一种鉴别卷烟真伪的方法技术

本发明专利技术公开了一种鉴别卷烟真伪的方法，通过顶空‑气相色谱‑离子迁移谱技术分析真烟样品与待检卷烟样品，得到真烟样品三维谱图与待检卷烟样品三维谱图；在真烟样品三维谱图上选择该牌号卷烟的特征分析区域；根据对真烟样品三维谱图与待检卷烟样品三维谱图上的特征分析区域进行分析，鉴别待检卷烟的真伪；根据真伪卷烟燃烧前各自的挥发性和半挥发性化合物不同，分析得到的三维指纹谱图存在差异来鉴别；本发明专利技术所采用的方法环境友好，无需样品前处理，检测时间短，方法灵敏度高，重现性好，结果直观。

A Method of Identifying the Truth and False of Cigarettes

The invention discloses a method for identifying the authenticity of cigarettes, and obtains three-dimensional spectrograms of real cigarette samples and cigarette samples to be inspected by analyzing real cigarette samples and cigarette samples by headspace gas chromatography ion migration spectrometry technology; chooses the characteristic analysis area of the brand cigarettes on three-dimensional spectrograms of real cigarette samples; and three-dimensional spectrograms of real cigarette samples and cigarette samples to be inspected according to three-dimensional The characteristic analysis area of the spectrum is analyzed to identify the authenticity of the cigarettes to be inspected; according to the difference of volatile and semi-volatile compounds of the true and false cigarettes before combustion, there are differences in the three-dimensional fingerprint spectrum obtained from the analysis; the method adopted by the invention is environmentally friendly, does not need sample pretreatment, has short detection time, high sensitivity, good reproducibility and intuitive results.

【技术实现步骤摘要】
一种鉴别卷烟真伪的方法
本专利技术涉及快速分析检测领域，特别是涉及一种鉴别卷烟真伪的方法。
技术介绍
我国作为一个卷烟生产大国，生产的卷烟品牌多，产量大。然而，近年来，假冒伪劣卷烟在市场上层出不穷，扰乱了卷烟市场秩序，让国家和消费者蒙受利益损失。国家烟草专卖局颁布实施了《烟草产品鉴别检验管理办法》和《卷烟产品鉴别检验规程》，工业企业也采取了许多防伪措施。目前卷烟真伪鉴别方法主要包括感官鉴别、评吸鉴别和仪器分析鉴别三种方法，其中感官辅之以评吸的鉴别方法是卷烟真伪鉴别最常用的方法。随着不法分子制假售假的水平日益提高，假烟从外观上已经能达到以假乱真的地步，消费者很难通过肉眼区别卷烟的真伪，感官评吸鉴别方法也表现出了一定的局限性。卷烟成分复杂，每一种卷烟因叶组配方不同，添加的香精香料不同，使其具有独特的香气和挥发性成分，即区别于其它卷烟的化学组成，这形成了他们各自的指纹特征，仪器分析方法正是利用不同牌号卷烟独有的化学组成和指纹特征而达到准确鉴别其真伪的目的。目前文献报导的卷烟真伪鉴别仪器分析方法有气相色谱-质谱指纹图谱法、流动分析常规化学成分法、电子鼻法、近红外光谱技术法等，气相-离子迁移谱技术用于卷烟真伪鉴别还未见报导。在鉴别卷烟的一些技术上，一般还需要对样品进行前处理。因此，如何提供一种鉴别卷烟真伪的方法，可快速有效地鉴别卷烟的真伪，是本领域技术人员目前需要解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种鉴别卷烟真伪的方法。根据真伪卷烟因各自的加工工艺条件、原辅材料及配方等不同，而使其燃烧前具有不同的挥发性和半挥发性化学成分，通过顶空-气相色谱-离子迁移谱分析获得有差异的三维指纹谱图来鉴别卷烟的真伪。为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种鉴别卷烟真伪的方法，包括：通过顶空-气相色谱-离子迁移谱技术分析真烟样品与待检卷烟样品，得到真烟样品三维谱图与待检卷烟样品三维谱图；在所述真烟样品三维谱图上选择对应牌号卷烟的特征分析区域；根据对所述真烟样品三维谱图与所述待检卷烟样品三维谱图上的特征分析区域进行分析，鉴别所述待检卷烟样品的真伪。可选地，所述通过顶空-气相色谱-离子迁移谱技术分析真烟样品与待检卷烟样品，得到真烟样品三维谱图与待检卷烟样品三维谱图，包括：所述顶空-气相色谱-离子迁移谱技术中，采用型号为FlavourSpec的气相色谱-离子迁移谱设备；设定气相色谱-离子迁移谱技术条件：色谱柱为多毛细管分离柱，固定相为OV-5，色谱柱温度32℃；进样口温度80℃；载气为高纯氮气；载气流速采用程序升气模式，初始流速8ml/min，保留40s后，于4min时升至50ml/min，5min时升至150ml/min，150ml/min一直保持至8min，8.5min时流速降至初始流量8ml/min；迁移管漂移气体流量200ml/min；迁移谱漂移管温度45℃。可选地，所述通过顶空-气相色谱-离子迁移谱技术分析真烟样品与待检卷烟样品，得到真烟样品三维谱图与待检卷烟样品三维谱图，包括：设定顶空条件：孵化温度80℃；孵化时间5min；进样体积200μl；进样针温度80℃。可选地，所述根据对所述真烟样品三维谱图与所述待检卷烟样品三维谱图上的特征分析区域进行分析，鉴别所述待检卷烟样品的真伪，包括：对所述特征分析区域用Gallery插件生成视图库，通过观察视图库中所述特征分析区域信号峰的出峰情况，来判断所述待检烟卷样品的真伪；若所述待检烟卷样品的特征分析区域信号峰缺失或峰强度较真烟差别超过预设阈值，则判定所述待检烟卷样品为伪造。可选地，所述根据对所述真烟样品三维谱图与所述待检卷烟样品三维谱图上的特征分析区域进行分析，鉴别所述待检卷烟样品的真伪包括：用Gallery插件对所述真烟样品与待检卷烟样品的特征分析区域进行整体匹配度比较，得到匹配度值；将所述匹配度值与预设匹配度阈值进行比较；若所述匹配度值大于所述预设匹配度阈值，则判定所述待检卷烟样品为真；若所述匹配度值小于所述预设匹配度阈值，则判定所述待检卷烟样品为伪造。可选地，所述根据对所述真烟样品三维谱图与所述待检卷烟样品三维谱图上的特征分析区域进行分析，鉴别所述待检卷烟样品的真伪包括：对所述特征分析区域通过化学计量学方法进行可视化分析，鉴别所述待检卷烟样品的真伪。可选地，所述对所述特征分析区域通过化学计量学方法进行可视化分析包括：采用主成分分析、和/或因子分析、和/或偏最小二乘判别分析进行可视化分析。可选地，所述色谱柱还包括：采用固定相的多毛细管柱或单根长毛细管柱。与现有技术相比，上述技术方案具有以下优点：本专利技术所提供的一种鉴别卷烟真伪的方法，通过顶空-气相色谱-离子迁移谱技术分析真烟样品与待检卷烟样品，得到真烟样品三维谱图与待检卷烟样品三维谱图；在真烟三维谱图上选择该牌号卷烟的特征分析区域；根据对真烟样品三维谱图与待检卷烟样品三维谱图上的特征分析区域进行分析，鉴别待检卷烟的真伪；原理是根据真伪卷烟各自的加工工艺条件、原辅材料及配方等不同，分析其燃烧前挥发性和半挥发性化合物得到的三维指纹谱图的差异来鉴别；本专利技术所采用的方法无需样品前处理，检测时间短，方法灵敏度高，重现性好，结果直观，同时克服了人工感官辅助鉴别的较大误差。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术一种具体实施方式所提供的一种鉴别鉴别卷烟真伪的方法流程图；图2为顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)结构示意图；图3为A牌号真品卷烟的GC-IMS三维谱图；图4为A牌号真烟三维谱图的27个特征分析区域的Gallery对比图；图5为A牌号卷烟真烟与假烟选定分析区域匹配度对比柱状图；图6为进行分析得到的前2个主成分做二维得分图；图7为对第1个主分成做标准差质控图。具体实施方式本专利技术的核心是提供一种鉴别卷烟真伪的方法，无需样品前处理，检测时间短，方法灵敏度高，重现性好，结果直观。为了使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在以下描述中阐述了具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以多种不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广。因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。请参考图1，为本专利技术一种具体实施方式所提供的一种鉴别卷烟真伪的方法流程图。本专利技术的一种具体实施方式提供了一种鉴别卷烟真伪的方法，包括步骤：S11：通过顶空-气相色谱-离子迁移谱技术分析真烟样品与待检卷烟样品，得到真烟样品三维谱图与待检卷烟样品三维谱图。离子迁移谱(IMS)是近年快速发展起来的一种痕量化学物质分析检测技术，它是基于气相中不同的气相离子在电场中迁移速度的差异来对化学离子物质进行表征的一项分析技术。在常压下，待测物质通过电离源带上电荷，物质在电压的作用下飘移，由于离子电荷、横截面积、质量等不完全相同，因此在飘移管中的飘移时间不同，因而到达检测器的时间不同，根据产物离子在飘移管的飘移时间，对待测物进行检测。IMS检测本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种鉴别卷烟真伪的方法，其特征在于，包括：通过顶空‑气相色谱‑离子迁移谱技术分析真烟样品与待检卷烟样品，得到真烟样品三维谱图与待检卷烟样品三维谱图；在所述真烟样品三维谱图上选择对应牌号卷烟的特征分析区域；根据对所述真烟样品三维谱图与所述待检卷烟样品三维谱图上的特征分析区域进行分析，鉴别所述待检卷烟样品的真伪。

【技术特征摘要】
1.一种鉴别卷烟真伪的方法，其特征在于，包括：通过顶空-气相色谱-离子迁移谱技术分析真烟样品与待检卷烟样品，得到真烟样品三维谱图与待检卷烟样品三维谱图；在所述真烟样品三维谱图上选择对应牌号卷烟的特征分析区域；根据对所述真烟样品三维谱图与所述待检卷烟样品三维谱图上的特征分析区域进行分析，鉴别所述待检卷烟样品的真伪。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述通过顶空-气相色谱-离子迁移谱技术分析真烟样品与待检卷烟样品，得到真烟样品三维谱图与待检卷烟样品三维谱图，包括：所述顶空-气相色谱-离子迁移谱技术中，采用型号为FlavourSpec的气相色谱-离子迁移谱设备；设定气相色谱-离子迁移谱技术条件：色谱柱为多毛细管分离柱，固定相为OV-5，色谱柱温度32℃；进样口温度80℃；载气为高纯氮气；载气流速采用程序升气模式，初始流速8ml/min，保留40s后，于4min时升至50ml/min，5min时升至150ml/min，150ml/min一直保持至8min，8.5min时流速降至初始流量8ml/min；迁移管漂移气体流量200ml/min；迁移谱漂移管温度45℃。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述通过顶空-气相色谱-离子迁移谱技术分析真烟样品与待检卷烟样品，得到真烟样品三维谱图与待检卷烟样品三维谱图，包括：设定顶空条件：孵化温度80℃；孵化时间5min；进样体积200μl；进样针温度80℃。4.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，所述根据对所述真烟样品三维...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹西梅，刘剑，谢顺萍，金晶，杨科，赵新海，韩宇，
申请(专利权)人：贵州中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52