本发明专利技术提供了一种检测水中余氯/总氯含量的检测剂及其制备方法和检测方法。其中的余氯检测剂包括试剂A和试剂B，所述试剂A为指示剂，所述指示剂为含1.1g/L无水DPD硫酸盐和2g/L EDTA二钠的混合液；所述试剂B为余氯缓冲液，所述余氯缓冲液为含1mol/L柠檬酸钠和1mol/L氢氧化钠的混合液。总氯检测剂包括试剂A和试剂C，所述试剂C为总氯缓冲液，所述总氯缓冲液为含10％碘化钾的上述余氯缓冲液。
【技术实现步骤摘要】
用于检测水中余氯/总氯的检测剂及其制备方法和检测方法
本专利技术涉及一种水中余氯/总氯含量的检测技术，可用于比色法测量水中余氯/总氯的含量，属于化学分析
具体涉及一种用于检测水中余氯/总氯含量的检测剂及其制备方法和检测方法。
技术介绍
目前，国家要求所有集中式供水，出厂水都应该经消毒处理，出厂水和管网末梢水中消毒剂的余量都应符合国家标准GB5749—2006《生活饮用水卫生标准》。对水消毒的消毒剂种类很多，传统的消毒剂有氯气或液氯等，而新兴的则有二氧化氯，臭氧，紫外线等。相应地，水中余氯、总氯、二氧化氯的含量是监测控制水质消毒效果的重要指标。现有技术中，余氯、总氯和二氧化氯的检测方法有：化学法(包括碘量法、N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)硫酸亚铁铵滴定法等)、分光光度法、电化学及余氯传感器法等，其中较常用的是N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)分光光度法。N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)分光光度法测量余氯的原理为：在pH为6.2～6.5的条件下，游离氯直接与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)发生反应，生成红色化合物，在515nm波长下，采用分光光度法测定其吸光度，测定余氯。N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)分光光度法测量总氯的原理为：在pH为6.2～6.5的条件下，存在过量碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)发生反应，生成红色化合物，在515nm波长下，采用分光光度法测定其吸光度，测定总氯。按照国标GB/T5750.11—2006《生活饮用水水质检验方法消毒剂指标》，余氯、总氯的测试试剂需配制成一定浓度的液体，再进行测定，其中DPD显色剂配成液体后必须贮存于棕色瓶中，并于冰箱内保存，否则很快就会失效，影响测定的准确性。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于克服现有测试方法中所存在的上述不足，提供一种对保存条件要求较低、具有良好使用效果的用于N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)分光光度法检测水中余氯/总氯的检测剂。其所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实施。一种用于检测水中余氯的检测剂，其特征在于，包括试剂A和试剂B，所述试剂A为指示剂，所述指示剂为含1.1g/L无水DPD硫酸盐和2g/LEDTA二钠的混合液；所述试剂B为余氯缓冲液，所述余氯缓冲液为含1mol/L柠檬酸钠和1mol/L氢氧化钠的混合液。本专利技术所要解决的另一技术问题在于提供一种用于检测水中余氯的检测剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a)、指示剂的制备a1)、指示剂溶剂的制备制备1mol/L的硫酸溶液作为指示剂溶剂备用；a2)、指示剂粉剂的制备按每升溶液含1.1g无水DPD硫酸盐和2gEDTA二钠的浓度称取无水DPD硫酸盐和EDTA二钠，混匀后作为指示剂粉剂备用；a3)、指示剂的制备取步骤a2得到的指示剂粉剂溶解于适量步骤a1中所得到的指示剂溶剂中，配制成含1.1g/L无水DPD硫酸盐和2g/LEDTA二钠的混合液；避光保存；b)、余氯缓冲液的制备按每升溶液含柠檬酸钠294.1g、氢氧化钠40g的浓度称取柠檬酸钠和氢氧化钠，用新煮沸的无氯水溶解后冷至室温，并定容至设定容量，制备成含1mol/L柠檬酸钠和1mol/L氢氧化钠的混合液作为余氯缓冲液。其中，步骤a1中，采用将ρ＝1.84g/mL的浓硫酸55.0mL缓慢加入800mL水中，冷至室温后，再定容至1000mL的添加比例完成所述指示剂溶剂的制备。步骤a3中，所述混合液的配制最好于所述指示剂临用前完成。本专利技术所要解决的又一技术问题在于提供一种前述检测剂检测水中余氯的方法，该方法包括如下步骤：将待测水样与所述指示剂和所述余氯缓冲液按10：1：1的体积比例混匀，2min内用分光光度计或比色计测量。其中，采用所述分光光度计测量包括在分光光度计515nm处测量吸光度，计算余氯浓度的步骤。本专利技术所要解决的再一技术问题在于提供一种用于检测水中总氯的检测剂，包括试剂A和试剂C，所述试剂A为指示剂，所述指示剂为含1.1g/L无水DPD硫酸盐和2g/LEDTA二钠的混合液；所述试剂C为总氯缓冲液，所述总氯缓冲液为含1mol/L柠檬酸钠、1mol/L氢氧化钠和10％碘化钾的混合液(即每100ml最终溶液中含碘化钾10g)。本专利技术所要解决的技术问题还有提供一种用于检测水中总氯的检测剂的制备方法，包括如下步骤：a)、指示剂的制备a1)、指示剂溶剂的制备制备1mol/L的硫酸溶液作为指示剂溶剂备用；a2)、指示剂粉剂的制备按每升溶液含1.1g无水DPD硫酸盐和2gEDTA二钠的浓度称取无水DPD硫酸盐和EDTA二钠，混匀后作为指示剂粉剂备用；a3)、指示剂的制备取步骤a2得到的指示剂粉剂溶解于适量步骤a1中所得到的指示剂溶剂中，配制成含1.1g/L无水DPD硫酸盐和2g/LEDTA二钠的混合液；避光保存；b)、总氯缓冲液的制备按每升溶液含柠檬酸钠294.1g、氢氧化钠40g的浓度称取柠檬酸钠和氢氧化钠，用新煮沸的无氯水溶解后冷至室温，并定容至设定容量，制备成含1mol/L柠檬酸钠和1mol/L氢氧化钠的混合液作为余氯缓冲液备用；按每1L所述余氯缓冲液对应100g碘化钾的比例，将碘化钾溶解在所述余氯缓存液中，混匀，得总氯缓冲液。其中，步骤a1中，采用将ρ＝1.84g/mL的55.0mL浓硫酸缓慢加入800mL水中，冷至室温后，再定容至1000mL的添加比例完成所述指示剂溶剂的制备。另外，所述步骤c中，所述总氯缓存液的配制于所述总氯缓冲液临用前完成。本专利技术还提供了一种采用上述检测剂检测水中总氯的方法，该方法包括如下步骤：将待测水样与所述指示剂和所述总氯缓冲液按10：1：1的体积比例混匀，2min内用分光光度计或比色计测量。其中，该方法中，采用所述分光光度计测量包括在分光光度计515nm处测量吸光度，计算总氯浓度的步骤。用N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)分光光度法，采用上述技术方案的检测剂及其检测方法测量水中余氯/总氯时，能够有效解决DPD显色剂室温下不能长期保存的问题。具体实施方式本专利技术包括指示剂、余氯缓冲液、总氯缓冲液。指示剂又包含指示剂溶剂和指示剂粉剂，临用前将二者溶解混合，并存于棕色瓶中。指示剂溶剂为约1mol/L硫酸溶液；指示剂粉剂为无水DPD硫酸盐和EDTA二钠，与指示剂溶剂配制成含1.1g/L无水DPD硫酸盐和2g/LEDTA二钠的混合液。余氯缓冲液为含1mol/L柠檬酸钠和1mol/L氢氧化钠的混合液。总氯缓冲液为含10％碘化钾的余氯缓冲液，临用前将二者混合。测量时，将待测水样与指示剂和余氯缓冲液(或总氯缓冲液)按10：1：1的比例混匀，2min内用分光光度计或比色计测量。下面将结合实施例对本专利技术的具体实施方式进行进一步的详细说明。a)、指示剂的制备i.指示剂溶剂的制备将55.0mL浓硫酸(ρ＝1.84g/mL)缓慢加入800mL水中，冷至室温后，定容至1000mL。ii.指示剂粉剂的制备称取1.1g无水DPD硫酸盐和2gEDTA二钠，混匀。iii.指示剂的制备临用前，将指示剂粉剂溶解于指示剂溶剂中，贮存于棕色瓶中。b)、余氯缓冲液的制备称取294.1g柠檬酸钠和40g氢氧化钠，用新煮沸本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于检测水中余氯的检测剂，其特征在于，包括试剂A和试剂B，所述试剂A为指示剂，所述指示剂为含1.1g/L无水DPD硫酸盐和2g/L EDTA二钠的混合液；所述试剂B为余氯缓冲液，所述余氯缓冲液为含1mol/L柠檬酸钠和1mol/L氢氧化钠的混合液。
【技术特征摘要】
1.一种用于检测水中余氯的检测剂，其特征在于，包括试剂A和试剂B，所述试剂A为指示剂，所述指示剂为含1.1g/L无水DPD硫酸盐和2g/LEDTA二钠的混合液；所述试剂B为余氯缓冲液，所述余氯缓冲液为含1mol/L柠檬酸钠和1mol/L氢氧化钠的混合液。2.一种用于检测水中余氯的检测剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a)、指示剂的制备a1)、指示剂溶剂的制备制备1mol/L的硫酸溶液作为指示剂溶剂备用；a2)、指示剂粉剂的制备按每升溶液含1.1g无水DPD硫酸盐和2gEDTA二钠的浓度称取无水DPD硫酸盐和EDTA二钠，混匀后作为指示剂粉剂备用；a3)、指示剂的制备取步骤a2得到的指示剂粉剂溶解于适量步骤a1中所得到的指示剂溶剂中，配制成含1.1g/L无水DPD硫酸盐和2g/LEDTA二钠的混合液；避光保存；b)、余氯缓冲液的制备按每升溶液含柠檬酸钠294.1g、氢氧化钠40g的浓度称取柠檬酸钠和氢氧化钠，用新煮沸的无氯水溶解后冷至室温，并定容至设定容量，制备成含1mol/L柠檬酸钠和1mol/L氢氧化钠的混合液作为余氯缓冲液。3.采用权利要求2所述用于检测水中余氯的检测剂的制备方法，其特征在于，步骤a1中，采用将ρ＝1.84g/mL的浓硫酸55.0mL缓慢加入800mL水中，冷至室温后，再定容至1000mL的添加比例完成所述指示剂溶剂的制备。4.采用权利要求2所述用于检测水中余氯的检测剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a3中，所述混合液的配制于所述指示剂临用前完成。5.一种采用权利要求1所述检测剂检测水中余氯的方法，其特征在于，包括如下步骤：将待测水样与所述指示剂和所述余氯缓冲液按10：1：1的体积比例混匀，2min内用分光光度计或比色计测量。6.根据权利要求5所述检测剂检测水中余氯的方法，其特征在于，采用所述分光光度计测量包括在分光光度计515nm处测量吸光度，计算余氯浓度的步骤。7.一种用于检测水中总氯的检测剂，其特征在于，包括试剂A和试剂C，...
【专利技术属性】
技术研发人员：马丽，
申请(专利权)人：上海仪电科学仪器股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。