钙锌铝固体碱催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开一种钙锌铝固体碱催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）称取Ca(NO3)2·4H2O、Zn(NO3)2·6 H2O、Al(NO3)3·9 H2O，用去离子水溶解得混合盐溶液A；（2）称取CO3

Preparation of Calcium Zinc Aluminum Solid Alkali Catalyst

The invention discloses a preparation method of calcium, zinc and aluminium solid base catalyst, which comprises the following steps: (1) weighing Ca (NO3) 2.4H_2O, Zn (NO3) 2.6 H_2O, Al (NO3) 3.9 H_2O, and dissolving mixed salt solution A with deionized water; (2) weighing CO_3.

【技术实现步骤摘要】
钙锌铝固体碱催化剂的制备方法
本专利技术属于固体催化剂
，具体涉及一种钙锌铝固体碱催化剂的制备方法。
技术介绍
为了解决化石能源燃烧带来的环境污染和能源短缺问题，许多国家根据本国国情制定了相应的节能减排措施和能源发展战略，并进行了大量的基础性研究工作，如：化石燃料脱硫，新能源利用，可再生能源开发等。生物柴油是可再生能源的重要组成部分，过去生物柴油的制备常采用液体碱氢氧化钠或甲醇钠作催化剂，由于液体碱催化存在后处理复杂、有废液排放，不能重复使用等缺点，因此近年来业界广泛开展了各种类型的固体碱催化剂的研究开发。其中金属复合氧化物由于制备方法简单、活性较高、溶解流失较少、重复使用性能较好备受青睐。有关各类金属复合氧化物催化剂的制备及其应用已经有不少学者进行过研究，取得了一些具有推广价值的研究成果。但是，存在原料转化率低、催化剂稳定性差的缺陷。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷，本专利技术提供一种钙锌铝固体碱催化剂的制备方法。钙锌铝固体碱催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）按照n(Ca)：n(Zn)：n(Al)为（1.5-3）：（0.5-1.5）：1.5称取Ca(NO3)2·4H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O，用去离子水溶解得混合盐溶液A，且所述混合盐溶液中An(Ca)、n(Zn)、n(Al)的总的物质的量浓度为0.08-0.1mol/mL；（2）称取CO32-的沉淀剂，溶于水，搅拌，形成0.09-0.1mol/mL的沉淀剂溶液B；（3）将混合盐溶液A和沉淀剂溶液B分别装入两个恒压滴液漏斗中，同时滴入滴加入三口烧瓶中，三口烧瓶用磁力搅拌器搅拌，得到乳白色液浆；（4）将步骤（3）得到的乳白色浆液超声处理10-20min，然后微波加热3-5min,在80-90℃下水浴24-36h，然后抽滤，将得到的沉淀用水洗涤至洗涤液的pH=7，然后将抽滤得到的沉淀真空干燥，然后在马弗炉中800-900℃下焙烧6-8h，自然冷却至室温，即得到钙锌铝固体碱催化剂。优选地，所述CO32-的沉淀剂为Na2CO3或（NH）2CO3。优选地，步骤（3）中所述混合盐溶液A和沉淀剂溶液B的体积比为1:1。优选地，所述超声处理为条件为：超声功率为300-500W。优选地，所述微波加热的功率为600-800W。优选地，所述真空干燥的条件为：温度60-70℃、时间2-4h。本专利技术的优点：本专利技术提供的方法，制备的催化剂稳定性好，原料转化率能达到95%左右，强度好，重复利用次数高。具体实施方式实施例1钙锌铝固体碱催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）按照n(Ca)：n(Zn)：n(Al)为1.5：0.5：1.5称取Ca(NO3)2·4H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O，用去离子水溶解得混合盐溶液A，且所述混合盐溶液中An(Ca)、n(Zn)、n(Al)的总的物质的量浓度为0.08mol/mL；（2）称取CO32-的沉淀剂Na2CO3，溶于水，搅拌，形成0.09mol/mL的沉淀剂溶液B；（3）将等体积的混合盐溶液A和沉淀剂溶液B分别装入两个恒压滴液漏斗中，同时滴入滴加入三口烧瓶中，三口烧瓶用磁力搅拌器搅拌，得到乳白色液浆；（4）将步骤（3）得到的乳白色浆液在超声功率为300W的条件下超声处理20min，然后在600W下微波加热5min,在80℃下水浴24h，然后抽滤，将得到的沉淀用水洗涤至洗涤液的pH=7，然后将抽滤得到的沉淀在60℃下真空干燥4h，然后在马弗炉中800℃下焙烧6h，自然冷却至室温，即得到钙锌铝固体碱催化剂。实施例2钙锌铝固体碱催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）按照n(Ca)：n(Zn)：n(Al)为3：1.5：1.5称取Ca(NO3)2·4H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O，用去离子水溶解得混合盐溶液A，且所述混合盐溶液中An(Ca)、n(Zn)、n(Al)的总的物质的量浓度为0.1mol/mL；（2）称取CO32-的沉淀剂NH）2CO3，溶于水，搅拌，形成0.1mol/mL的沉淀剂溶液B；（3）将等体积的混合盐溶液A和沉淀剂溶液B分别装入两个恒压滴液漏斗中，同时滴入滴加入三口烧瓶中，三口烧瓶用磁力搅拌器搅拌，得到乳白色液浆；（4）将步骤（3）得到的乳白色浆液在超声功率为500W的条件下超声处理10min，然后在800W下微波加热3min,在90℃下水浴24h，然后抽滤，将得到的沉淀用水洗涤至洗涤液的pH=7，然后将抽滤得到的沉淀在70℃下真空干燥2h，然后在马弗炉中900℃下焙烧6h，自然冷却至室温，即得到钙锌铝固体碱催化剂。实施例3钙锌铝固体碱催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）按照n(Ca)：n(Zn)：n(Al)为2：1：1.5称取Ca(NO3)2·4H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O，用去离子水溶解得混合盐溶液A，且所述混合盐溶液中An(Ca)、n(Zn)、n(Al)的总的物质的量浓度为0.09mol/mL；（2）称取CO32-的沉淀剂Na2CO3，溶于水，搅拌，形成0.09mol/mL的沉淀剂溶液B；（3）将等体积的混合盐溶液A和沉淀剂溶液B分别装入两个恒压滴液漏斗中，同时滴入滴加入三口烧瓶中，三口烧瓶用磁力搅拌器搅拌，得到乳白色液浆；（4）将步骤（3）得到的乳白色浆液在超声功率为400W的条件下超声处理15min，然后在700W下微波加热4min,在85℃下水浴30h，然后抽滤，将得到的沉淀用水洗涤至洗涤液的pH=7，然后将抽滤得到的沉淀在65℃下真空干燥3h，然后在马弗炉中850℃下焙烧7h，自然冷却至室温，即得到钙锌铝固体碱催化剂。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.钙锌铝固体碱催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）按照n(Ca)：n(Zn)：n(Al)为（1.5‑3）：（0.5‑1.5）：1.5称取Ca(NO3)2·4H2O、Zn(NO3)2·6 H2O、Al(NO3)3·9 H2O，用去离子水溶解得混合盐溶液A，且所述混合盐溶液中An(Ca)、n(Zn)、n(Al)的总的物质的量浓度为0.08‑0.1mol/mL；（2）称取CO32‑的沉淀剂，溶于水，搅拌，形成0.09‑0.1 mol/mL的沉淀剂溶液B；（3）将混合盐溶液A和沉淀剂溶液B分别装入两个恒压滴液漏斗中，同时滴入滴加入三口烧瓶中，三口烧瓶用磁力搅拌器搅拌，得到乳白色液浆；（4）将步骤（3）得到的乳白色浆液超声处理10‑20min，然后微波加热3‑5min,在80‑90℃下水浴24‑36h，然后抽滤，将得到的沉淀用水洗涤至洗涤液的pH=7，然后将抽滤得到的沉淀真空干燥，然后在马弗炉中800‑900℃下焙烧6‑8h，自然冷却至室温，即得到钙锌铝固体碱催化剂。

【技术特征摘要】
1.钙锌铝固体碱催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）按照n(Ca)：n(Zn)：n(Al)为（1.5-3）：（0.5-1.5）：1.5称取Ca(NO3)2·4H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O，用去离子水溶解得混合盐溶液A，且所述混合盐溶液中An(Ca)、n(Zn)、n(Al)的总的物质的量浓度为0.08-0.1mol/mL；（2）称取CO32-的沉淀剂，溶于水，搅拌，形成0.09-0.1mol/mL的沉淀剂溶液B；（3）将混合盐溶液A和沉淀剂溶液B分别装入两个恒压滴液漏斗中，同时滴入滴加入三口烧瓶中，三口烧瓶用磁力搅拌器搅拌，得到乳白色液浆；（4）将步骤（3）得到的乳白色浆液超声处理10-20min，然后微波加热3-5min,在80-90℃下水浴24-36h，然后抽滤，将得到...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨萌，
申请(专利权)人：杨萌，
类型：发明
国别省市：陕西,61