一种球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末及其生产方法技术

一种球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末及其生产方法，采用碳铵沉淀法制备球形纳米氧化铱磁性粉末单一粒径在50～100nm，团聚体粒度分布D50在150～200nm，粉末的比表面积为25～35m

【技术实现步骤摘要】
一种球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末及其生产方法
本专利技术涉及一种球形纳米磁性粉末及其生产方法，更具体地，涉及一种球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末及其生产方法。
技术介绍
DNA提取磁性粉末是一种具有生物活性基团的功能化载体，并且具有超顺磁性能。该粉末可分散于基液中形成磁性液体材料，其生物活性基团可与多种生物活性物质发生偶联，使得液体具有液体的流动性和固体的磁性颗粒材料的双重特点。由于超顺磁性的作用，磁性粉末可以在外加磁场作用下发生定向移动和集中，撤销外加磁场后，又可以恢复到原来的结构与形态，从而使原本复杂的固液分离技术变得更加快捷简便。该磁性粉末可用于DNA分离提取、免疫检测、细胞分选、酶的固定等多个领域。目前，大部分磁性粉末是采用纳米Fe3O4，但是纳米Fe3O4存在容易团聚、化学稳定性不高容易氧化、表面生物活性不足、生物相容性不佳等问题。为解决上述问题，急需开发一种不宜团聚、抗氧化、表面生物活性好、生物相容性高的DNA提取磁性粉末。
技术实现思路
本专利技术针对以上技术要求，采用碳铵沉淀法制备球形纳米氧化铱磁性粉末，利用超声辅助-激光表面毛化技术提高表面生物活性制备出单一粒径在50～100nm，团聚体粒度分布D50在150～200nm，粉末的比表面积为25～35m2/g，粉末的团聚常数(D50/DBET)为7～10。球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末制造工艺步骤简单、适用于大批量生产。制造的球形纳米氧化铱磁性粉末饱和磁化强度较高为90～150emu/g，剩磁和矫顽力几乎为零，能够在极其小的磁场作用下达到快速彻底的固液分离效果，当撤销外加磁场后又能很快的分散到溶液当中；另外制得的球形纳米氧化铱磁性粉末表面通过超声辅助-激光表面毛化后，使得粒子具有良好的生物相容性和水溶性(25℃时每100g纯水可溶解30～35g球形纳米氧化铱磁性粉末)。另外，该磁性粉末不易氧化，在保持常温的PH值3～4的酸性溶液中，24d氧化量不超过0.1％。可与DNA产生极强的吸附作用，可用于各类动植物DNA的提取及纯化。实现上述目的的措施：根据本专利技术的一方面，提供了一种球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末的生产方法，该制造方法包括：步骤一、制备球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末：(1)原料：从稀土中冶炼出纯度达99.999％的氧化铱，添加试剂为工业级盐酸、氨水。(2)配置氯化铱溶液：采用盐酸溶液氧化铱，配置成铱离子浓度为0.2～0.3mol/L的溶液，并将其PH值控制在5～6。(3)铱离子的沉淀：采用双层定量滤纸过滤制备好的氯化铱溶液，过滤后倒入反应容器；接着，在反应容器内加入聚合物表面活性剂10～15g/L的PEG和100～120g/L的SDBS，控制搅拌速度为200r/min，再将80～90g/L的碳铵溶液以0.5L/min的速度加入到氯化铱溶液当中形成碳酸铱的沉淀物，氯化铱溶液与碳铵溶液的体积比为4:5～7，加入直至铱离子完成沉淀为止。(4)制备碳酸铱泡沫：将第(3)步所有的铱离子沉淀物过滤水洗后，按照10～15g/L的PEG和100～120g/L的SDBS体积比为1～3：5的比例加入到铱离子沉淀物的过滤饼中，再对其进行强力搅拌1～2h，控制温度在45～55℃之间，直到碳酸铱沉淀泡沫形成。(5)制备球形纳米氧化铱粉末：将制备的碳酸铱沉淀泡沫放置于马弗炉中在100～120℃下烘干20～24h，然后再于管式炉中保持1～3L/s的空气流量，并中在800～850℃下煅烧2～3h，最后制得球形纳米氧化铱粉末。步骤二、球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末的超声-激光表面毛化：(1)球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末的超声：将制得的球形纳米氧化铱粉末溶于分散介质无水酒精，采用超声波进行超声分散，超声波功率4～5W，超声时间4～5min。(2)球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末的激光表面毛化：采用光纤激光进行球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末的表面毛化，激光功率100～200W，激光束扫描速度0.5～1mm/s，离焦量为1～5mm。步骤三、球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末的性能检验：采用透射电镜和扫描电镜对球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末进行形状大小的检验得出制备出单一粒径在50～100nm，团聚体粒度分布D50在150～200nm，粉末的比表面积为25～35m2/g，粉末的团聚常数(D50/DBET)为7～10。采用外加磁场和分析天平测出所制造的球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末的饱和磁化强度为90～150emu/g。水溶性检测得出25℃时每100g纯水可溶解30～35g球形纳米氧化铱磁性粉末。在保持常温的PH值3～4的酸性溶液中，24d氧化量不超过0.1％。最后，应用于各类各类动植物DNA的提取及纯化，该磁性粉末可与DNA产生极强的吸附作用。根据本专利技术的另一方面，提供了根据上述方法制成的一种球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末，球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末形状大小的单一粒径在50～100nm，团聚体粒度分布D50在150～200nm，粉末的比表面积为25～35m2/g，粉末的团聚常数(D50/DBET)为7～10；球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末的饱和磁化强度为90～150emu/g；25℃时每100g纯水可溶解30～35g球形纳米氧化铱磁性粉末；在保持常温的PH值3～4的酸性溶液中，24d氧化量不超过0.1％。本专利技术的有益效果是：1)采用碳铵沉淀法可制备出尺寸细小、分布均匀、不易团聚的球形纳米氧化铱磁性粉末；2)纳米氧化铱作为提取DNA的磁性粉末具有超顺磁性，能够在极其小的磁场作用下达到快速彻底的固液分离效果，当撤销外加磁场后又能很快的分散到溶液当中；3)纳米氧化铱作为提取DNA的磁性粉末在DNA提取环境下具有化学稳定性高不易氧化的特性；3)采用超声辅助-激光毛化技术可将粉末表面进行毛化修饰，从而增加分散度避免团聚，同时提高粉末表面的生物活性、生物相容性以及水溶性。按照本专利技术生产的球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末可实现不宜团聚、抗氧化、表面生物活性好、生物相容性高等优良特性，从而为制造出高端DNA提取辅助试剂提供了安全可靠的生物医学用材料。具体实施方式下面对本专利技术予以详细描述：实现上述目的的措施：按照本专利技术，提供了一种球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末的生产方法，该制造方法包括：1、球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末的制备：1)原料：从稀土中冶炼出纯度达99.999％的氧化铱，其它添加试剂为工业级盐酸、氨水。2)氯化铱溶液的配置：采用一定计量的盐酸溶液氧化铱，配置成铱离子浓度为0.2～0.3mol/L的溶液，并将其PH值控制在5～6。3)铱离子的沉淀：采用双层定量滤纸过滤制备好的氯化铱溶液，过滤后倒入反应容器。接着，在反应容器内加入一定量的聚合物表面活性剂10～15g/L的PEG和100～120g/L的SDBS，控制搅拌速度为200r/min，再将80～90g/L的碳铵溶液以0.5L/min的速度加入到氯化铱溶液当中形成碳酸铱的沉淀物，氯化铱溶液与碳铵溶液的体积比为4:5～7，加入直至铱离子完成沉淀为止。4)碳酸铱泡沫的制备：将上一步所有的铱离子沉淀物过滤水洗后，按照PEG(10～15g/L)和SDBS(100～120g/L)体积比为1～3：5的比例本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末的生产方法，该制造方法包括：步骤一、制备球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末：(1)原料：从稀土中冶炼出纯度达99.999％的氧化铱，添加试剂为盐酸、氨水；(2)配置氯化铱溶液：采用盐酸溶液氧化铱，配置成铱离子浓度为0.2～0.3mol/L的溶液，并将其PH值控制在5～6；(3)铱离子的沉淀：采用双层定量滤纸过滤制备好的氯化铱溶液，在反应容器内加入聚合物表面活性剂10～15g/L的PEG和100～120g/L的SDBS，控制搅拌速度为200r/min，再将80～90g/L的碳铵溶液以0.5L/min的速度加入到氯化铱溶液当中形成碳酸铱的沉淀物，氯化铱溶液与碳铵溶液的体积比为4:5～7，加入直至铱离子完成沉淀为止；(4)制备碳酸铱泡沫：将第(3)步所有的铱离子沉淀物过滤水洗后，按照PEG和SDBS体积比为1～3：5的比例加入到铱离子沉淀物的过滤饼中，再对其进行强力搅拌1～2h，控制温度在45～55℃之间，直到碳酸铱沉淀泡沫形成；(5)制备球形纳米氧化铱粉末：将制备的碳酸铱沉淀泡沫放置于马弗炉中在100～120℃下烘干20～24h，然后再于管式炉中保持1～3L/s的空气流量，并中在800～850℃下煅烧2～3h，最后制得球形纳米氧化铱粉末；步骤二、球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末的超声‑激光表面毛化：(1)球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末的超声：将制得的球形纳米氧化铱粉末溶于分散介质无水酒精，采用超声波进行超声分散，超声波功率4～5W，超声时间4～5min；(2)球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末的激光表面毛化：采用光纤激光进行球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末的表面毛化，激光功率100～200W，激光束扫描速度0.5～1mm/s，离焦量为1～5mm；步骤三、球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末的性能检验。...

【技术特征摘要】
1.一种球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末的生产方法，该制造方法包括：步骤一、制备球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末：(1)原料：从稀土中冶炼出纯度达99.999％的氧化铱，添加试剂为盐酸、氨水；(2)配置氯化铱溶液：采用盐酸溶液氧化铱，配置成铱离子浓度为0.2～0.3mol/L的溶液，并将其PH值控制在5～6；(3)铱离子的沉淀：采用双层定量滤纸过滤制备好的氯化铱溶液，在反应容器内加入聚合物表面活性剂10～15g/L的PEG和100～120g/L的SDBS，控制搅拌速度为200r/min，再将80～90g/L的碳铵溶液以0.5L/min的速度加入到氯化铱溶液当中形成碳酸铱的沉淀物，氯化铱溶液与碳铵溶液的体积比为4:5～7，加入直至铱离子完成沉淀为止；(4)制备碳酸铱泡沫：将第(3)步所有的铱离子沉淀物过滤水洗后，按照PEG和SDBS体积比为1～3：5的比例加入到铱离子沉淀物的过滤饼中，再对其进行强力搅拌1～2h，控制温度在45～55℃之间，直到碳酸铱沉淀泡沫形成；(5)制备球形纳米氧化铱粉末：将制备的碳酸铱沉淀泡沫放置于马弗炉中在100～120℃下烘干20～24h，然后再于管式炉中保持1～3L/s的空气流量，并中在800～850℃下煅烧2～3h，最后制得球形纳米氧化铱粉末；步骤二、球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末的超声-激光表面毛化：(1)球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末的超声：将制得的球形纳米氧化铱粉末溶于分散介质无水酒精，采用超声波进行超声分散，超声波功率4～5W，超声时间4～5min；(2)球形纳米氧化铱DNA提取磁性粉末的激光表面毛化：采用光...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶军晖，陈欣琦，李睿，戴伟，周雨娟，张玲玲，万哲言，胡锋，邱尚焜，王昊，汪翠柳，
申请(专利权)人：湖北第二师范学院，
类型：发明
国别省市：湖北,42