一种提高三单体合成用间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸收率与纯度的生产方法技术

本发明专利技术提供一种提高三单体合成用间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸收率与纯度的生产方法，所述生产方法，包括N2气吹扫，加入磺化料，加入部分甲醇，升温升压反应，加入剩余甲醇、催化剂，阶梯升温反应。本发明专利技术降低甲醇单耗，提高产品经济效益；折合每吨三单体消耗甲醇413‑439Kg；甲醇投料量比现有工艺投料量减少20%；吨产品三单体甲醇单耗比现有工艺降低30%以上；间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸的纯度超过96%，达到96.85‑97.05%，收率超过97%，达到97.18‑97.42%；后续继续生产制备的三单体产品收率超过84%；缩短反应时间；酯化反应操作周期与现有生产工艺对比缩短了2小时。

【技术实现步骤摘要】
一种提高三单体合成用间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸收率与纯度的生产方法
本专利技术属于有机合成
，特别适用于间苯二甲酸为起始原料合成间苯二甲酸二甲酯—5—磺酸钠（俗称：三单体，英文缩写为SIPM）时重要的中间体间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸的合成。
技术介绍
以间苯二甲酸为起始原料合成三单体在国内外已生产几十年，生产工艺基本上分为以下几种：（1）间苯二甲酸先磺化，再经过酯化、中和、精制、干燥得到SIPM，其中使用的磺化剂有SO3、不同浓度的发烟硫酸等；使用的中和剂有Na2CO3、NaOH、亚硫酸钠等；（2）酯化磺化法，间苯二甲酸先与甲醇进行酯化,制取间苯二甲酸二甲酯,然后与间苯二甲酸混合,用三氧化硫(SO3)或发烟硫酸进行磺化,之后将得到的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸及间苯二甲酸-5-磺酸的混合物进行酯化、中和、精制得SIPM；（3）氯磺酸磺化，以氯磺酸为磺化剂进行磺化,经中和、过滤分离后烘干得间苯二甲酸-5一磺酸钠,再经酯化、中和,最后精制得SIPM；综合考虑工艺技术的可行性、生产操作难易程度、产品的质量、收率和效益，发烟硫酸“一锅煮”法具有生产工艺简单,收率高,生产成本低,产品质量稳本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高三单体合成用间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸收率与纯度的生产方法，其特征在于：所述生产方法，包括N2气吹扫，加入磺化料，加入部分甲醇，升温升压反应，加入剩余甲醇、催化剂，阶梯升温反应。

【技术特征摘要】
1.一种提高三单体合成用间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸收率与纯度的生产方法，其特征在于：所述生产方法，包括N2气吹扫，加入磺化料，加入部分甲醇，升温升压反应，加入剩余甲醇、催化剂，阶梯升温反应。2.根据权利要求1所述的一种提高三单体合成用间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸收率与纯度的生产方法，其特征在于：所述磺化料与甲醇的质量比为：2.2-2.4：1。3.根据权利要求1所述的一种提高三单体合成用间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸收率与纯度的生产方法，其特征在于：所述磺化料，以质量含量计，包括间苯二甲酸-5-磺酸77.16-77.69%；间苯二甲酸0.042-0.054%；硫酸14.36-16.11%；SO33.68-4.06%。4.根据权利要求1所述的一种提高三单体合成用间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸收率与纯度的生产方法，其特征在于：所述N2气吹扫，压力达0.01-0.05MPa；所述加入部分甲醇，甲醇的加入量为总重量的35%-50%。5.根据权利要求1所述的一种提高三单体合成用间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸收率与纯度的生产方法，其特征在于：所述升温升压反应，提高压力达到0.05-0.25MPa，将釜温20-50分钟升至45-49.5℃，维持50-90分钟。6.根据权利要求1所述的一种提高三单体合成用间苯二甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨荣华，张秀玲，汪海，李忠浩，
申请(专利权)人：泰山医学院，
类型：发明
国别省市：山东,37