一种测定铁水聚渣剂中铝含量的方法技术

本发明专利技术提供一种测定铁水聚渣剂中铝含量的方法，本发明专利技术提供的方法是一种灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性，能够为冶炼成分控制过程提供准确数据的微波‑酸溶解试样‑氟盐取代法测定铁水聚渣剂中铝含量的方法。

【技术实现步骤摘要】
一种测定铁水聚渣剂中铝含量的方法
本专利技术属于冶金分析
，具体涉及一种采用微波消解技术、利用硝酸、盐酸将试样分解，氟盐取代法测定铁水聚渣剂中铝含量的方法。
技术介绍
铁水聚渣剂是一种重要的工业材料,主要用于聚集铁水表面的不溶物,其三氧化二铝含量为1-18％，二氧化硅含量50-90％。炉渣、发泡剂中三氧化二铝的测定一般采用企业标准Q/BGJH-07-203-2008《炉渣中三氧化二铝的测定》,此方法用盐酸将样品预溶解后过滤，再用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融处理残渣，溶液合并后用稀氨水调节酸度，分离铁铝后使用氟盐取代法进行滴定分析，方法操作步骤繁琐，过程冗长。冯朝军等研究了《银精矿中三氧化二铝测定方法的改进》，该方法采用氢氧化钠、过氧化钠熔融试样，沉淀分离除去干扰元素后以氟盐取代法进行滴定分析三氧化二铝。刘伟等讨论了《铝镁钙铁合金中铝测定方法的实验研究》，此方法使用盐酸溶解试样定容、分液、调节酸度后以氟盐取代法进行滴定分析铝含量，该方法不将含有较高硅酸盐的铁水聚渣剂的试样完全分解。但以上现有技术中测定铁水聚渣剂中铝含量的方法操作步骤繁琐，耗时较长，并且灵敏度不高，准确不度也不高，目前需一种灵敏度高、测定速度快、操作简单的方法来测定铁水聚渣剂中的铝含量。
技术介绍
部分的内容仅仅是专利技术人所知晓的技术，并不当然代表本领域的现有技术。
技术实现思路
针对现有技术存在问题中的一个或多个，本专利技术提供一种测定铁水聚渣剂中铝含量的方法，所述方法包括步骤：S1：称取0.2000g试样，置于第一微波消解罐中，依次加入7mL硝酸、7mL氢氟酸；另取第二微波消解罐，依次加入7mL硝酸、7mL氢氟酸制成空白样品，然后将所述第一微波消解罐和所述第二微波消解罐均放入微波消解仪中；S2：启动所述微波消解仪进行消解，消解程序结束后，温度至室温时取出所述第一微波消解罐和所述第二微波消解罐，将所述试样及空白样品转移至烧杯中；S3：向所述试样添加热水稀释至150mL，煮沸后，滴加氨水中和至铁铝沉淀出现，再次煮沸后过滤，用热氯化铵洗涤所述烧杯和沉淀，所述沉淀以热盐酸溶解至烧杯中，获得试样样品溶液，同样方法获得空白样品溶液；S4：向所述试样样品溶液滴加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠溶液调节溶液酸度至粉红色，补加热水至所述试样样品溶液至100mL，再添加8g氢氧化钠后煮沸，随后冷却至室温，将溶液转移至250mL容量瓶中定容，得到待测样品溶液，同样方法获得待测空白样品溶液；S5：将所述待测样品溶液过滤后移取100mL滤液于500mL锥形瓶中，加入40.00mLEDTA标准溶液，加一块刚果红试纸，用盐酸调节酸度使试纸刚刚由红变蓝，加入20mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液，煮沸3-4min，加8滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液为紫色，加入2～3g氟化钠煮沸3-4min，再加8滴PAN指示剂，用所述硫酸铜标准溶液滴定至溶液为紫色不变为终点；通过以下公式计算试样中铝的含量：W％＝C×(V-V0)×M×100/(m×K×1000)式中：C-用硫酸铜标准溶液(0.01783mol/L)；V0-滴定空白溶液时消耗用硫酸铜标准溶液体积(mL)；V-滴定样品溶液时消耗用硫酸铜标准溶液体积(mL)；M-铝的摩尔质量(26.98g/mol)；m-试样质量(g)；K-试样溶液分液比例。优选地，上述硝酸的浓度为16mol/L；所述氢氟酸的浓度为22.5mol/L。优选地，上述微波消解仪的控制参数为：功率为1600W；升温程序：5min升至120℃，保温2min；15min从120升至200℃，保温15min；冷却时间为45min。优选地，上述步骤S3中所述热水的温度为：50℃～60℃；所述氨水为将浓氨水与高纯水等体积混合制备得到；所述热氯化铵的温度为：50℃～60℃，浓度为10g/L；所述热盐酸的温度为：50℃～60℃，所述盐酸将浓盐酸与高纯水等体积混合制得；所述热氯化铵洗涤所述烧杯3次和沉淀7次。优选地，上述步骤S4中所述酚酞指示剂以2g/L在乙醇溶液中；所述氢氧化钠溶液的浓度为200g/L。优选地，上述步骤S5中，所述盐酸为将浓盐酸与高纯水等体积混合制得；所述醋酸-醋酸钠缓冲溶液的浓度为0.1-1mol/L；所述EDTA标准溶液和硫酸铜标准溶液的浓度均为0.01783mol/L；所述PAN指示剂的浓度为1g/L。优选地，上述方法的检测所述铁水聚渣剂中铝含量的范围为：0.10at～20.0at％。基于以上技术方案，本专利技术提出一种基于微波-酸溶解试样-氟盐取代法测定铁水聚渣剂中铝含量的方法。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术所述用于铁水聚渣剂中铝的测定，使用氢氟酸、硝酸通过微波消解仪溶解样品，采用氟盐取代法测定铁水聚渣剂中铝含量。本专利技术通过对铁水聚渣剂样品的多次检验，应用效果良好。本专利技术具有灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点。使用本方法对铁水聚渣剂中铝进行测定，能够在4小时内完成，缩短了样品处理时间，分析方法的范围0.10at～20.0at％。此外，本专利技术只使用7mL硝酸、7mL氢氟酸分解试样，大大减少了溶剂使用量，有利于环境保护和节能降耗。具体实施方式在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本专利技术的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。本专利技术的目的是提供一种灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性，能够为冶炼成分控制过程提供准确数据的微波-酸溶解试样-氟盐取代法测定铁水聚渣剂中铝含量的方法。为实现专利技术目的，本专利技术本专利技术的的技术方案如下：一种测定铁水聚渣剂中铝含量方法的改进，采用微波消解技术、利用硝酸、盐酸将试样分解，氟盐取代法测定铁水聚渣剂中铝含量。在本专利技术的一个优选的实施方式中，本专利技术提供一种测定铁水聚渣剂中铝含量的方法，所述方法包括步骤：S1：称取0.2000g试样，置于第一微波消解罐中，依次加入7mL硝酸、7mL氢氟酸；另取第二微波消解罐，依次加入7mL硝酸、7mL氢氟酸制成空白样品，然后将所述第一微波消解罐和所述第二微波消解罐均放入微波消解仪中；S2：启动所述微波消解仪进行消解，消解程序结束后，温度至室温时取出所述第一微波消解罐和所述第二微波消解罐，将所述试样及空白样品转移至烧杯中；S3：向所述试样添加热水稀释至150mL，煮沸后，滴加氨水中和至铁铝沉淀出现，再次煮沸后过滤，用热氯化铵洗涤所述烧杯和沉淀，所述沉淀以热盐酸溶解至烧杯中，获得试样样品溶液，同样方法获得空白样品溶液；S4：向所述试样样品溶液滴加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠溶液调节溶液酸度至粉红色，补加热水至所述试样样品溶液至100mL，再添加8g氢氧化钠后煮沸，随后冷却至室温，将溶液转移至250mL容量瓶中定容，得到待测样品溶液，同样方法获得待测空白样品溶液；S5：将所述待测样品溶液过滤后移取100mL滤液于500mL锥形瓶中，加入40.00mLEDTA标准溶液，加一块刚果红试纸，用盐酸调节酸度使试纸刚刚由红变蓝，加入20mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液，煮沸3-4min，加8滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液为紫色，加入2～3g氟化钠煮沸3-4min，再本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定铁水聚渣剂中铝含量的方法，其特征在于，所述方法包括步骤：S1：称取0.2000g试样，置于第一微波消解罐中，依次加入7mL硝酸、7mL氢氟酸；另取第二微波消解罐，依次加入7mL硝酸、7mL氢氟酸制成空白样品，然后将所述第一微波消解罐和所述第二微波消解罐均放入微波消解仪中；S2：启动所述微波消解仪进行消解，消解程序结束后，温度至室温时取出所述第一微波消解罐和所述第二微波消解罐，将所述试样及空白样品转移至烧杯中；S3：向所述试样添加热水稀释至150mL，煮沸后，滴加氨水中和至铁铝沉淀出现，再次煮沸后过滤，用热氯化铵洗涤所述烧杯和沉淀，所述沉淀以热盐酸溶解至烧杯中，获得试样样品溶液，同样方法获得空白样品溶液；S4：向所述试样样品溶液滴加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠溶液调节溶液酸度至粉红色，补加热水至所述试样样品溶液至100mL，再添加8g氢氧化钠后煮沸，随后冷却至室温，将溶液转移至250mL容量瓶中定容，得到待测样品溶液，同样方法获得待测空白样品溶液；S5：将所述待测样品溶液过滤后移取100mL滤液于500mL锥形瓶中，加入40.00mL EDTA标准溶液，加一块刚果红试纸，用盐酸调节酸度使试纸刚刚由红变蓝，加入20mL醋酸‑醋酸钠缓冲溶液，煮沸3‑4min，加8滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液为紫色，加入2～3g氟化钠煮沸3‑4min，再加8滴PAN指示剂，用所述硫酸铜标准溶液滴定至溶液为紫色不变为终点；通过以下公式计算试样中铝的含量：W％＝C×(V‑V0)×M×100/(m×K×1000)式中：C‑用硫酸铜标准溶液(0.01783mol/L)；V0‑滴定空白溶液时消耗用硫酸铜标准溶液体积(mL)；V‑滴定样品溶液时消耗用硫酸铜标准溶液体积(mL)；M‑铝的摩尔质量(26.98g/mol)；m‑试样质量(g)；K‑试样溶液分液比例。...

【技术特征摘要】
1.一种测定铁水聚渣剂中铝含量的方法，其特征在于，所述方法包括步骤：S1：称取0.2000g试样，置于第一微波消解罐中，依次加入7mL硝酸、7mL氢氟酸；另取第二微波消解罐，依次加入7mL硝酸、7mL氢氟酸制成空白样品，然后将所述第一微波消解罐和所述第二微波消解罐均放入微波消解仪中；S2：启动所述微波消解仪进行消解，消解程序结束后，温度至室温时取出所述第一微波消解罐和所述第二微波消解罐，将所述试样及空白样品转移至烧杯中；S3：向所述试样添加热水稀释至150mL，煮沸后，滴加氨水中和至铁铝沉淀出现，再次煮沸后过滤，用热氯化铵洗涤所述烧杯和沉淀，所述沉淀以热盐酸溶解至烧杯中，获得试样样品溶液，同样方法获得空白样品溶液；S4：向所述试样样品溶液滴加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠溶液调节溶液酸度至粉红色，补加热水至所述试样样品溶液至100mL，再添加8g氢氧化钠后煮沸，随后冷却至室温，将溶液转移至250mL容量瓶中定容，得到待测样品溶液，同样方法获得待测空白样品溶液；S5：将所述待测样品溶液过滤后移取100mL滤液于500mL锥形瓶中，加入40.00mLEDTA标准溶液，加一块刚果红试纸，用盐酸调节酸度使试纸刚刚由红变蓝，加入20mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液，煮沸3-4min，加8滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液为紫色，加入2～3g氟化钠煮沸3-4min，再加8滴PAN指示剂，用所述硫酸铜标准溶液滴定至溶液为紫色不变为终点；通过以下公式计算试样中铝的含量：W％＝C×(V-V0)×M×100/(m×K×1000)式中：C-用硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢艳蓉，王倩，
申请(专利权)人：包头钢铁集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15