抗疲劳保健中总皂苷的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种抗疲劳保健中总皂苷的检测方法，包括以下步骤：纯化处理，将二氧化硅加入甲醇中，调节pH至4～5，得到预处理硅胶；依次向预处理硅胶中加入N,N‑二甲基甲酰胺、氢氧化钠溶液混合，得到浑浊液；将丁香酚、黄酮、百里香酚混合，并加入N,N‑二甲基甲酰胺，得到备用液，然后将备用液加入浑浊液中，得到初改性硅胶；向初改性硅胶中加入四氢呋喃、3‑(三羟基硅基)丙甲基磷酸酯，得到改性硅胶；加入保健品甲醇溶液进行柱层析，得到待检测样；用比色法测定待检测样中总皂苷的含量。本发明专利技术通过使用改性二氧化硅对保健品甲醇溶液进行处理，能够有效减少总皂苷在二氧化硅上的吸附，进而提高抗疲劳保健品中总皂苷含量测定的准确性。

【技术实现步骤摘要】
抗疲劳保健中总皂苷的检测方法
本专利技术涉及成份检测
更具体地说，本专利技术涉及一种抗疲劳保健中总皂苷的检测方法。
技术介绍
随着社会竞争的加剧，会使身体长期处于疲劳状态，会损害人体的体力、体能、身体失衡。为缓解身体的疲劳，抗疲劳保健品成为大多数人的选择之一。皂苷是一类由甾体或是三萜类化合物作为苷元与糖分子缩合而成的低聚糖苷，在自然界分布很广，是很多中草药中的主要活性成分。在保健食品总皂苷被认为是以多味中药为主原料的保健品中的主要功效成分，具有抗疲劳、改善机体免疫力等作用。而在抗疲劳保健品中，部分保健品中总皂苷起到重要的作用，并通过总皂苷的含量来评价保健品的质量和功效。目前，多采用比色法、紫外分光光度法、薄层扫描法、气相色谱法等进行测定抗疲劳保健品中总皂苷的含量，而在测定前需通过吸附树脂对抗疲劳保健品中进行纯化、富集处理，但是在处理过程中，部分总皂苷吸附在树脂上，不易脱附，造成总皂苷含量测定结果存在一定的误差。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。本专利技术还有一个目的是提供一种抗疲劳保健中总皂苷的检测方法，其通过使用改性二氧化硅对保本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.抗疲劳保健中总皂苷的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、取抗疲劳保健品，并加入其总质量1倍量的甲醇、1倍量的二氧化硅，浓缩，得到待处理样品；步骤二、纯化处理S1、将二氧化硅加入其总质量10倍量的甲醇中，然后用乙酸调节pH至4～5，并置于50℃条件下加热30min，用蒸馏水洗涤至洗涤液的pH为6～7，再将二氧化硅置于120℃条件下干燥4h，得到预处理硅胶；S2、依次向预处理硅胶中加入其总质量20倍量的N,N‑二甲基甲酰胺、质量分数为4％的氢氧化钠溶液混合，并置于70℃条件下加热30min，得到浑浊液；将丁香酚、黄酮、百里香酚混合，并加入丁香酚总质量10倍量的N,N‑二甲基甲酰胺，得到...

【技术特征摘要】
1.抗疲劳保健中总皂苷的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、取抗疲劳保健品，并加入其总质量1倍量的甲醇、1倍量的二氧化硅，浓缩，得到待处理样品；步骤二、纯化处理S1、将二氧化硅加入其总质量10倍量的甲醇中，然后用乙酸调节pH至4～5，并置于50℃条件下加热30min，用蒸馏水洗涤至洗涤液的pH为6～7，再将二氧化硅置于120℃条件下干燥4h，得到预处理硅胶；S2、依次向预处理硅胶中加入其总质量20倍量的N,N-二甲基甲酰胺、质量分数为4％的氢氧化钠溶液混合，并置于70℃条件下加热30min，得到浑浊液；将丁香酚、黄酮、百里香酚混合，并加入丁香酚总质量10倍量的N,N-二甲基甲酰胺，得到第一备用液，然后将第一备用液分五次等量加入浑浊液中，每次间隔10min，待第一备用液全部加入浑浊液后，置于190℃条件下加热3h，减压蒸馏除去N,N-二甲基甲酰胺，再用二氯甲烷冲洗3次，并置于120℃条件下真空干燥4h，得到初改性硅胶，其中，预处理硅胶、丁香酚、黄酮、百里香酚、氢氧化钠溶液的质量比为1:0.3:0.3:0.4:0.1；S3、向初改性硅胶中加入其总质量10倍量的四氢呋喃，并于60℃条件下逐滴加入乙酸至pH为3～4，然后搅拌20min，再加入初改性硅胶总质量1倍量的3-(三羟基硅基)丙甲基磷酸酯，并置于70℃条件下加热5h，过滤得到固体，固体先用丙酮冲洗2次，再用蒸馏水洗涤至洗涤液的pH为5～6，最后置于100℃的真空干燥箱中干燥10h，得到改性硅胶；S4、将改性硅胶装入色谱柱内，然后加入待处理样品进行柱层析，洗脱剂为体积比为1:2的蒸馏水、甲醇混合而成，收集洗脱液，并浓缩，得到待检测样；步骤三、采用比色法测定待检测样中总皂苷的含量。2.如权利要求1所述的抗疲劳保健中总皂苷的检测方法，其特征在于，S1中将二氧化硅加入其总质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳鹏，李广富，
申请(专利权)人：中证检测科技天津有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12