一种聚硅氮烷的制备装置及其制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术属于化工领域，具体涉及一种聚硅氮烷的制备装置及其制备方法。所述装置包括双层管式反应器、原料液供给装置、气体供给单元、冷却装置、产品分离器、副产物收集装置、产品分馏装置、溶剂收集装置和聚硅氮烷收集装置；反应后的粗产物通过管式反应器下端开口进入产物分离器，将副产物分离的同时，将未反应的高纯氨气与混合液输送回反应器循环反应，实现了原料的充分利用，大大减少了原料的浪费，提高了转化率；可以及时、有效分离制备过程中的副产物，避免了釜式反应器产生大量副产物阻碍氨气与原料液体接触的缺点，缩短了反应时间；提高了生产效率。

【技术实现步骤摘要】
一种聚硅氮烷的制备装置及其制备方法
本专利技术属于化工领域，具体涉及一种聚硅氮烷的制备装置及其制备方法。
技术介绍
聚硅氮烷具有较高的化学反应活性，耐热温度高，是制备氮化硅和硅碳陶瓷前驱体的重要原料，但是目前氨气氨解氯硅烷合成聚硅氮烷中，并未有成规模的连续生产装置；原料高纯氨气反应过量较多，直接排放不但浪费，而且污染环境；副产物对反应速率影响较大，副产物阻碍反应进行的难题难以解决。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供了一种可以连续生产聚硅氮烷的制备装置及其制备方法，以双原料双循环的方式，充分提高了原料的利用率与产物的收率，并且管式反应器与产品分离器能够不断将副产物与原料、产品分开，提高反应效率。为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下。一种聚硅氮烷的制备装置，所述装置包括石英双层管式反应器、原料液供给装置、气体供给单元、冷却装置、产品分离器、副产物收集装置、产品分馏装置、溶剂收集装置和聚硅氮烷收集装置；其中，原料液供给装置向双层管式反应器的上部提供原料液，气体供给单元向双层管式反应器的顶部提供气体，冷却装置向双层管式反应器的夹层提供冷却液，产品分离器收集双层管式反应器底部的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚硅氮烷的制备装置，其特征在于：所述装置包括双层管式反应器(8)、原料液供给装置(1)、气体供给单元、冷却装置(25)、产品分离器(12)、副产物收集装置(13)、产品分馏装置(19)、溶剂收集装置(21)和聚硅氮烷收集装置(22)；其中，原料液供给装置(1)向双层管式反应器(8)的上部提供原料液，气体供给单元向双层管式反应器(8)的顶部提供气体，冷却装置(25)向双层管式反应器(8)的夹层提供冷却液，产品分离器(12)收集双层管式反应器8)底部的粗产物，粗产物中未反应的气体循环输送至双层管式反应器(8)的顶部，粗产物中的固体输送至副产物收集装置(13)；粗产物中的液体输送至产品分馏装...

【技术特征摘要】
1.一种聚硅氮烷的制备装置，其特征在于：所述装置包括双层管式反应器(8)、原料液供给装置(1)、气体供给单元、冷却装置(25)、产品分离器(12)、副产物收集装置(13)、产品分馏装置(19)、溶剂收集装置(21)和聚硅氮烷收集装置(22)；其中，原料液供给装置(1)向双层管式反应器(8)的上部提供原料液，气体供给单元向双层管式反应器(8)的顶部提供气体，冷却装置(25)向双层管式反应器(8)的夹层提供冷却液，产品分离器(12)收集双层管式反应器8)底部的粗产物，粗产物中未反应的气体循环输送至双层管式反应器(8)的顶部，粗产物中的固体输送至副产物收集装置(13)；粗产物中的液体输送至产品分馏装置(19)或循环输送至双层管式反应器(8)的上部；所述装置的液体输送管路上设有采样口(17)，用于采集粗产品中的液体，采样液体经检测聚硅氮烷符合使用要求时，则收集至产品分馏装置(19)，否则循环至双层管式反应器(8)的上部；产品分馏装置(19)中的液体分馏后溶剂输送至顶部的溶剂收集装置(21)，聚硅氮烷输送至底部的聚硅氮烷收集装置(22)。2.如权利要求1所述的一种聚硅氮烷的制备装置，其特征在于：双层管式反应器(8)的顶部开有气体进料口和循环气体进料口，双层管式反应器(8)上部的两侧对称开有原料液进料口和循环原料液进料口，双层管式反应器(8)的底部开有产品出口，双层管式反应器(8)的外层上下两端分别开有冷却液进料口和冷却液出料口；原料液供给装置(1)经原料输送管路输送至双层管式反应器的原料液进料口，用于向双层管式反应器中提供液体原料；气体供给单元经气体输送管路(6)输送至双层管式反应器(8)的气体进料口，用于向双层管式反应器(8)中提供反应所需气体；冷却装置(25)分别与双层管式反应器(8)的冷却液进料口和冷却液出料口连接，用于向双层管式反应器(8)的夹层中提供冷却液；产品分离器(12)与双层管式反应器(8)的产品出料口连接，用于收集反应后的粗产物；产品分离器(12)的顶部开有氨气出料口，粗产物中的气体经气体循环管路(15)输送至双层管式反应器(8)的循环气体进料口；产品分离器(12)的侧面开有副产物出料口，出料口处设有筛板(30)，产品分离器(12)的内部设有螺旋输送杆(29)，螺旋输送杆(29)的底部设有滤板(31)；粗产物由螺旋输送杆(29)输送至副产物出料口，粗产物中的固体经筛板(30)挤入副产物收集装置(13)，产品分离器(12)的底部开有产品出料口；粗产物中的液体经滤板(31)滤出并由产品出料口流出后经产品输送管路(18)输出，由采集口采集液体样品，符合要求则输送至分馏装置，若不符合要求则输送至循环原料液进料口；产品分馏装置(19)的顶部设有溶剂出料口，产品分馏装置(19)的底部设有聚硅氮烷出料口，粗产品中的液体分馏后，溶剂由溶剂出料口流出并经冷却管(20)冷却输送至溶剂收集装置(21)；聚硅氮烷由聚硅氮烷出料口流出后输送至聚硅氮烷收集装置(22)；所述装置的气体循环管路上设有排空管路(32)，用于排空双层管式反应器中的空气。3.如权利要求2所述的一种聚硅氮烷的制备装置，其特征在于：所述装置的输送管路上设有阀门、输送泵、流量计、温度传感器和温度检测器(9)，输送泵、流量计、温度传感器与控制器(28)连接，所述输送泵包括原料液输送管路(26)上的原料液输送泵(2)、循环氨输送管路(15)上的循环氨输送...

【专利技术属性】
技术研发人员：商轶，刘保锋，石晶，王峰，蔡淑红，陈培红，姜燕，杨品，苏玲燕，
申请(专利权)人：中国船舶重工集团公司第七一八研究所，
类型：发明
国别省市：河北,13