一种g-C3N4/C复合光催化纤维材料及其制备方法技术

本发明专利技术系一种g‑C3N4/C复合光催化纤维材料及其制备方法，属于碳纤维复合材料技术领域。主要包括如下几个步骤：(1)配制纺丝溶液。将若干量三聚氰胺(C3H6N6)粉体分散在N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，超声细化4h制得悬浮液。将若干量聚丙烯腈(PAN)加入到上述悬浮液中，于40℃条件下磁力搅拌和超声分散制得纺丝溶液。(2)离心纺丝。采用8000‑30000rpm的转速进行离心纺丝。将收集到的纤维放入80℃烘箱干燥0.5h，获得C3H6N6/PAN纤维。(3)预氧化及碳化。将C3H6N6/PAN纤维放入耐高温瓷方舟中，在空气气氛下进行预氧化，温度290℃，保温0.5h。然后在氮气气氛下碳化，温度550℃，保温2h，冷却后得到g‑C3N4/C复合纤维。该材料具有比表面积大、制备工艺简单、成本低、光催化降解污染物效果好等优点。

A g-C3N4/C Composite Photocatalytic Fiber Material and Its Preparation Method

The invention relates to a G C3N4/C Composite Photocatalytic fiber material and a preparation method, belonging to the technical field of carbon fiber composite materials. It mainly includes the following steps: (1) preparation of spinning solution. A number of melamine (C3H6N6) powders were dispersed in N, N dimethylformamide solution and ultrasonically refined for 4 hours to prepare suspension. A number of polyacrylonitrile (PAN) were added to the suspension, and the spinning solution was prepared by magnetic stirring and ultrasonic dispersion at 40 C. (2) Centrifugal spinning. Centrifugal spinning was carried out at a speed of 8000 to 30000 rpm. C3H6N6/PAN fibers were obtained by drying the collected fibers in an oven at 80 C for 0.5 H. (3) Preoxidation and carbonization. C3H6N6/PAN fibers were put into the high temperature resistant ceramic ark and pre-oxidized in air at 290 C for 0.5 H. Then carbonized in nitrogen atmosphere at 550 C for 2 h and then cooled to obtain g_C3N4/C composite fibers. The material has the advantages of large specific surface area, simple preparation process, low cost and good photocatalytic degradation effect.

【技术实现步骤摘要】
一种g-C3N4/C复合光催化纤维材料及其制备方法
本专利技术提供一种g-C3N4/C复合光催化纤维材料及其制备方法，属于碳纤维复合材料

技术介绍
石墨相氮化碳(g-C3N4)催化剂由于具有与石墨烯类似的特殊片状结构，无金属性质，适合可见光吸收的带隙以及极佳的稳定性等许多优异性能，在许多方面显示出良好的应用价值。然而，由于其自身性质和结构的局限性，例如，对太阳光整体的吸收能力不强、光生电子-空穴容易复合、易团聚等问题，阻碍了其在光催化降解领域中的应用。由于碳纤维具有独特的导电性，电阻率仅为(1.0～1.5)×10-3Ω·m，大量研究人员将碳纤维添加到聚合物中以制备导电聚合物复合材料。同时，碳纤维也可以通过负载金属/非金属离子、氮化物、氧化物、碳化物等多种物质，作为碳基材料而应用于光催化领域。因此，考虑利用碳的导电性对g-C3N4进行改性，期望降低光生电子-空穴复合率以提高g-C3N4光催化剂对可见光的响应。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种g-C3N4/C复合光催化纤维材料及其制备方法，具体是一种以聚丙烯腈为前躯体，三聚氰胺为添加剂的碳纤维复合材料的制备方法。其中制备g-C3N4/C复合纤维所用的碳源是聚丙烯腈(PAN)。其中g-C3N4/C复合纤维中g-C3N4是由三聚氰胺在碳化过程中原位合成的。本专利技术一种g-C3N4/C复合光催化纤维材料及其制备方法，其优点及功效在于该材料比表面积大、制备工艺简单、光催化降解污染物效果好。附图说明图1g-C3N4/C复合光催化纤维SEM图(碳化温度550℃，三聚氰胺添加量分别为9％(a),11％(b),13％(c),15％(d))图2g-C3N4/C复合光催化纤维能谱分析图(碳化温度550℃)图3不同温度碳化后纤维材料FTIR谱图(C1-450℃，C2-550℃，C3-650℃以及PAN/g-C3N4(s))图4不同碳化温度下g-C3N4/C复合光催化纤维XRD谱图图5不同三聚氰胺添加量g-C3N4/C复合纤维样品对罗丹明B的降解曲线图6不同碳化温度纤维样品对罗丹明B的降解曲线(C0-550℃-PAN，C1-450℃，C2-550℃，C3-650℃和g-C3N4(s))具体实施方式下面结合实例对本专利技术的特点做进一步描述，但并非仅仅局限于下述实施例。实施例一：首先将若干量三聚氰胺粉体分散在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，在超声细胞粉碎仪中连续超声处理细化4h。将若干量聚丙烯腈(PAN)加入到上述三聚氰胺/DMF悬浮液当中，于40℃条件下，在磁力恒温搅拌器中不断搅拌直至形成均一稳定的纺丝溶液。在离心纺丝之前，先将纺丝液超声分散2h，后进行离心纺丝，纺丝转速为8000rpm。将收集到的纤维放入80℃烘箱干燥0.5h，获得C3H6N6/PAN纤维。将C3H6N6/PAN纤维放入耐高温瓷方舟中，先在空气气氛下进行预氧化，预氧化温度为290℃，从室温3℃/min速率升温到290℃，预氧化持续时间为0.5h；再在氮气气氛下进行碳化，保持一定的氮气气氛流量，以3℃/min的升温速率升温至450℃，保温2h，冷却后得到g-C3N4/C复合纤维，记为C1。实施例二：首先将若干量三聚氰胺粉体分散在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，在超声细胞粉碎仪中连续超声处理细化4h。将若干量聚丙烯腈(PAN)加入到上述三聚氰胺/DMF悬浮液当中，于40℃条件下，在磁力恒温搅拌器中不断搅拌直至形成均一稳定的纺丝溶液。在离心纺丝之前，先将纺丝液超声分散2h，后进行离心纺丝，纺丝转速为8000rpm。将收集到的纤维放入80℃烘箱干燥0.5h，获得C3H6N6/PAN纤维。将C3H6N6/PAN纤维放入耐高温瓷方舟中，先在空气气氛下进行预氧化，预氧化温度为290℃，从室温3℃/min速率升温到290℃，预氧化持续时间为0.5h；再在氮气气氛下进行碳化，保持一定的氮气气氛流量，以3℃/min的升温速率升温至550℃，保温2h，冷却后得到g-C3N4/C复合纤维，记为C2。实施例三：首先将若干量三聚氰胺粉体分散在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，在超声细胞粉碎仪中连续超声处理细化4h。将若干量聚丙烯腈(PAN)加入到上述三聚氰胺/DMF悬浮液当中，于40℃条件下，在磁力恒温搅拌器中不断搅拌直至形成均一稳定的纺丝溶液。在离心纺丝之前，先将纺丝液超声分散2h，后进行离心纺丝，纺丝转速为8000rpm。将收集到的纤维放入80℃烘箱干燥0.5h，获得C3H6N6/PAN纤维。将C3H6N6/PAN纤维放入耐高温瓷方舟中，先在空气气氛下进行预氧化，预氧化温度为290℃，从室温3℃/min速率升温到290℃，预氧化持续时间为0.5h；再在氮气气氛下进行碳化，保持一定的氮气气氛流量，以3℃/min的升温速率升温至650℃，保温2h，冷却后得到g-C3N4/C复合纤维，记为C3。实施例四：将若干量聚丙烯腈(PAN)加入到上述DMF悬浮液当中，于40℃条件下，在磁力恒温搅拌器中不断搅拌直至形成均一稳定的纺丝溶液。在离心纺丝之前，先将纺丝液超声分散2h，后进行离心纺丝，纺丝转速为8000rpm。将收集到的纤维放入80℃烘箱干燥0.5h，获得C3H6N6/PAN纤维。将C3H6N6/PAN纤维放入耐高温瓷方舟中，先在空气气氛下进行预氧化，预氧化温度为290℃，从室温3℃/min速率升温到290℃，预氧化持续时间为0.5h；再在氮气气氛下进行碳化，保持一定的氮气气氛流量，以3℃/min的升温速率升温至550℃，保温2h，冷却后得到C纤维，记为C0。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种g‑C3N4/C复合光催化纤维材料及其制备方法，该方法包括如下几个步骤：(1)纺丝溶液的制备将若干量三聚氰胺粉体分散在N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，在超声细胞粉碎仪中连续超声处理细化4h。将若干量聚丙烯腈(PAN)加入到上述三聚氰胺/DMF悬浮液当中，于40℃条件下，在磁力恒温搅拌器中不断搅拌直至形成均一稳定的纺丝溶液。(2)离心纺丝在纺丝之前，先将纺丝溶液超声分散2h，后进行离心纺丝，纺丝转速为8000‑30000rpm。将收集到的纤维放入80℃烘箱干燥0.5h，获得C3H6N6/PAN纤维。(3)碳化处理将C3H6N6/PAN纤维放入耐高温瓷方舟中，先在空气气氛下进行预氧化，预氧化温度为290℃，从室温3℃/min速率升温到290℃，预氧化持续时间为0.5h；然后在氮气气氛下进行碳化，保持一定的氮气气氛流量，以3℃/min的升温速率升温至550℃，保温2h，冷却后得到g‑C3N4/C复合光催化纤维材料。

【技术特征摘要】
1.一种g-C3N4/C复合光催化纤维材料及其制备方法，该方法包括如下几个步骤：(1)纺丝溶液的制备将若干量三聚氰胺粉体分散在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，在超声细胞粉碎仪中连续超声处理细化4h。将若干量聚丙烯腈(PAN)加入到上述三聚氰胺/DMF悬浮液当中，于40℃条件下，在磁力恒温搅拌器中不断搅拌直至形成均一稳定的纺丝溶液。(2)离心纺丝在纺丝之前，先将纺丝溶液超声分散2h，后进行离心纺丝，纺丝转速为8000-30000rpm。将收集到的纤维放入80℃烘箱干燥0.5h，获得C3H6N6/PAN纤维。(3)碳化处理将C3H6N6/PAN纤维放入耐高温瓷方舟中，先...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴小文，高文泽，刘佳，黄朝晖，
申请(专利权)人：中国地质大学北京，
类型：发明
国别省市：北京,11