The invention relates to the chemical field, a chemical reaction method in vacuum. The vacuum reaction and testing device includes reaction chamber, observation window, liquid container, linear driver, cooling rod, sample, sample seat, sample table, metal rod, gas inlet, vacuum pump I, bellows I, door valve, bellows II, test chamber, sample stand, conveyor rod, vacuum pump II and testing circuit, and cooling circuit. The rod freezes and solidifies the gaseous reagent molecule into the vacuum environment. In the vacuum environment, the gaseous reagent molecule is first frozen in advance, and then the reagent is melted and dripped on the surface of the sample for chemical reaction by heating method, so as to avoid the sudden deterioration of vacuum in the reaction chamber. In the vacuum reaction which requires the participation of liquid reagent, it is not necessary to transfer the solid sample to vacuum. Outside the environment or inside the vacuum chamber, the protective gas is introduced to avoid the sudden deterioration of the vacuum around the sample, and the operation steps of chemical reaction are simple without introducing impurities.
【技术实现步骤摘要】
一种真空中化学反应方法
本专利技术涉及化学领域,尤其是一种用于薄膜样品在真空中进行化学反应的一种真空中化学反应方法。
技术介绍
许多化学反应如某些气相催化反应等需要在真空环境中进行,即反应物的化学反应及后续的特性测试都位于真空腔体内,某些特殊的反应过程需要在超高真空环境中进行将液态的试剂直接滴在固态样品表面,现有技术缺陷一:现有技术中通常需要将固态样品转移到真空环境外或是对真空腔内通入保护气体,操作过程繁琐且会引入杂质,另外,某些实验中需要样品和样品传送杆及真空腔体之间无永久的电学连接,且需要简单的固定结构以实施电学测试;现有技术缺陷二:现有技术中的样品座连接方式较为复杂,所述一种真空中化学反应方法能够解决问题。
技术实现思路
为了解决上述问题,本专利技术方法在真空环境中首先对气态的试剂分子进行预先冷冻,然后采用升温的方法来使得试剂融化并直接滴在固态样品表面,另外,本专利技术方法采用了简单的样品传输及安装方法以在真空环境中对反应后的样品进行电学测量。本专利技术所采用的技术方案是:真空反应及测试装置包括反应腔、观察窗、液体容器、直线驱动器、冷却杆、样品、样品座、样品台、金属杆、气体进口、真空泵I、波纹管I、门阀、波纹管II、测试腔、样品架、传送杆、真空泵II和测试电路,xyz为三维空间坐标系,测试腔外连接有真空泵II和测试电路;反应腔、波纹管I、门阀、波纹管II和测试腔依次连接,当门阀开启时,真空泵II能够同时对反应腔和测试腔抽真空,反应腔安装连接有观察窗、液体容器、金属杆、气体进口和真空泵I,液体容器中装有液态的试剂,液体容器的温度可调节,液体容器出口位于反应 ...
【技术保护点】
1.一种真空中化学反应方法,真空反应及测试装置包括反应腔(1)、观察窗(2)、液体容器(3)、直线驱动器(4)、冷却杆(5)、样品(6)、样品座(7)、样品台(8)、金属杆(9)、气体进口(10)、真空泵I(11)、波纹管I(12)、门阀(13)、波纹管II(14)、测试腔(15)、样品架(16)、传送杆(17)、真空泵II(18)和测试电路,xyz为三维空间坐标系,测试腔(15)外连接有真空泵II(18)和测试电路;反应腔(1)、波纹管I(12)、门阀(13)、波纹管II(14)和测试腔(15)依次连接,当门阀(13)开启时,真空泵II(18)能够同时对反应腔(1)和测试腔(15)抽真空,反应腔(1)安装连接有观察窗(2)、液体容器(3)、金属杆(9)、气体进口(10)和真空泵I(11),液体容器(3)中装有液态的试剂,液体容器(3)的温度可调节,液体容器(3)出口位于反应腔(1)内,液体容器(3)的出口具有脉冲电磁阀,能够控制进入反应腔(1)的试剂的量;冷却杆(5)通过直线驱动器(4)安装连接于反应腔(1)上面、且冷却杆(5)下端穿入反应腔(1),通过直线驱动器(4)能够使得冷却杆 ...
【技术特征摘要】
1.一种真空中化学反应方法,真空反应及测试装置包括反应腔(1)、观察窗(2)、液体容器(3)、直线驱动器(4)、冷却杆(5)、样品(6)、样品座(7)、样品台(8)、金属杆(9)、气体进口(10)、真空泵I(11)、波纹管I(12)、门阀(13)、波纹管II(14)、测试腔(15)、样品架(16)、传送杆(17)、真空泵II(18)和测试电路,xyz为三维空间坐标系,测试腔(15)外连接有真空泵II(18)和测试电路;反应腔(1)、波纹管I(12)、门阀(13)、波纹管II(14)和测试腔(15)依次连接,当门阀(13)开启时,真空泵II(18)能够同时对反应腔(1)和测试腔(15)抽真空,反应腔(1)安装连接有观察窗(2)、液体容器(3)、金属杆(9)、气体进口(10)和真空泵I(11),液体容器(3)中装有液态的试剂,液体容器(3)的温度可调节,液体容器(3)出口位于反应腔(1)内,液体容器(3)的出口具有脉冲电磁阀,能够控制进入反应腔(1)的试剂的量;冷却杆(5)通过直线驱动器(4)安装连接于反应腔(1)上面、且冷却杆(5)下端穿入反应腔(1),通过直线驱动器(4)能够使得冷却杆(5)相对于反应腔(1)在y方向上下移动;金属杆(9)安装于反应腔(1)下面、且金属杆(9)上端位于反应腔(1)内,金属杆(9)与反应腔(1)之间具有气密性,金属杆(9)能够相对于反应腔(1)在y方向上下移动,金属杆(9)上端依次连接有样品台(8)、样品座(7)和样品(6),样品座(7)上具有小孔;传送杆(17)能够穿过测试腔(15)、波纹管II(14)、门阀(13)和波纹管I(12),传送杆(17)前端能够进入反应腔(1)内、后端位于测试腔(15)外,传送杆(17)能够沿z方向移动并能够绕其轴线360度转动,传送杆(17)前端具有钳形机构,钳形机构能够卡住样品座(7)两侧,在门阀(13)开启的状态下,通过传送杆(17)能够将样品座(7)安装于样品台(8)上或从样品台(8)上取下,并能够在反应腔(1)与测试腔(15)之间传送样品座(7),样品台(8)位置能够调节;冷却杆(5)包括液氮容器(5-1)、内管(5-2)、外管(5-3)、套筒(5-4)、加热器(5-5)、冷头(5-6)、出口(5-7)和圆柱管(5-8),内管(5-2)同轴嵌套于外管(5-3)内并沿y方向放置,内管(5-2)上端连接液氮容器(5-1),外管(5-3)上端具有出口(5-7),出口(5-7)处具有流速控制阀,外管(5-3)下端连接有冷头(5-6),所述冷头(5-6)是底面半径为三毫米、高度为四毫米且顶点朝下的圆锥体,圆柱管(5-8)同轴嵌套于外管(5-3)外侧,套筒(5-4)同轴嵌套于圆柱管(5-8)外侧,套筒(5-4)下面距离冷头(5-6)为40毫米,套筒(5-4)内侧安装有加热器(5-5),内管(5-2)、外管(5-3)与圆柱管(5-8)之间均具有真空层,冷头(5-6)与内管(5-2)的下端之间安装有热偶;样品架(16)位于测试腔(15)内,样品架(16)包括基板(16-1)、操纵杆(16-2)、限位片(16-3)、支撑片(16-4)、前夹片(16-5)和后夹片(16-6),基板(16-1)连接于测试腔(15)内的上侧面,操纵杆(16-2)能够相对于测试腔(15)沿y方向上下移动,操纵杆(16-2)上端位于测试腔(15)外且相互具有气密性,操纵杆(16-2)下端具有倒钩,当传送杆(17)将样品座(7)从样品台(8)上取下并传输至测试腔(15)时,所述倒钩能...
【专利技术属性】
技术研发人员:张向平,方晓华,赵永建,
申请(专利权)人:金华职业技术学院,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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