一种使用离子探针测量惰性气体的方法及其系统技术方案

本发明专利技术公开了一种使用离子探针测量惰性气体的方法及其系统，该方法包括：将被测样品嵌入环氧树脂中制成样品靶，所述被测样品中包含惰性气体原子；在将所制成的样品靶放入离子探针的分析腔体之后，对所述分析腔体抽真空，其中所述离子探针包括一次离子源、电子枪、质量分析器和离子接收器；利用所述一次离子源形成的一次离子来轰击所述样品靶以使得所述样品靶中的惰性气体原子释放出来；利用所述电子枪形成的电子束对释放出来的惰性气体原子进行电离以形成惰性气体离子；以及利用所述质量分析器和所述离子接收器对包含有所述惰性气体离子的二次离子进行分析，以实现对所述惰性气体的测量。

【技术实现步骤摘要】
一种使用离子探针测量惰性气体的方法及其系统
本专利技术涉及地学领域，特别涉及一种使用离子探针测量惰性气体的方法及其系统。
技术介绍
铀钍-氦(U/Th-He)定年技术是利用放射性元素铀钍U/Th在衰变过程中放出子体氦He，通过测量He与U、Th的比值从而计算年龄的一种放射性同位素定年方法，具体衰变过程请见下面三个衰变公式。238U→8α(He)+6β-+206Pb235U→7α(He)+4β-+207Pb232Th→6α(He)+4β-+208Pb根据以上三个衰变公式中各自的衰变常数以及测量得到的样品中铀钍氦各自的含量即可计算出样品的地质年代。例如，磷灰石的铀钍-氦定年技术由于其特殊的扩散特性和封闭温度，为山体隆升、构造演化、冰川发育、气候变化等提供了独特的数据支撑，所涉及的样品包括锆石、磷灰石、榍石、金红石、斜锆石、独居石等。传统的铀钍-氦(U/Th-He)定年技术需要分别测量样品的He含量和U-Th含量，其过程包括：1)测量He含量，将样品用高纯白金包裹成胶囊，并留开口(利于He扩散)，通过激光加热至800-1500℃，释放其晶格中的He原子，所提取的气体与He同位素稀释剂(气体)混合后进入惰性气体纯化系统去除活性气体(H2、CO、CO2、H2O等)，再引入到常规惰性气体质谱仪中进行分析，通过测量得到的3He/4He比值以及所加入稀释剂的同位素比值(已知)和摩尔含量(已知)，从而计算被测样品中的He含量。2)测量样品中的U-Th含量。将上面提到的已经被激光加热过的样品(例如样品胶囊)与U、Th稀释剂一起使用硝酸(或其他溶剂)溶解为溶液，通入电感耦合等离子体-四极杆质谱仪(ICP-QMS)进行测量。这样，通过质谱测量可以得到235U/238U和230Th/232Th的比值，同时根据稀释剂的添加量(已知)以及稀释剂中235U/238U和230Th/232Th的比值(已知)，即可计算出该样品中U、Th的含量。以上提到的传统的铀钍-氦(U/Th-He)定年技术存在以下几个缺点：1)由于放射性衰变时会释放一定能量，因此产生的He原子可被发射到数十微米外。这样，在晶体颗粒的边缘，一部分He原子可能被发射至晶体外部，从而造成He的损失，导致计算不准确，虽然可以经过一系列的计算进行校正，但是过程中包含了数个假设前提，该过程造成不可预测的计算误差。2)传统的铀钍-氦定年技术会使用多种同位素稀释剂，而稀释剂添加量的误差及同位素比值的误差均会引起最终年代学计算的误差。3)传统的铀钍-氦定年技术中，分析最小样品量为“单颗粒”，因此只能做单一年龄历史，对于具有多期次生长的样品无法获得有意义的年代学数据。4)传统的铀钍-氦定年技术中，由于使用两套质谱仪系统，因此步骤繁多，操作较为复杂。5)传统的铀钍-氦定年技术中，惰性气体分析系统(例如包括样品前处理、纯化及惰性气体质谱仪)对本底极其敏感，每次更换样品时需要长时间的烘烤过程以降低系统本底，效率较低。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是提供一种使用离子探针测量惰性气体的技术，以解决现有技术中的以上技术问题以及其他潜在技术问题中的任一问题。为了达到上述目的，本公开的实施例提供了一种使用离子探针测量惰性气体的方法，包括：将被测样品嵌入环氧树脂中制成样品靶，所述被测样品中包含惰性气体原子；在将所制成的样品靶放入离子探针的分析腔体之后，对所述分析腔体抽真空，其中所述离子探针包括一次离子源、电子枪、质量分析器和离子接收器；利用所述一次离子源形成的一次离子来轰击所述样品靶以使得所述样品靶中的惰性气体原子释放出来；利用所述电子枪形成的电子束对释放出来的惰性气体原子进行电离以形成惰性气体离子；以及利用所述质量分析器和所述离子接收器对包含有所述惰性气体离子的二次离子进行分析，以实现对所述惰性气体的测量。根据本公开的实施例，其中所述一次离子源形成的一次离子与所述电子枪形成的电子束在所述样品靶表面的位置相互重合。根据本公开的实施例，其中，所述电子枪包括电子枪灯丝、电子引出极、电磁透镜以及电子束偏转板；所述电子枪灯丝在电流的加热下形成电子并逸出；所述电子枪灯丝上通过的电流强度、以及所述电子枪灯丝和所述电子引出极之间的电压能够被调节来控制发射电子的电流强度；所述电磁透镜用于将电子聚焦到所述样品靶的表面以形成所述电子束；所述电子束偏转板上的电压能够被调节以改变所述电子束在所述样品靶的表面上的位置。根据本公开的实施例，其中，所述二次离子在所述质量分析器的作用下实现对特定质荷比的所述二次离子的筛选，随后经筛选的所述二次离子进入所述离子接收器以实现对所述惰性气体的测量。根据本公开的实施例，其中在对所述分析腔体抽真空时同时采用涡轮分子泵和离子泵，所述离子泵与所述分析腔体相连通，所述涡轮分子泵和所述离子泵之间设有隔离阀；其中在对所述分析腔体抽真空时先打开所述隔离阀，用所述涡轮分子泵将所述分析腔体抽真空至低于1×10-7Pa，再关闭所述隔离阀并打开所述离子泵进一步抽真空至1×10-8Pa。根据本公开的实施例，所述样品靶在背部设有磁性背板，所述磁性背板用于在垂直于所述样品靶的表面的方向上形成磁场，以使得所述电子束在进入所述磁性背板形成的磁场后沿着基本上呈螺旋形的路径运动。根据本公开的实施例，其中，在将被测样品嵌入环氧树脂中制成样品靶时，同时将标准样品嵌入所述环氧树脂中；所述方法还包括在对所述样品靶上与所述被测样品相对应的位置的惰性气体进行测量之后：利用所述一次离子源轰击所述样品靶上与所述标准样品相对应的位置，以使得所述标准样品的惰性气体原子释放出来；利用所述电子束对所述标准样品释放出来的惰性气体原子进行电离，以获得所述标准样品的惰性气体离子；利用所述质量分析器和所述离子接收器对包含有所述标准样品的惰性气体离子的二次离子进行分析；以及利用所述标准样品的分析结果来校正所述被测样品的分析结果，从而获得校正后的所述被测样品的惰性气体的测量结果。根据本公开的实施例，所述离子探针包括磁式离子探针、四极杆离子探针、或飞行时间离子探针；所述被测样品包括锆石、磷灰石、榍石、金红石、斜锆石或者独居石。本公开的实施例还提供了一种使用离子探针测量惰性气体的系统，所述系统采用根据权利要求1-8任一项所述的方法来测量惰性气体，所述系统包括：一次离子源、电子枪、质量分析器和离子接收器；其中，所述电子枪包括电子枪灯丝、电子引出极、电磁透镜以及电子束偏转板；所述电子枪灯丝在电流的加热下形成电子并逸出；所述电子枪灯丝上通过的电流强度、以及所述电子枪灯丝和所述电子引出极之间的电压能够被调节来控制发射电子的电流强度；所述电磁透镜用于将电子聚焦到所述样品靶的表面以形成所述电子束；所述电子束偏转板上的电压能够被调节以改变所述电子束在所述样品靶的表面上的位置；所述二次离子在所述质量分析器的作用下实现对特定质荷比的所述二次离子的筛选，随后经筛选的所述二次离子进入所述离子接收器以实现对所述惰性气体的测量。根据本公开的实施例，所述样品靶在背部设有磁性背板，所述磁性背板用于在垂直于所述样品靶的表面的方向上形成磁场，以使得所述电子束在进入所述磁性背板形成的磁场后沿着基本上呈螺旋形的路径运动。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：本公开能够提供一种使用离子探针测量惰性气体的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种使用离子探针测量惰性气体的方法，其特征在于，包括：将被测样品嵌入环氧树脂中制成样品靶，所述被测样品中包含惰性气体原子；在将所制成的样品靶放入离子探针的分析腔体之后，对所述分析腔体抽真空，其中所述离子探针包括一次离子源、电子枪、质量分析器和离子接收器；利用所述一次离子源形成的一次离子来轰击所述样品靶以使得所述样品靶中的惰性气体原子释放出来；利用所述电子枪形成的电子束对释放出来的惰性气体原子进行电离以形成惰性气体离子；以及利用所述质量分析器和所述离子接收器对包含有所述惰性气体离子的二次离子进行分析，以实现对所述惰性气体的测量。

【技术特征摘要】
1.一种使用离子探针测量惰性气体的方法，其特征在于，包括：将被测样品嵌入环氧树脂中制成样品靶，所述被测样品中包含惰性气体原子；在将所制成的样品靶放入离子探针的分析腔体之后，对所述分析腔体抽真空，其中所述离子探针包括一次离子源、电子枪、质量分析器和离子接收器；利用所述一次离子源形成的一次离子来轰击所述样品靶以使得所述样品靶中的惰性气体原子释放出来；利用所述电子枪形成的电子束对释放出来的惰性气体原子进行电离以形成惰性气体离子；以及利用所述质量分析器和所述离子接收器对包含有所述惰性气体离子的二次离子进行分析，以实现对所述惰性气体的测量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述一次离子源形成的一次离子与所述电子枪形成的电子束在所述样品靶表面的位置相互重合。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，其中，所述电子枪包括电子枪灯丝、电子引出极、电磁透镜以及电子束偏转板；所述电子枪灯丝在电流的加热下形成电子并逸出；所述电子枪灯丝上通过的电流强度、以及所述电子枪灯丝和所述电子引出极之间的电压能够被调节来控制发射电子的电流强度；所述电磁透镜用于将电子聚焦到所述样品靶的表面以形成所述电子束；所述电子束偏转板上的电压能够被调节以改变所述电子束在所述样品靶的表面上的位置。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，其中，所述二次离子在所述质量分析器的作用下实现对特定质荷比的所述二次离子的筛选，随后经筛选的所述二次离子进入所述离子接收器以实现对所述惰性气体的测量。5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，其中在对所述分析腔体抽真空时同时采用涡轮分子泵和离子泵，所述离子泵与所述分析腔体相连通，所述涡轮分子泵和所述离子泵之间设有隔离阀；其中在对所述分析腔体抽真空时先打开所述隔离阀，用所述涡轮分子泵将所述分析腔体抽真空至低于1×10-7Pa，再关闭所述隔离阀并打开所述离子泵进一步抽真空至1×10-8Pa。6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述样品靶在背部设有磁性背板，所述磁性背板用于在垂直于所述样品靶的表面的方向上形成...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宇，唐国强，李秋立，
申请(专利权)人：中国科学院地质与地球物理研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11