一种制备维生素A醋酸酯的方法技术

本发明专利技术属于维生素A及其衍生物生产的技术领域，尤其涉及一种制备维生素A醋酸酯的方法；该方法包括如下步骤：(1)将三苯基膦和酸在超临界CO2中混合均匀，然后将所得混合物与乙烯基‑β紫罗兰醇接触进行成盐反应，制得C15膦盐；(2)在步骤(1)反应完的体系中加入溶剂水、离子液体和C5醛后，释放出CO2进行溶剂置换，并将各物料混合均匀；(3)向步骤(2)溶剂置换后的体系中加入萃取剂，搅拌并加入碱液进行Wittig反应，制得所述维生素A醋酸酯。本发明专利技术方法反应条件温和，生产安全且易于控制，最终产品的纯度和反应收率高。

A Method for Preparing Vitamin A Acetate

The invention belongs to the technical field of the production of vitamin A and its derivatives, in particular to a method for preparing vitamin A acetate. The method comprises the following steps: (1) mixing triphenylphosphine and acid evenly in supercritical CO 2, and then salt formation reaction of the obtained mixture in contact with vinyl beta violet alcohol to prepare C15 phosphine salt; (2) adding solubility in the reaction system; (1) adding solubility in the reaction system. After solvent water, ionic liquids and C5aldehyde are released, CO2 is replaced by solvent, and the materials are mixed evenly; (3) extractant is added to the system after solvent replacement, and the extractant is stirred and added to the alkali solution for Wittig reaction to prepare the vitamin A acetate. The method has mild reaction conditions, safe production and easy control, and high purity and yield of the final product.

【技术实现步骤摘要】
一种制备维生素A醋酸酯的方法
本专利技术属于维生素A及其衍生物生产的
，尤其涉及一种制备维生素A醋酸酯的方法。
技术介绍
维生素A的化学名为视黄醇，是最早被发现的维生素，一种天然的脂溶性维生素，人体必需的营养素之一。1913年美国台维斯等4位科学家发现鱼肝油可以治愈干眼病，并从鱼肝油中提纯出一种黄色粘稠液体，1920年英国科学家曼俄特将其正式命名为维生素A。国际上正式将维生素A看作营养上的必需因素，它参与机体的多种生理过程；可以维持正常的视觉反应，维护上皮组织的正常形态和功能，维持正常的骨骼发育，维护皮肤细胞功能。但是，维生素A非常不稳定，遇酸、空气、氧化性物质、高温或紫外线等容易被破坏，且对皮肤有刺激性。而维生素A酯类衍生物相较于维生素A更加稳定，且不具有刺激性，因此，商品维生素A都以酯的形式提供市场，最常见的商品形式是维生素A醋酸酯。维生素A醋酸酯作为维生素A最主要的系列产品之一，由于其更好的稳定性及更优的药理作用，其需求量日益增大，已广泛应用于化妆品、药物、饲料等。目前，维生素A醋酸酯的生产仍主要依赖于化学合成法。目前合成维生素A醋酸酯的技术路线主要有以下3种：1、以Gr本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备维生素A醋酸酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将三苯基膦和酸在超临界CO2中混合均匀，然后将所得混合物与乙烯基‑β紫罗兰醇接触进行成盐反应，制得C15膦盐；(2)在步骤(1)反应完的体系中加入溶剂水、离子液体和C5醛后，释放出CO2进行溶剂置换，并将各物料混合均匀；(3)向步骤(2)溶剂置换后的体系中加入萃取剂，然后再加入碱液进行Wittig反应，制得所述维生素A醋酸酯。

【技术特征摘要】
1.一种制备维生素A醋酸酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将三苯基膦和酸在超临界CO2中混合均匀，然后将所得混合物与乙烯基-β紫罗兰醇接触进行成盐反应，制得C15膦盐；(2)在步骤(1)反应完的体系中加入溶剂水、离子液体和C5醛后，释放出CO2进行溶剂置换，并将各物料混合均匀；(3)向步骤(2)溶剂置换后的体系中加入萃取剂，然后再加入碱液进行Wittig反应，制得所述维生素A醋酸酯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸选自盐酸和氢溴酸中的一种或两种。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙烯基-β紫罗兰醇与酸的摩尔比为1：1～1：1.1，优选为1：1.01～1：1.06；所述乙烯基-β紫罗兰醇与三苯基膦的摩尔比为1：1～1：1.1，优选为1：1.01～1：1.06。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述成盐反应的反应压力为12～30MPa，优选为14～25MPa；反应温度为35～70℃，优选为45～60℃；反应时间为0.5～2.5小时，优选为1～2小时。5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述离子液体选自咪唑根1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Im)、氢氧根1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]OH)、碳酸根1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]2CO3)和醋酸根1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]CH3COO)中的一种或多种。6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶剂水的用量...

【专利技术属性】
技术研发人员：林龙，梁海涛，张涛，吕英东，黎源，张旭，程晓波，王延斌，朱龙龙，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37