4:反应结束后加入碱液中和,将产物倒出,即得到缓释型聚羧酸减水剂。2.根据权利要求1所述的一种新型聚醚合成缓释型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:该新型聚醚合成缓释型聚羧酸减水剂原料按重量份如下:聚醚大单体250-300份、去离子水200-240份、引发剂6-10份、A液165-305份、B液38.8-46.5份、碱液10-15份。3.根据权利要求1所述的一种新型聚醚合成缓释型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述S1中的聚醚大单体为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚,结构式为:CH2=CH-O-R-O-(C2H4O)n-H,分子量为1200-4000。4.根据权利要求1所述的一种新型聚醚合成缓释型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述S1-S4中的反应均在常温下进行。5.根据权利要求1所述的一种新型聚醚合成缓释型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:S1中所述A液包括以下重量份的组分:不饱和酸或酸酐类小单体30-65份,不饱和酯类小单体为90-210份,水...

【专利技术属性】
技术研发人员:周普玉王英维张智达徐忠洲
申请(专利权)人:山西佳维新材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:山西,14

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