一种碱性岩样品中铀钍、稀土和铌钽锆铪的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种碱性岩样品中铀钍稀土和铌钽锆铪的检测方法，属于元素含量检测技术领域。本发明专利技术使用时间分辨荧光法分析上清液铀含量，时间分辨荧光法对碱熔的上清液适应性较强，可以克服ICP‑MS存在的基体影响等问题，用ICP‑MS测定沉淀溶解液中的铀钍、稀土、铌钽锆铪元素含量，用时间分辨荧光法测定上清液中的铀含量，两者相加得到碱性岩样品中的总铀含量，将ICP‑MS与时间分辨荧光法相结合即可实现一次熔矿，准确测定碱性岩样品中的铀钍、稀土和铌钽锆铪高场强元素的含量。

【技术实现步骤摘要】
一种碱性岩样品中铀钍、稀土和铌钽锆铪的检测方法
本专利技术涉及元素含量检测
，尤其涉及一种碱性岩样品中铀钍、稀土和铌钽锆铪的检测方法。
技术介绍
碱性岩样品中富含铀钍稀土和铌钽锆铪等高场强元素HSFE，酸溶法很难将其完全分解。采用碱熔法分解样品是目前各实验室常用的方法，如国家标准方法(GB/T14506.29-2010)使用过氧化钠熔样，热水提取后HSFE以沉淀形式与硅酸钠等可溶性基体分离，沉淀经硝酸溶解后用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。对于碱性岩样品，该方法存在的问题是铀分布于沉淀和上清液两相中，该标准方法只能测定沉淀溶解后溶液中的钍、稀土和铌钽锆铪等元素以及部分铀元素的含量，若采用ICP-MS对上清液中的铀进行测定，因上清液中含有较多盐分，在测定时存在基体和记忆效应，增加了进样系统和接口锥的维护成本，影响仪器的使用效果。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种碱性岩样品中铀钍、稀土和铌钽锆铪的检测方法。本专利技术的检测方法将ICP-MS与时间分辨荧光法相结合即可实现一次熔矿，准确测定碱性岩样品中的铀钍稀土和铌钽锆铪高场强元素。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：一种碱性岩样品中铀钍、稀土和铌钽锆铪的检测方法，包括以下步骤：将碱性岩样品和过氧化钠混合后进行熔融，得到熔块；将所述熔块用热水提取后离心分离，得到上清液和沉淀；将所述沉淀溶解后通过ICP-MS测量，得到沉淀中铀钍、稀土以及铌钽锆铪的含量；将所述上清液调节酸度后进行时间分辨荧光法分析，得到上清液铀含量；所述碱性岩样品中铀的含量为上清液铀含量与沉淀中铀含量之和，所述碱性岩样品中钍的含量为沉淀中钍的含量，所述碱性岩样品中铌钽锆铪含量为沉淀中铌钽锆铪的含量，所述碱性岩样品中稀土的含量为沉淀中稀土的含量。优选地，所述碱性岩样品与过氧化钠的质量比为1:6～15。优选地，所述过氧化钠分两部分加入，先将碱性岩样品与第一部分过氧化钠混合得到混合物后，再将剩余的过氧化钠覆盖在所述混合物表面。优选地，所述碱性岩样品与第一部分过氧化钠的质量比为1:3～10。优选地，所述熔融的温度为650～700℃，所述熔融的时间为15～20min。优选地，所述碱性岩样品与热水的用量比为0.1g:50～80mL。优选地，所述提取的时间为3～5min，所述提取的温度为使水沸腾。优选地，所述溶解用盐酸，所述碱性岩样品与盐酸的用量比为0.1g:8～15mL，所述盐酸的浓度为6mol/L。优选地，所述调节酸度为用硝酸溶液调节至pH值为7。优选地，所述离心分离的转速为4000rpm，所述离心分离的时间为10min。本专利技术提供了一种碱性岩样品中铀钍、稀土和铌钽锆铪的检测方法，包括以下步骤：将碱性岩样品和过氧化钠混合后进行熔融，得到熔块；将所述熔块用热水提取后离心分离，得到上清液和沉淀；将所述沉淀溶解后通过ICP-MS测量，得到沉淀中铀钍、稀土以及铌钽锆铪的含量；将所述上清液调节酸度后进行时间分辨荧光法分析，得到上清液铀含量；所述碱性岩样品中铀的含量为上清液铀含量与沉淀中铀含量之和，所述碱性岩样品中钍的含量为沉淀中钍的含量，所述碱性岩样品中铌钽锆铪含量为沉淀中铌钽锆铪的含量，所述碱性岩样品中稀土的含量为沉淀中稀土的含量。本专利技术使用时间分辨荧光法分析上清液铀含量，时间分辨荧光法对碱熔的上清液适应性较强，可以克服ICP-MS存在的基体影响等问题，用ICP-MS测定沉淀溶解液中的铀及钍、稀土、铌钽锆铪元素含量，用时间分辨荧光法测定上清液中的铀含量，两者相加得到碱性岩样品中的总铀含量，将ICP-MS与时间分辨荧光法相结合即可实现一次熔矿，准确测定碱性岩样品中的铀钍、稀土和铌钽锆铪高场强元素的含量。具体实施方式本专利技术提供了一种碱性岩样品中铀钍、稀土和铌钽锆铪的检测方法，包括以下步骤：将碱性岩样品和过氧化钠混合后进行熔融，得到熔块；将所述熔块用热水提取后离心分离，得到上清液和沉淀；将所述沉淀溶解后通过ICP-MS测量，得到沉淀中铀钍、稀土以及铌钽锆铪的含量；将所述上清液调节酸度后进行时间分辨荧光法分析，得到上清液铀含量；所述碱性岩样品中铀的含量为上清液铀含量与沉淀中铀含量之和，所述碱性岩样品中钍的含量为沉淀中钍的含量，所述碱性岩样品中铌钽锆铪含量为沉淀中铌钽锆铪的含量，所述碱性岩样品中稀土的含量为沉淀中稀土的含量。本专利技术将碱性岩样品和过氧化钠混合后进行熔融，得到熔块。在本专利技术中，所述碱性岩样品与过氧化钠的质量比优选为1:6～15。在本专利技术中，所述过氧化钠优选分两部分加入，先将碱性岩样品与第一部分过氧化钠混合得到混合物后，再将剩余的过氧化钠覆盖在所述混合物表面。在本专利技术中，所述碱性岩样品与第一部分过氧化钠的质量比优选为1:3～10。在本专利技术中，所述熔融的温度优选为650～700℃，所述熔融的时间优选为15～20min。得到熔块后，本专利技术将所述熔块用热水提取后离心分离，得到上清液和沉淀。在本专利技术中，所述碱性岩样品与热水的用量比优选为0.1g:50～80mL。在本专利技术中，所述提取的时间优选为3～5min，所述提取的温度优选为使水沸腾。在本专利技术中，所述离心分离的转速优选为4000rpm，所述离心分离的时间优选为10min。得到沉淀后，本专利技术将所述沉淀溶解后通过ICP-MS测量，得到沉淀中铀、钍、稀土以及铌钽锆铪的含量。在本专利技术中，所述溶解优选用盐酸，所述碱性岩样品与盐酸的用量比优选为0.1g:8～15mL，所述盐酸的浓度优选为6mol/L。在本专利技术中，所述溶解优选在加热的条件下进行。溶解后，本专利技术优选将溶解后所得溶解液自然冷却至室温后加入酒石酸5mL，用去离子水定容后进行ICP-MS测量。在本专利技术中，所述ICP-MS测量优选用2％盐酸和2％酒石酸配制得到的混合溶液作为介质中进行。得到上清液后，本专利技术将所述上清液调节酸度后进行时间分辨荧光法分析，得到上清液铀含量。在本专利技术中，所述调节酸度优选为用硝酸溶液调节至pH值为7。在本专利技术中，所述时间分辨荧光法优选在硝酸和去离子水的混合溶液的介质中进行。在本专利技术中，所述碱性岩样品中铀的含量为上清液铀含量与沉淀中铀含量之和，所述碱性岩样品中钍的含量为沉淀中钍的含量，所述碱性岩样品中铌钽锆铪含量为沉淀中铌钽锆铪的含量，所述碱性岩样品中稀土的含量为沉淀中稀土的含量。下面结合实施例对本专利技术提供的一种碱性岩样品中铀钍、稀土和铌钽锆铪的检测方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本专利技术保护范围的限定。实施例1第一步、称取0.1g碱性岩样品放入裂解石墨坩埚中，加入0.3g过氧化钠，用细玻璃棒搅拌均匀，表面覆盖0.3g过氧化钠，放入已升温至650℃的马弗炉中，加热20min，取下；第二步、将坩埚冷后放入装有50mL热水的烧杯A中，用电热板加热提取，洗出坩埚，煮沸3min，取下，冷却；第三步、将冷却后的样品溶液倒入50mL离心管中，用4000rpm的速度离心10min；第四步、将上层清液倒入烧杯B中，离心管中的沉淀用6mol/L盐酸8mL加热溶解于烧杯A中，冷却后加入200g/L的酒石酸5mL，用去离子水定容于50mL容量瓶中。分取1～5mL于50mL容量瓶中。用介质为2％盐酸和2％酒石酸的混合溶液稀释至刻度，摇匀，用ICP-MS测定溶液中的铀钍、稀土和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碱性岩样品中铀钍、稀土和铌钽锆铪的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：将碱性岩样品和过氧化钠混合后进行熔融，得到熔块；将所述熔块用热水提取后离心分离，得到上清液和沉淀；将所述沉淀溶解后通过ICP‑MS测量，得到沉淀中铀钍、稀土以及铌钽锆铪的含量；将所述上清液调节酸度后进行时间分辨荧光法分析，得到上清液铀含量；所述碱性岩样品中铀的含量为上清液铀含量与沉淀中铀含量之和，所述碱性岩样品中钍的含量为沉淀中钍的含量，所述碱性岩样品中铌钽锆铪含量为沉淀中铌钽锆铪的含量，所述碱性岩样品中稀土的含量为沉淀中稀土的含量。

【技术特征摘要】
1.一种碱性岩样品中铀钍、稀土和铌钽锆铪的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：将碱性岩样品和过氧化钠混合后进行熔融，得到熔块；将所述熔块用热水提取后离心分离，得到上清液和沉淀；将所述沉淀溶解后通过ICP-MS测量，得到沉淀中铀钍、稀土以及铌钽锆铪的含量；将所述上清液调节酸度后进行时间分辨荧光法分析，得到上清液铀含量；所述碱性岩样品中铀的含量为上清液铀含量与沉淀中铀含量之和，所述碱性岩样品中钍的含量为沉淀中钍的含量，所述碱性岩样品中铌钽锆铪含量为沉淀中铌钽锆铪的含量，所述碱性岩样品中稀土的含量为沉淀中稀土的含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述碱性岩样品与过氧化钠的质量比为1:6～15。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述过氧化钠分两部分加入，先将碱性岩样品与第一部分过氧化钠混合得到混合物后，再将剩余的过氧化钠覆盖在所述混合物表面。...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭冬发，黄秋红，谢胜凯，李黎，王铁健，张彦辉，
申请(专利权)人：核工业北京地质研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11