一种戊唑醇中间体α的工业合成方法技术

本发明专利技术提供了一种戊唑醇中间体α的工业合成方法，包括以下步骤：在向反应容器中加入有机溶剂，碱，频哪酮以及抗氧化剂之后，分批加入对氯苯甲醛，在30‑50℃下反应完全，后处理，即得戊唑醇中间体α。该工业合成方法对起始原料当量配比、投料顺序及方式、反应温度、碱的选择与用量、溶剂选择等反应条件进行了成功的优化，并巧妙地添加了合适的抗氧化剂，以显著减少歧化反应的产生。此外，后处理所得的母液容易被套用，从而降低了生产成本。该戊唑醇中间体α的工业合成方法的反应条件温和，目标产物平均收率可达96％以上，目标产物的纯度高达98％以上，因此十分适合于大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种戊唑醇中间体α的工业合成方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种戊唑醇中间体α的工业合成方法。
技术介绍
戊唑醇是德国拜耳公司于1986年开发的三唑类杀菌剂。戊唑醇的结构式如下：戊唑醇在欧洲、美洲被广泛使用，近几年全球年销售额均超过2亿美元，已产生较大的社会效益和经济效益。戊唑醇主要用于小麦、蔬菜、香蕉、苹果等农作物上的种子处理和叶面喷洒，可以防治白粉菌属、柄锈菌属、噱孢属、核腔菌属和壳针孢属引起的病害，如小麦白粉病、小麦散黑穗病、小麦纹枯病、小麦雪腐病、小麦全蚀病、小麦腥黑穗病、大麦云纹病、大麦散黑穗病、大麦纹枯病等。在现有的戊唑醇合成工艺中，如下式所示的一种烯酮化合物是用于戊唑醇合成的关键中间体α：然而，现有技术中，在合成以上关键中间体α这一步反应中，并未成功对工艺合成条件进行优化，从而导致对氯苯甲醇与对氯苯甲酸这两种歧化杂质产生量较大。在工厂实际生产过程中，对氯苯甲酸含量可达10％，而对氯苯甲醇含量可达5％，二者是主要的副产物杂质，因此造成了大量的原料浪费，不利于目标产品含量的提高。因此，寻求一种能明显减少关键中间体α合成过程中生成的歧化杂质量的合成新工艺，成为本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种戊唑醇中间体α的工业合成方法，其特征在于，其合成路线如下：

【技术特征摘要】
1.一种戊唑醇中间体α的工业合成方法，其特征在于，其合成路线如下：并且，所述戊唑醇中间体α的工业合成方法包括以下步骤：在向反应容器中加入有机溶剂，碱，频哪酮以及抗氧化剂之后，分批加入对氯苯甲醛，在30-50℃下反应完全，后处理，即得戊唑醇中间体α。2.根据权利要求1所述的戊唑醇中间体α的工业合成方法，其特征在于，所述对氯苯甲醛被分为5～10份分批加入。3.根据权利要求1所述的戊唑醇中间体α的工业合成方法，其特征在于，所述后处理包括以下步骤：将反应液降温至10℃以下，搅拌，抽滤，取滤饼并用甲醇冲洗，所得母液被套用至下批次反应的有机溶剂中；烘干冲洗后的滤饼。4.根据权利要求1所述的戊唑醇中间体α的工业合成方法，其特征在于，所述抗氧化剂选自以下任一种：丁基羟基茴香醚，二丁基羟基甲苯，叔丁基对苯二酚，连二亚硫酸钠。5.根据权利要求4所述的戊唑醇中间体α的工业合成方法，其特征在于，所述抗氧化剂的摩尔量为对氯苯甲醛...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶振君，毕强，徐海燕，王涛，韩海平，
申请(专利权)人：上海生农生化制品股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31