半导体化合物在苯甲醛特异性检测中的应用及检测方法技术

本发明专利技术公开一种半导体化合物在苯甲醛特异性检测中的应用及检测方法。所述检测方法包括：使用半导体化合物作为SERS活性基底材料，使其与可能含有苯甲醛的检测样品接触，之后以拉曼光谱仪进行检测，根据半导体化合物与苯甲醛之间产生特异性拉曼增强效果，实现苯甲醛的特异性检测。与贵金属基底材料相比，本发明专利技术以半导体化合物作为SERS活性基底材料，可选择范围广，成本低，操作简单，快速有效，半导体化合物可以对苯甲醛产生特异性拉曼增强效果，能够实现对苯甲醛的特异性检测，可有效区分苯甲醇、苯甲醛；本发明专利技术还能够有效识别检测出注射类药物常用有机溶剂苯甲醇中混有的微量苯甲醛，可在一定程度上保证药品使用的安全性。

【技术实现步骤摘要】
半导体化合物在苯甲醛特异性检测中的应用及检测方法
本专利技术涉及一种基于SERS(表面增强拉曼散射光谱)技术，使用半导体化合物基底材料对苯甲醛进行特异性检测的方法，属于光谱学和分子识别

技术介绍
苯甲醛是一种重要的化工原料，目前广泛应用于增塑剂、医药中间体、香料、染料以及化妆品等【ChemicalCommunications,2010,46,5909-5911.】，同时也是一种挥发性有机化合物(VOC)。苯甲醛的不合理使用不仅严重威胁人体健康，而且会造成严重的环境污染【DaltonTransactions,2015,44,4362-4369.】、【ChemicalLuminescence,2008,23,376-380.】，甚至有致癌风险。另外，在多种注射类药物(如盐酸大观素、双氯酚酸钠等)的常用有机溶剂苯甲醇中，苯甲醛是主要的毒害物质，这是因为苯甲醇很容易在空气中发生氧化生成苯甲醛。而现有针对苯甲醛的检测，主要手段包括气相色谱(GC)法、高效液相色谱法(HPLC)、紫外光谱技术、极谱分析以及发光光谱法等方法(ChemicalLuminescence,2008,23(6):376-380)。然而这些方法或多或少的存在一些缺陷，例如对于检测系统要求高、检测灵敏度较差，特异性检测较为困难等【Chemistry,2015,21,15854-15859.】。因此发展一种快速高效，操作简单，又能够对苯甲醛直接进行特异性检测的方法意义重大。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种半导体化合物材料在苯甲醛特异性检测中的应用，以克服现有技术中的不足。本专利技术的另一个目的在于提供一种基于半导体化合物作为SERS活性基底材料，对苯甲醛进行特异性检测的方法。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案：本专利技术实施例提供了一种半导体化合物作为SERS活性基底材料在苯甲醛特异性检测中的应用。本专利技术实施例还提供了一种苯甲醛特异性检测用SERS活性基底材料，其包含半导体化合物，所述半导体化合物的制备方法包括：采用溶剂热法，使包含金属氯化物、铵盐、金属有机试剂或者金属氧化物与溶剂的反应体系于160～200℃进行醇解和水解反应12～24h，直接得到半导体化合物基底材料；或者，先采用溶剂热法得到半导体化合物前驱体，之后于400～600℃退火处理4～6h，得到具有不同化学计量比的半导体化合物基底材料。本专利技术实施例还提供了一种苯甲醛特异性检测方法，其包括：以半导体化合物作为SERS活性基底材料；或者提供前述的SERS活性基底材料；使所述SERS活性基底材料与可能含有苯甲醛的检测样品接触，之后以拉曼光谱仪进行检测，实现苯甲醛的特异性检测。本专利技术实施例还提供了一种区分识别苯甲醇和苯甲醛的方法，其包括：提供前述的SERS活性基底材料；使所述SERS活性基底材料与苯甲醇和苯甲醛的混合物接触，之后以拉曼光谱仪进行检测，实现苯甲醇和苯甲醛的区分识别。较之现有技术，本专利技术的有益效果在于：1)与贵金属基底材料相比，本专利技术提供的半导体化合物作为SERS活性基底材料，可选择范围广，成本低，操作简单，快速有效，半导体化合物可以对苯甲醛产生特异性拉曼增强效果，能够实现对苯甲醛的特异性检测，可有效区分苯甲醇、苯甲醛，且能够高效选择性识别苯甲醛，仅对苯甲醛有很好的增强效果；2)本专利技术还能够有效识别检测出注射类药物常用有机溶剂苯甲醇中混有的微量苯甲醛，可在一定程度上保证药品使用的安全性。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术实施例1中以不同化学计量比的氧化钨作为SERS活性基底，对探针分子苯甲醛的增强拉曼光谱图，激发波长为532nm。图2是本专利技术实施例2中W18O49基底以及Ag溶胶分别对苯甲醇、苯甲醛、两种探针分子的增强拉曼光谱图，激光波长为532nm。图3是本专利技术实施例6中苯甲醛吸附的W18O49以及纯的W18O49的红外光谱对比图。图中500-1000cm-1处的吸收峰为W18O49的W＝O以及O-W-O振动吸收，1622cm-1为样品表面吸收的水分子的特征峰。具体实施方式针对现有技术的诸多缺陷，本案专利技术人经长期研究和大量实践，得以提出本专利技术的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。但是，应当理解，在本专利技术范围内，本专利技术的上述各技术特征和在下文(实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以相互结合，从而构成新的或者优选的技术方方案。限于篇幅，在此不再一一累述。表面增强拉曼光谱(SERS)是一种高选择性、超灵敏的快速表面分析技术，为实现苯甲醛快速特异性检测奠定了理论基础。同时，近年来以半导体化合物作为SERS活性基底的研究也取得了巨大突破。半导体化合物材料作为SERS活性基底，一方面能够有效提高增强因子，降低对目标分子的检测极限；另一方面也具有良好的稳定性及生物相容性，这为苯甲醛的特异性检测奠定了基础。作为本专利技术技术方案的一个方面，其所涉及的系一种半导体化合物作为SERS活性基底材料在苯甲醛特异性检测中的应用。本专利技术提供的基于半导体化合物作为SERS活性基底材料，对苯甲醛进行特异性检测的SERS新技术，包括先制备SERS活性基底材料，然后将该基底材料与苯甲醛直接混合，达到吸附平衡后可在拉曼光频谱仪下进行直接快速检测。在一些实施方案中，所述半导体化合物的制备方法包括：采用溶剂热法，可选择金属氯化物、铵盐、金属有机试剂或者金属氧化物等作为原材料在无水乙醇溶剂中，，在160～200℃下反应12～24h，通过醇解和水解等反应过程直接得到半导体化合物基底材料；或者，先采用溶剂热法得到半导体化合物前驱体，再在400～600℃退火处理4～6h，得到相应的具有不同化学计量比的半导体化合物基底材料。在一些实施方案中，不同氧缺陷浓度的半导体化合物基底材料的制备，以半导体化合物作为SERS活性基底材料可选择范围广，可以是但不仅限于WO2、W18O49、WO3、MoO2、MoO3-x、MoO3、ZnO、TiO2、Cu2O等半导体化合物材料中的任意一种或两种以上的组合作为前驱体，也可以是其他化学计量比或者非化学计量比的半导体化合物。在氢气、氩气、氨气等一种或者几种气体的混合气体中，不同温度、时间进行退火处理。在一些实施方案中，所述退火处理的退火气氛可选择还原性气氛，如氢气、氩气、氨气等一种或者几种气体的混合气；或者氧化性气氛，如空气、氧气等，其目的是得到具有不同化学计量比的半导体化合物SERS活性基底材料。作为本专利技术技术方案的一个方面，其所涉及的系一种苯甲醛特异性检测用SERS活性基底材料，其包含半导体化合物，所述半导体化合物的制备方法包括：采用溶剂热法，使金属氯化物、铵盐、金属有机试剂或者金属氧化物反应直接得到半导体化合物基底材料；或者，先采用溶剂热法得到半导体化合物前驱体，之后退火处理，得到具有不同化学计量比的半导体化合物基底材料。在一些实施方案中，所述半导体化合物的制备方法包括：采用溶剂热法，可选择金属氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.半导体化合物作为SERS活性基底材料在苯甲醛特异性检测中的应用。

【技术特征摘要】
1.半导体化合物作为SERS活性基底材料在苯甲醛特异性检测中的应用。2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述半导体化合物的制备方法包括：采用溶剂热法，使包含金属氯化物、铵盐、金属有机试剂或者金属氧化物与溶剂的反应体系于160～200℃进行醇解和水解反应12～24h，直接得到半导体化合物基底材料；或者，先采用溶剂热法得到半导体化合物前驱体，之后于400～600℃退火处理4～6h，得到具有不同化学计量比的半导体化合物基底材料。3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述半导体化合物包括化学计量比或者非化学计量比的半导体化合物；优选的，所述半导体化合物前驱体包括WO2、W18O49、WO3、MoO2、MoO3、ZnO、TiO2、Cu2O中的任意一种或两种以上的组合。4.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述退火处理采用的气氛包括还原性气氛或氧化性气氛；优选的，所述还原性气氛包括氢气、氩气、氨气中的任意一种或者两种以上的组合；优选的，所述氧化性气氛包括空气气氛和/或氧气气氛。5.一种苯甲醛特异性检测用SERS活性基底材料，其特征在于包含半导体化合物，所述半导体化合物的制备方法包括：采用溶剂热法，使包含金属氯化物、铵盐、金属有机试剂或者金属氧化物与溶剂的反应体系于160～200℃进行醇解和水解反应12～24h，直接得到半导体化合物基底材料；或者，先采用溶剂热法得到半导体化合物前驱体...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵志刚，潘婷，丛杉，
申请(专利权)人：中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所，
类型：发明
国别省市：江苏,32