一种硝酸锆热脱硝制备二氧化锆的方法技术

本发明专利技术属于二氧化锆制备技术领域，具体涉及一种硝酸锆热脱硝制备二氧化锆的方法。包括下述步骤：(1)将硝酸锆溶液进行蒸发浓缩，得到浓缩后的硝酸锆溶液；(2)将浓缩后的硝酸锆溶液输送至冷却结晶器中，冷却至40℃的温度下进行冷却结晶，生成Zr(NO3)4·5H2O晶体，饱和溶液返回步骤(1)的蒸发浓缩设备中；(3)将步骤(2)得到的Zr(NO3)4·5H2O晶体使用微波干燥脱水，将Zr(NO3)4·5H2O晶体转化为Zr(NO3)4粉末，发生的化学反应为Zr(NO3)4·5H2O→Zr(NO3)4+6H2O↑；(4)将步骤(3)中得到的Zr(NO3)4粉末在流化床中采用微波加热的方式生成ZrO2产品，发生的化学反应为Zr(NO3)4→ZrO2+4NO2↑+O2↑。该方法具有工艺流程短、不使用氢氧化钠沉淀剂、不增加废水、ZrO2产品均匀性好等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种硝酸锆热脱硝制备二氧化锆的方法
本专利技术属于二氧化锆制备
，具体涉及一种硝酸锆热脱硝制备二氧化锆的方法。
技术介绍
二氧化锆是一种优良的非金属材料，因具有高硬度，高韧性，导热率低，耐腐蚀，高温导电以及作为后续生产海绵锆的中间物等特性，得到了广泛的应用。特别在航天、航空、电子和核工业等行业中占有重要地位。目前，国内外脱硝的方法制备有氧化物主要有三种，分别是AUC热分解还原法、ADU热分解还原法、UNH脱硝还原法。其中，反萃取液采用加热的方法使硝酸铀酰分解获得三氧化铀是UNH法，即热脱硝法。采用氨水沉淀获得重铀酸铵实现硝酸根去除是ADU法，在ADU流程之后进行碳酸铵结晶获得三碳酸铀酰铵是AUC法。目前常用的二氧化锆制备方法主要有沉淀法和水热合成法。沉淀法目前应用的比较广泛，将沉淀剂与锆盐溶液混合反应后将沉淀物高温煅烧得到产品，特点是操作简单，但是易引入杂质，消耗沉淀剂，且产品容易结块；水热合成法一般适用于氧氯化锆，氧氯化锆经水解得到氢氧化锆，然后与一定量的水一同加入反应釜，经高温高压(100～300℃，～15Mpa)反应制得晶体后干燥得到产品。因此，研发、设计一种硝酸锆热脱硝本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硝酸锆热脱硝制备二氧化锆的方法，其特征在于：包括下述步骤：(1)将硝酸锆溶液进行蒸发浓缩，得到浓缩后的硝酸锆溶液；(2)将浓缩后的硝酸锆溶液输送至冷却结晶器中，冷却至40℃的温度下进行冷却结晶，生成Zr(NO3)4·5H2O晶体，饱和溶液返回步骤(1)的蒸发浓缩设备中；(3)将步骤(2)得到的Zr(NO3)4·5H2O晶体使用微波干燥脱水，将Zr(NO3)4·5H2O晶体转化为Zr(NO3)4粉末，发生的化学反应为Zr(NO3)4·5H2O→Zr(NO3)4+6H2O↑；(4)将步骤(3)中得到的Zr(NO3)4粉末在流化床中采用微波加热的方式生成ZrO2产品，发生的化学反应为Zr(N...

【技术特征摘要】
1.一种硝酸锆热脱硝制备二氧化锆的方法，其特征在于：包括下述步骤：(1)将硝酸锆溶液进行蒸发浓缩，得到浓缩后的硝酸锆溶液；(2)将浓缩后的硝酸锆溶液输送至冷却结晶器中，冷却至40℃的温度下进行冷却结晶，生成Zr(NO3)4·5H2O晶体，饱和溶液返回步骤(1)的蒸发浓缩设备中；(3)将步骤(2)得到的Zr(NO3)4·5H2O晶体使用微波干燥脱水，将Zr(NO3)4·5H2O晶体转化为Zr(NO3)4粉末，发生的化学反应为Zr(NO3)4·5H2O→Zr(NO3)4+6H2O↑；(4)将步骤(3)中得到的Zr(NO3)4粉末在流化床中采用微波加热的方式生成ZrO2产品，发生的化学反应为Zr(NO3)4→ZrO2+4NO2↑+O2↑。2.如权利要求1所述的一种硝酸锆热脱硝制备二氧化铪的方法，其特征在于：步骤(1)中，硝酸锆溶液中[Zr]＝60～90g/L，[HNO3]＝4～5mol/L。3.如权利要求1所述的一种硝酸锆热脱硝制备二氧化铪的方法，其特征在于：步骤(1)中，将硝酸锆溶液进行蒸发浓缩的温度为85～100℃。4.如权利要求1所述的一种硝酸锆热脱硝制备二氧化铪的方法，其特征在于：步骤(1)中，将硝酸锆溶液进行蒸发浓缩的设备是MVR蒸发器。5.如权利要求1所述的一种硝酸锆热脱硝制备二氧化铪的方法，其特征在于：步骤(1)中，得到...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡锦明，邹发，宋伟令，刘栋，熊芳兰，郁东，
申请(专利权)人：中核二七二铀业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43