一种高分子聚合工艺小试实验方法技术

本发明专利技术公开了一种高分子聚合工艺小试实验方法，称取需要的反应原料，加入到平底安瓿瓶中；利用真空/惰性气体多歧管系统对平底安瓿瓶进行抽真空操作和充惰性气体操作；利用瓦斯喷灯将充满惰性气体的平底安瓿瓶的瓶颈进行熔融密封；最后将密封好的平底安瓿瓶放入高温马弗炉中进行聚合反应。本发明专利技术通过玻璃平底安瓿瓶替代高压釜装置进行实验室前期高分子聚合反应工艺条件的摸索，每次实验仅需少量物料，能够实现实验室小规模反应条件优化，简化操作流程，避免高压釜大量投料，降低设备成本等问题。

A Small-scale Experimental Method for Polymerization Technology

The invention discloses a small-scale experimental method for polymer polymerization process, which weighs the required reaction raw materials and adds them to flat-bottomed ampoule bottles, evacuates flat-bottomed ampoule bottles and fills inert gas with vacuum/inert gas multi-manifold system, fuses the bottleneck of flat-bottomed ampoule bottles filled with inert gas by gas spray lamps, and finally seals the sealed flat-bottomed ampoule bottles. The gourd bottle was put into a high temperature muffle furnace for polymerization. By replacing the autoclave device with glass flat-bottom ampoule bottle, the process conditions of the pre-laboratory polymer polymerization reaction are explored. Only a small amount of materials are needed for each experiment, which can realize the optimization of small-scale reaction conditions in the laboratory, simplify the operation process, avoid a large amount of feeding in the autoclave and reduce the cost of equipment.

【技术实现步骤摘要】
一种高分子聚合工艺小试实验方法
本专利技术涉及高分子聚合工艺领域，具体是一种前期摸索高分子聚合工艺的小试实验方法。
技术介绍
材料科学是科学技术发展的重要基础学科之一，其中，高分子材料作为材料科学中一个重要的研究方向，已经渗入到生活以及工业领域内的方方面面，发挥着不可替代的重要作用。科学技术的飞速发展，对高分子材料的需求也日益增长，同时，也对高分子材料的性能提出了更高的要求，高性能化以及复合化成为了高分子材料发展的重要方向。这就需要我们不断的进行聚合实验的摸索。但是高分子材料因其聚合条件的严苛，往往需要复杂的工艺以及昂贵的聚合设备。传统高分子制备需要在高压釜中，通过加压，加热进行聚合反应。高压釜装置复杂，价格昂贵，且难以实现实验室小规模反应条件优化。这带来了实验成本的提高，并不利于实验室小规模的条件优化。因此，开发适用于实验室规模的高分子聚合方法来摸索高分子聚合工艺迫在眉睫。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是为了简化操作流程，避免高压釜大量投料，降低设备成本等问题，开发出高分子聚合工艺的小试实验方法，便于对工业高分子聚合工艺条件进行前期摸索。为了解决上述技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：一种高分子聚合工艺小试实验方法，包括如下步骤：步骤一：称取所需要的反应原料，加入到平底安瓿瓶中；步骤二：利用真空/惰性气体多歧管系统对步骤一中的平底安瓿瓶进行抽真空操作和充惰性气体操作；步骤三：利用瓦斯喷灯将步骤二充满惰性气体的平底安瓿瓶的瓶颈进行熔融密封；步骤四：将步骤三密封好的平底安瓿瓶放入高温马弗炉中进行聚合反应。优选地，步骤一中，所述平底安瓿瓶包括竖直的瓶底部、向瓶内弯曲的瓶身部和竖直的瓶颈部三部分，且瓶底部、瓶身部和瓶颈部三者的高度比为(8:0.5:1)～(12:0.5:1)；瓶颈部顶部的瓶嘴与瓶底的直径比为1:3～1:5；所述平底安瓿瓶的瓶壁厚度为3～7mm。优选地，步骤二中，抽真空操作和充惰性气体操作穿插进行，每次抽完真空后进行充惰性气体为一组操作，至少重复3组，以排净瓶内的空气。优选地，步骤三中，所述瓦斯喷灯的火焰温度在1000℃以上，以达到瓶颈处的玻璃。进一步地，步骤三中，熔融密封时将平底安瓿瓶的底部放在装满液氮的杜瓦瓶中，以降低瓶身在熔融密封过程的温升，防止瓶内物料提早反应。当然，平底安瓿瓶内的反应原料在聚合中反应产生的蒸汽压小于安瓿瓶所能承受的最大压力，这可以通过实验条件进行确定。有益效果：本专利技术通过玻璃平底安瓿瓶替代高压釜装置进行实验室前期高分子聚合反应工艺条件的摸索，放料后采用瓦斯喷灯对瓶口进行熔融密封，然后放入高温马弗炉中进行聚合反应，每次实验仅需少量物料，能够实现实验室小规模反应条件优化，简化操作流程，避免高压釜大量投料，降低设备成本等问题。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做更进一步的具体说明，本专利技术的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。图1是本专利技术平底安瓿瓶的结构示意图；图2是真空/惰性气体多歧管系统的结构示意图。图3是真空/惰性气体多歧管系统的控制阀门示意图。具体实施方式根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。说明书附图所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本专利技术可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本专利技术所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本专利技术所揭示的
技术实现思路
所能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“前”、“后”、“中间”等用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本专利技术可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更
技术实现思路
下，当亦视为本专利技术可实施的范畴。如图1所示，本专利技术采用的平底安瓿瓶包括竖直的瓶底部1、向瓶内弯曲的瓶身部2和竖直的瓶颈部3三部分。其中，瓶底部1高为c、瓶身部2高为b，瓶颈部3高为a，a:b:c＝10:0.5:1；顶部的瓶嘴直径为e，瓶底直径为f，e:f＝1:4；平底安瓿瓶的瓶壁厚度为5mm。图2为本专利技术采用的真空/惰性气体多歧管系统Schlenkline，Schlenkline(真空气体多歧管系统)是WilhelmSchlenk开发的常用化学设备。它由带有多个端口的双歧管组成。一个歧管连接到高纯惰性气体源，而另一个连接到真空泵。惰性气体先通过左侧鼓泡器(判断气流大小)，依次经过干燥柱、除氧柱、Na，K柱进行除水除氧，随后通入通气歧路；右侧连接液体石蜡进行液封。真空泵连接抽气歧路，同时通过液氮或干冰冷阱防止溶剂蒸汽和气态反应产物污染真空泵。其中，如图3所示，使用玻璃或聚四氟乙烯制的特殊双斜活塞，可以将抽真空和充惰性气体在同一套装置上实现，而无需将样品放在单独的两套设备上分别进行操作。实施例1在手套箱中称取一定量的的尼龙66盐，转移装入平底安瓿瓶中。在Schlenkline上进行抽气换气三次，最终将安瓿瓶体系保持氮气状态。随后将平底安瓿瓶底部放入在装满液氮的杜瓦瓶中，颈部用瓦斯喷灯进行熔融密封。最后将其放入高温马弗炉中进行聚合反应。聚合完成后，取出尼龙产物进行抽提除去低聚物，烘干后使用乌氏粘度计测量所得产品相对粘度。表1给出了尼龙66盐在不同聚合反应条件下的反应产物。从中可以看出，采用260℃，反应2h，且尽可能小的投料量与大的安瓿瓶体积相结合，能够得到相对粘度更高的尼龙66。表1实施例2在手套箱中称取一定量的己内酰胺(A)并按摩尔比称取叔丁醇钾(B)及乙酰基己内酰胺(C)，转移装入平底安瓿瓶中。在Schlenkline上进行抽气换气三次，最终将安瓿瓶体系保持氮气状态。随后将平底安瓿瓶底部放入在装满液氮的杜瓦瓶中，颈部用瓦斯喷灯进行熔融密封。最后将其放入高温马弗炉中进行聚合反应。聚合完成后，取出尼龙产物进行抽提除去低聚物，烘干后使用乌氏粘度计测量所得产品相对粘度。表2给出了己内酰胺在不同聚合反应条件下的反应产物。从中可以看出，采用230℃，反应1h，且尽可能小的投料量与大的安瓿瓶体积相结合，能够得到相对粘度更高的尼龙6。表2A:B:C质量比反应温度(T/℃)反应时间(t/h)安瓿瓶体积(ml)相对粘度100：1.5：1.5230111.61100：1.5：1.5230121.67100：1.5：1.5230131.82100：2.0：2.0230131.77100：2.5：2.5230131.75100：3.0：3.0230131.71实施例3在手套箱中称取一定量的戊内酯(A)并按摩尔比称取BnOH(B)以及TBD(C)，转移装入平底安瓿瓶中并加入二氯甲烷作为溶剂。在Schlenkline上进行抽气换气三次，最终将安瓿瓶体系保持氮气状态。随后将平底安瓿瓶底部放入在装满液氮的杜瓦瓶中，颈部用瓦斯喷灯进行熔融密封。最后将其放入高温马弗炉中进行聚合反应。聚合完成后，取出尼龙产物进行抽提除去低聚物，烘干后使用乌氏粘度计测量所得产品相对粘度。表3给出了戊内酯在不同聚合反应条件下的反应产物。从中可以看出，采用室温，反应1h，且尽可能小的投料量与大的安瓿瓶体积相结合，能够得到分子质量更高的聚酯。表3A:B:C反应温度(T/℃)反应时间(t/h)安瓿瓶体积(ml)Mn/kgmol-130:1RT113本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高分子聚合工艺小试实验方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：称取需要的反应原料，加入到平底安瓿瓶中；步骤二：利用真空/惰性气体多歧管系统对步骤一中的平底安瓿瓶进行抽真空操作和充惰性气体操作；步骤三：利用瓦斯喷灯将步骤二充满惰性气体的平底安瓿瓶的瓶颈进行熔融密封；步骤四：将步骤三密封好的平底安瓿瓶放入高温马弗炉中进行聚合反应。

【技术特征摘要】
1.一种高分子聚合工艺小试实验方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：称取需要的反应原料，加入到平底安瓿瓶中；步骤二：利用真空/惰性气体多歧管系统对步骤一中的平底安瓿瓶进行抽真空操作和充惰性气体操作；步骤三：利用瓦斯喷灯将步骤二充满惰性气体的平底安瓿瓶的瓶颈进行熔融密封；步骤四：将步骤三密封好的平底安瓿瓶放入高温马弗炉中进行聚合反应。2.根据权利要求1所述的高分子聚合工艺小试实验方法，其特征在于，步骤一中，所述平底安瓿瓶包括竖直的瓶底部(1)、向瓶内弯曲的瓶身部(2)和竖直的瓶颈部(3)三部分，且瓶底部(1)、瓶身部(2)和瓶颈部(3)三者的高度比为(8:0.5:1)～(12:0.5:1)；瓶颈部(3)顶部的瓶嘴与瓶...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭凯，王海鑫，李振江，罗子堃，刘博，朱慧，陈凯，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32