【技术实现步骤摘要】
一种测定草甘膦废母液中金属离子含量的方法
本专利技术涉及草甘膦废母液中金属离子含量的测定，特别是涉及一种微波消解草甘膦废母液，用ICP-OES测定金属离子含量的方法。
技术介绍
草甘膦废母液在回收利用时，其中金属离子(如：钙、镁)生成沉淀对生产设备中管道、膜分离系统造成堵塞，监测、控制金属离子的含量对避免设备堵塞，在设备维修和控制成本上有较大贡献。目前测定草甘膦废母液中金属离子没有统一的方法，有机物湿法消解稳定性差，对环境污染严重；干法灰化存在安全隐患。
技术实现思路
针对于有机物湿法消解法和干法灰化法存在的不足，本专利技术提供了一种微波消解草甘膦废母液，用ICP-OES测定金属离子含量的方法，该方法具有速度快、稳定性高的特点。包括以下步骤：(1)将草甘膦废母液置于消解罐中，于沸水浴中加热浓缩至近干；加入浓硝酸和浓硫酸，混匀后密闭消解罐，置于微波消解仪中进行消解，待消解完成后，冷却定容，得到预处理的样品；同时做空白实验；(2)用ICP-OES，在射频功率为1200-1400W，等离子体流量为13-18L/min，辅助气流量为0.1-0.4L/min，雾化器流量为0.5-1.0L/min，延迟时间40-60s下测定所得溶液中金属离子含量。步骤(1)中按体积比计，草甘膦废母液：硝酸：浓硫酸的体积比为2-5:4-7:1。进一步优选方案中草甘膦废母液：硝酸：浓硫酸的体积为4:5:1。所述的硝酸的质量浓度63％-67％，硫酸的质量浓度97％-98％。微波消解过程中，所述的微波消解仪内控制压力为0.8-1.5MPa。所述的步骤(2)中所述的ICP-OES射频功率为1300...
【技术保护点】
1.一种测定草甘膦废母液中金属离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将草甘膦废母液置于消解罐中，于沸水浴中加热浓缩至近干；加入硝酸和浓硫酸，混匀后密闭消解罐，置于微波消解仪中进行消解，待消解完成后，冷却定容，得到预处理的样品；（2）用ICP‑OES，在射频功率为1200‑1400W，等离子体流量为13‑18L/min，辅助气流量为0.1‑0.4 L/min，雾化器流量为0.5‑1.0 L/min，延迟时间40‑60s下测定所得溶液中金属离子含量。
【技术特征摘要】
1.一种测定草甘膦废母液中金属离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将草甘膦废母液置于消解罐中，于沸水浴中加热浓缩至近干；加入硝酸和浓硫酸，混匀后密闭消解罐，置于微波消解仪中进行消解，待消解完成后，冷却定容，得到预处理的样品；（2）用ICP-OES，在射频功率为1200-1400W，等离子体流量为13-18L/min，辅助气流量为0.1-0.4L/min，雾化器流量为0.5-1.0L/min，延迟时间40-60s下测定所得溶液中金属离子含量。2.根据权利要求1所述的测定草甘膦废母液中金属离子含量的方法，其特征在于：体积比计，草甘膦废母液：硝酸：浓硫酸的体积比为2-5:4-7:1。3.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：余晓英，杜建侠，李红，万晓璐，
申请(专利权)人：湖北省兴发磷化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42
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