基于双层中空氧化锌/碳材料的固相微萃取纤维及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于双层中空氧化锌/碳材料的固相微萃取纤维的制备方法。所述方法以锌基金属有机框架纳米立方体材料ZIF‑8为基体，通过刻蚀和热解的方法制得具有独特结构和组分的双层中空氧化锌/碳材料，然后涂覆在不锈钢丝表面，形成固相微萃取纤维。本发明专利技术合成的材料中，高度分散的氧化锌和碳组分能提供丰富的吸附位点，双层中空形貌保证了其对分析物的敏感性萃取，对不同极性有机物都有比较高的萃取效率，并且检测限低，重复性和再现性好，适用于实际水样中丰富分析物的富集和测定，具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
基于双层中空氧化锌/碳材料的固相微萃取纤维及其制备方法
本专利技术涉及固相微萃取涂层材料
，涉及一种基于双层中空氧化锌/碳材料的固相微萃取纤维及其制备方法。
技术介绍
自然环境中挥发性有机化合物(VOCs)因其高毒性对自然环境和人体健康造成的危害，受到了极大的关注。因此需要监测VOCs的浓度。但是，环境中的VOCs浓度很低，难以直接对其进行有效的仪器分析。因此，需要样品前处理技术(如溶剂提取法、顶空吸附提取法和固相微萃取法)来富集环境中痕量的VOCs。在这些技术中，固相微萃取法(SolidPhaseMicroextraction，SPME)是一种微尺度、非溶剂的提取方法，并且被广泛地运用在这类物质的灵敏监测中。然而，在实际样品中有很多种类的挥发性有机化合物，非极性的苯系物(如苯、甲苯、乙苯和二甲苯)和极性的氯酚类(如邻氯苯酚、2，4-二氯苯酚和2，4，6-三氯苯酚)等普遍共存。所以，发展一类可以对广谱分析物灵敏监测的SPME纤维涂层至关重要。自从Djozan等[Dj.Djozan，L.Abdollahi，Anodizedzincwireasasolid-phasemicroex本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.基于双层中空氧化锌/碳材料的固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，在搅拌条件下，将十六烷基三甲基溴化铵加入Zn(NO3)2·6H2O溶液中，得到的混合物迅速加入2‑甲基咪唑溶液中，搅拌混合均匀后，静置反应，离心分离得到ZIF‑8纳米晶体，再加入单宁酸混合陈化，产物用水和甲醇清洗后，得到双层中空的ZIF‑8；步骤2，双层中空的ZIF‑8在非氧化气体保护下，400～600℃下碳化，得到双层中空的氧化锌/碳复合材料；步骤3，将不锈钢丝的一端浸在HF溶液中除去表面的氧化物并进行粗糙化处理，水洗、干燥，将预处理过的不锈钢丝浸入中性硅酮胶的己烷溶液中，取出，擦拭去除多余的粘结剂后...

【技术特征摘要】
1.基于双层中空氧化锌/碳材料的固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，在搅拌条件下，将十六烷基三甲基溴化铵加入Zn(NO3)2·6H2O溶液中，得到的混合物迅速加入2-甲基咪唑溶液中，搅拌混合均匀后，静置反应，离心分离得到ZIF-8纳米晶体，再加入单宁酸混合陈化，产物用水和甲醇清洗后，得到双层中空的ZIF-8；步骤2，双层中空的ZIF-8在非氧化气体保护下，400～600℃下碳化，得到双层中空的氧化锌/碳复合材料；步骤3，将不锈钢丝的一端浸在HF溶液中除去表面的氧化物并进行粗糙化处理，水洗、干燥，将预处理过的不锈钢丝浸入中性硅酮胶的己烷溶液中，取出，擦拭去除多余的粘结剂后，迅速置于双层中空的氧化锌/碳复合材料中进行涂覆，溶剂挥发后，置于100～120℃固化，重复涂覆步骤，得到所需涂层厚度的基于双层中空氧化锌/碳复合材料涂层纤维。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的Zn(NO3)2·6H2O溶液的浓度为23.33g/L，2-甲基咪唑溶液的浓度为63.53g/L，Zn(NO3)2·6H2O溶液与2-甲基咪唑溶液的体积比为3:10。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：李健生，谢佳，胡兴茹，张明，廖志鹏，王超海，孙秀云，沈锦优，韩卫清，王连军，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32