Mn-MoS2单层膜光磁材料制备方法技术

本发明专利技术的目的在于提供Mn‑MoS2单层膜光磁材料制备方法，称取MoO3和MnO2粉末，并加入环己烷，使用行星式球磨机球磨，离心干燥，从而获得均匀混合的MoO3和MnO2粉末；将粉末装入石英管中，采用真空封管装置抽成低真空，放入马弗炉中烧结，从而获得单一相的锰掺杂氧化钼Mn‑MoO3；以Mn‑MoO3为源材料，采用管式炉在氮气气氛下硫化，从而获得锰掺杂二硫化钼Mn‑MoS2单层膜本发明专利技术的有益效果是具有高效的光磁之间的直接转换效率。

【技术实现步骤摘要】
Mn-MoS2单层膜光磁材料制备方法
本专利技术属于纳米材料
，涉及一种新型的Mn-MoS2单层膜光磁材料。
技术介绍
自然界是个统一的整体，各种物理现象之间也有着千丝万缕的联系。电学、光学，作为物理学的基础学科，它们彼此之间有着不可分割的联系，同时，电、光两种现象与其他的物理现象也会发生相互作用，从而产生多种多样的新物理效应，譬如：光致电变的光电效应(俄歇效应)、磁致光变的磁光效应(法拉第磁致旋光效应、磁致电变的磁电效应(霍尔效应)等等这些物理效应在人们的生产生活中占据着不可或缺的重要作用。同时，在各种物理能量之间也存在相互的转化，例如：光生电、电生磁等等，这些能量之间的相互转化是物理学的一大研究重点。然而，对于光磁之间直接转换的研究还比较少。以二硫化钼(MoS2)为代表的过渡金属硫属化物(TMDCs)是目前研究最广泛的二维蜂巢结构化合物，然而与石墨烯的零带隙结构不同的是，TMDCs是一种带隙可调的半导体，且随着层数的变化，可由块体的间接带隙半导体转变为单层膜的直接带隙半导体，带隙能增大。这种能带变化使其具有特殊的光学，电学以及光电子学性能，可以应用于锂离子电池，太阳能电池，新型传感器以及逻辑数据存储等方面。此外，单层TMDCs的空间反演对称性缺失，致使其具有强的自旋-轨道耦合，从而导致价带与导带出现自旋劈裂，且两个谷的自旋相反，这与磁性理论密切相关。然而对于MoS2的磁性研究仅局限于其边界结构所引起的d0铁磁性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供Mn-MoS2单层膜光磁材料制备方法，本专利技术的有益效果是具有高效的光磁之间的直接转换效率。本专利技术所采用的技术方案是按照以下步骤进行：步骤1：称取MoO3和MnO2粉末，然后将二者装入玛瑙球磨罐中，并加入适量的环己烷，使用行星式球磨机球磨。球磨完毕后，离心干燥，从而获得均匀混合的MoO3和MnO2粉末。步骤2：将均匀混合的MoO3和MnO2粉末装入一头封闭的细长状的石英管中，采用真空封管装置抽成低真空并将另一端封闭。将封闭好的石英管放入马弗炉中烧结，从而获得单一相的锰掺杂氧化钼(Mn-MoO3)。步骤3：以Mn-MoO3为源材料，采用管式炉在氮气气氛下硫化，从而获得锰掺杂二硫化钼(Mn-MoS2)单层膜。步骤4：采用超导量子干扰仪(SQUID)和相配的光磁样品杆对Mn-MoS2单层膜的光磁特性进行测试。进一步，步骤1中，MoO3和MnO2的混合物中MnO2的质量比为4％，将两者的混合物置于玛瑙球磨罐中，以非极性的环己烷为溶剂进行湿法球磨2h，然后将球磨罐中的样品取出，离心并干燥6h，从而获得均匀混合的MoO3和MnO2粉末。进一步，步骤2中，粉末装入一端封闭的细长石英管中，管径为1cm，长20cm，采用真空封官设备，将装有粉末的石英管抽成低真空，真空度约为10-1Pa，随后将另一端密封，然后将密封好的低真空石英管放置在马弗炉中，800℃烧结2h，从而获得单一相的Mn-MoO3。进一步，步骤3中，以单一相Mn-MoO3为源材料，称取0.1mg的源材料，将其置于三温区管式炉的第三区，同时在距离Mn-MoO3源材料5mm的地方放置清洗干净的单晶氧化铝基片，用于生长单层膜；另一方面，称取25mg的硫粉，将其置于三温区管式炉的第一区，第二区空置；给管式炉中通以高纯氮气，其流量为10cm3/s；调节管式炉的第一区和第二区温度，将其控制在140℃，第三区温度控制在850℃，进行硫化，从而获得Mn-MoS2单层膜。附图说明图1是Mn-MoS2单层膜的光学显微镜图片；图2是Mn-MoS2单层膜的磁矩随光变化图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。步骤1：称取一定质量的MoO3和MnO2的混合物，使得其中MnO2的质量比为4％。将两者的混合物置于玛瑙球磨罐中，以非极性的环己烷为溶剂进行湿法球磨2h。然后将球磨罐中的样品取出，离心并干燥6h，从而获得均匀混合的MoO3和MnO2粉末。步骤2：将步骤1所得的均匀混合的MoO3和MnO2粉末装入一端封闭的细长石英管中，其管径约为1cm，长20cm。采用真空封官设备，将装有粉末的石英管抽成低真空，真空度约为10-1Pa，随后将另一端密封。然后将密封好的低真空石英管放置在马弗炉中，800℃烧结2h，从而获得单一相的Mn-MoO3。步骤3：以单一相Mn-MoO3为源材料，称取0.1mg左右的源材料，将其置于三温区管式炉的第三区，同时在距离Mn-MoO3源材料5mm左右的地方放置清洗干净的单晶氧化铝基片，用于生长单层膜；另一方面，称取25mg左右的硫粉，将其置于三温区管式炉的第一区，第二区空置；给管式炉中通以高纯氮气，其流量为10cm3/s；调节管式炉的第一区和第二区温度，将其控制在140℃，第三区温度控制在850℃，进行硫化，从而获得Mn-MoS2单层膜。采用SQUID以及相匹配的光磁多功能测量杆，对Mn-MoS2单层膜的光磁性能进行测试与表征。结果表明，Mn-MoS2单层膜的磁矩随光照产生脉冲式变化，当加光时，磁矩增大，去光后，磁矩回归原位，且该磁矩变化量可达3％左右。具有高效的光磁之间的直接转换效率。图1是Mn-MoS2单层膜的光学显微镜图片；图2是Mn-MoS2单层膜的磁矩随光变化图。本专利技术材料是生长在单晶氧化铝基底上的锰掺杂二硫化钼单层膜，为二维材料在能谷电子学及磁学方面的应用提供了基础。以上所述仅是对本专利技术的较佳实施方式而已，并非对本专利技术作任何形式上的限制，凡是依据本专利技术的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本专利技术技术方案的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.Mn‑MoS2单层膜光磁材料制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：步骤1：称取MoO3和MnO2粉末，并加入环己烷，使用行星式球磨机球磨，离心干燥，从而获得均匀混合的MoO3和MnO2粉末；步骤2：将粉末装入石英管中，采用真空封管装置抽成低真空，放入马弗炉中烧结，从而获得单一相的锰掺杂氧化钼Mn‑MoO3；步骤3：以Mn‑MoO3为源材料，采用管式炉在氮气气氛下硫化，从而获得锰掺杂二硫化钼Mn‑MoS2单层膜。

【技术特征摘要】
1.Mn-MoS2单层膜光磁材料制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：步骤1：称取MoO3和MnO2粉末，并加入环己烷，使用行星式球磨机球磨，离心干燥，从而获得均匀混合的MoO3和MnO2粉末；步骤2：将粉末装入石英管中，采用真空封管装置抽成低真空，放入马弗炉中烧结，从而获得单一相的锰掺杂氧化钼Mn-MoO3；步骤3：以Mn-MoO3为源材料，采用管式炉在氮气气氛下硫化，从而获得锰掺杂二硫化钼Mn-MoS2单层膜。2.按照权利要求1所述Mn-MoS2单层膜光磁材料制备方法，其特征在于：所述步骤1中，MoO3和MnO2的混合物中MnO2的质量比为4％，将两者的混合物置于玛瑙球磨罐中，以非极性的环己烷为溶剂进行湿法球磨2h，然后将球磨罐中的样品取出，离心并干燥6h，从而获得均匀混合的MoO3和MnO2粉末。3.按照权利要求1所述Mn-MoS2单层膜光磁材料制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：王洁琼，丁雷，曹阳，张可喜，涂进春，王小红，
申请(专利权)人：海南大学，
类型：发明
国别省市：海南,46