一种木质毛细管电喷雾电离装置及分析方法，该装置由木质毛细管、三通连接件、气体管、样品管等四部分组成。本发明专利技术采用的木质毛细管是非金属材料，不导电，在电喷雾过程中大大减少了放电导致的电离抑制，减少了电化学反应导致的样品复杂化，使检测结果更接近样品的真实情况。
【技术实现步骤摘要】
一种木质毛细管电喷雾电离装置及分析方法
本专利技术涉及分析
，具体涉及一种木质毛细管电喷雾电离装置及分析方法。
技术介绍
由于能够分析多种类型化合物，尤其将热不稳定、不易挥发的生物大分子的分析变为现实，电喷雾电离质谱成为目前应用最广泛的质谱技术之一。电喷雾电离方法采用毛细管作为喷头（emitter），样品溶液通过管路进入喷头，并且在喷头内部被施加高电压，样品溶液在电场作用下在喷头尖端形成喷雾，喷雾形成小液滴，小液滴中的溶剂不断蒸发导致小液滴不断爆裂，最后形成离子进入质谱被检测。由于金属具有延展性、硬度较大，易于加工，并且导电性好，因此目前商业化质谱仪均采用不锈钢毛细管作为电喷雾喷头。但是金属毛细管作为电喷雾喷头具有以下缺点：（1）金属喷头容易导致信号抑制。金属喷头的尖端在高电压下容易放电，这种放电导致信号抑制，降低了检测灵敏度。尤其在负离子模式下放电电压和喷雾电压很接近，导致负离子模式下质谱信号受到严重抑制，其信号强度通常比正离子模式低1-2个数量级，这导致负离子模式电喷雾质谱的应用远低于正离子模式。（2）金属喷头导致谱图复杂化。样品溶液在金属喷头中可能发生与分析无关的电化学反应，导致样品溶液中化合物发生水解、聚合等多种反应，因此谱图不能准确反应样品溶液的真实情况。另外，外加电压产生的电流一部分用于和分析无关的电化学反应，从而减少了喷雾电流，导致电离不充分，降低了检测灵敏度。（3）在高流速或高水相条件下，信号严重降低。金属表面光滑,不容易被溶剂润湿，并且没有微孔，也导致溶液与金属的接触面积减少，降低了电离效率。这些性质导致喷雾液滴较大，降低了检测灵敏度，在高流速或高水相的情况下更为严重，严重影响液相色谱质谱联用时的灵敏度。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提出木质毛细管电喷雾电离装置及分析方法，本专利技术的技术构思具有如下特点：特点一：采用非导电材料作为喷头可以减小信号抑制。木质材料不是电导体，作为电喷雾喷头材料不会导致信号的放电抑制，从而提高了检测灵敏度。特点二：采用非金属材料做为喷头可以使谱图简单。木质毛细管作为电喷雾喷头可以大大减少电化学反应引发的复杂反应，使谱图变得简单，外加电压产生的电流全部用于喷雾，电离效率得到大幅提高，因此大大提高了检测灵敏度。特点三：能耐高流速或高水相样品。木质毛细管本身不导电，但是被溶剂润湿后就成了电的良导体，木质毛细管表面是多孔结构，大大增加了溶液与喷头的接触面积，提高了电离效率。这些性质导致喷雾液滴变小，提高了灵敏度，在高流速或高水相的情况下信号仍然很强。为了实现本专利技术的目的，本专利技术采用如下技术方案：步骤一：将一个内径为10-250μm、尖端外径接近于内径、长度为1-5cm的木质毛细管（2）置于距离质谱仪入口（1）0.1-6cm处，木质毛细管（2）喷头与质谱仪入口（1）轴线的夹角为0-90°。步骤二：使用水将木质毛细管（2）润湿，加电压，使其与质谱仪构成回路。将样品溶液和氮气输送到木质毛细管（2）中，氮气流速为0-600L/h。样品溶液在木质毛细管（2）内部被电离，在气体辅助下，在木质毛细管（2）尖端形成喷雾，产生的离子通过质谱仪入口（1）进入质谱仪被检测。为了实现本专利技术提供的木质毛细管电喷雾质谱分析方法，本专利技术提供一种木质毛细管电喷雾电离装置（如图1所示）：该装置由木质毛细管（2）、三通连接件（3）、气体管（4）、样品管（5）等四部分组成。质谱仪入口（1）位于最右端；左端为木质毛细管（2），木质毛细管（2）的尖端放置在质谱仪入口（1）处，距离质谱仪入口（1）的距离为0.1-6cm，木质毛细管喷头（2）与质谱仪入口（1）轴线的夹角为0-90°。木质毛细管（2）内径为10-250μm，长度为1-5cm，尖端的外径接近于内径，毛细管（2）的尾端形状和尺寸能够和溶液管路连接，毛细管（2）中间部分可以为任意形状。木质毛细管（2）的尾部与三通连接件（3）相连，三通连接件（3）的另外两端分别作为气体和样品入口，与气体管（4）和样品管（5）相连，高电压直接施加在木质毛细管（2）上。具体测试分析过程：1)用水将木质毛细管润湿，加电压；2)打开质谱仪，扫描质谱信号；3）打开进样系统，将样品溶液通过样品管（5）和三通连接件（3）输送到木质毛细管（2），打开气体开关，将氮气通过气体管（4）和三通连接件（3）输送到木质毛细管（2），调整木质毛细管（2）的位置和气体流量，使信号达到最强；3)记录扫描数据，即得到样品离子的质谱图。技术说明说明1：步骤一所述木质毛细管（2）的内径为10-250μm，在这个范围内电喷雾气流比较稳定，能够适应不同样品流量的需求。不仅毛细管的内径对喷雾有影响，外径对喷雾也有影响，增大喷雾电压阈值，在溶液流速较大的情况下，外径较大的毛细管产生的喷雾液滴也较大，会导致信号降低，因此要尽量将木质毛细管的前端修剪得更尖，使外径尽量接近内径。毛细管电喷雾只和毛细管尖端的内径和外径有关，因此木质毛细管其余部分形状并不重要，因此只要能够和三通连接件（3）连接，便于操作即可。木质毛细管（2）的长度对于电喷雾也有影响，长的毛细管并不会提高其性能，反而会使毛细管中溶液压力增大，从而提高了对毛细管制作的技术要求，另外过长的管路还会在液相色谱质谱联用分析中产生比较大的死体积，从而导致峰展宽，降低分析的灵敏度。因此木质毛细管（2）的长度限制在5cm以下就不会产生较大的压力和死体积，当然过短也会导致操作不便，因此在1-5cm范围内即可。毛细管喷头的尖端与质谱仪入口（1）的距离与所采用电压、样品溶液流速、样品溶液组成、毛细管尖端的内径和外径等参数有关，因此需要根据实际情况进行优化，通常距离质谱仪入口（1）的距离为0.1-6cm。木质毛细管（2）喷头与质谱入口（1）轴线的夹角可以为0-90°,在样品溶液流速较小，溶液基质较少的情况下，木质毛细管（2）喷头可以与质谱入口轴线在一条直线上，喷头（2）尖端正对质谱仪入口（1），即夹角等于0°。但是在溶液流速较大、基质比较复杂的情况下，这种排布方式可能导致离子源受到污染。当木质毛细管（2）与质谱入口（1）轴线的夹角大于0°的时候，可以将基质颗粒、没有气化的液滴以及没有电离的物质偏转出去，使之不能进入离子源，从而减少了对离子源的污染以及对目标化合物的干扰。说明2：步骤二使用水将木质毛细管（2）润湿，水进入木质的微孔，从而使木质毛细管（2）具有导电能力，加一个高电压，使之与质谱仪入口（1）形成电势差，形成电场，这是使木质毛细管（2）中样品被电离的前提。木头虽然不导电，但是被溶剂润湿以后导电良好，因此和金属毛细管一样，施加电压非常方便，只要使用电夹夹在木质毛细管（2）上即可。在溶液流速较高或水的比例较高的情况下，单纯依靠电场力不能使溶液产生喷雾，通入氮气可以辅助气化。氮气的流速和样品溶液气化的难易程度有关，通常流速较大、水的比例较高的情况下氮气的流速也较大，反之，氮气的流速较小甚至可以完全关闭。氮气在木质毛细管（2）中与已经被电离的样品溶液混合，在木质毛细管（2）尖端处形成喷雾，喷雾为一系列带电小液滴，这些带电小液滴在电场作用下向质谱仪入口（1）处移动，在此过程中液滴表面的溶剂不断蒸发，液滴直径变小，液滴表面电荷数量不变，当液滴表面电荷斥力等于液滴的表本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种木质毛细管电喷雾质谱分析方法，包括以下步骤：步骤一：将一个木质毛细管（2）置于质谱仪入口处，步骤二：木质毛细管（2）加电压，使其与质谱仪入口（1）构成回路；将样品溶液和氮气输送到木质毛细管（2）中，样品溶液在木质毛细管（2）内部被电离，在气体辅助下，在木质毛细管（2）尖端形成喷雾，产生的离子通过质谱仪入口（1）进入质谱仪被检测。
【技术特征摘要】
1.一种木质毛细管电喷雾质谱分析方法，包括以下步骤：步骤一：将一个木质毛细管（2）置于质谱仪入口处，步骤二：木质毛细管（2）加电压，使其与质谱仪入口（1）构成回路；将样品溶液和氮气输送到木质毛细管（2）中，样品溶液在木质毛细管（2）内部被电离，在气体辅助下，在木质毛细管（2）尖端形成喷雾，产生的离子通过质谱仪入口（1）进入质谱仪被检测。2.如权利要求1所述一种木质毛细管电喷雾质谱分析方法，其特征为：步骤二所采用的气体为氮气，流速为0-600L/h。3.一种木质毛细管电喷雾电离装置，该装置由木质毛细管（2）、三通连接件（3）、气体管（4）、样品管（5）等四部...
【专利技术属性】
技术研发人员：许庆轩，刘淑莹，林佳娣，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23
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